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    用于煤層解堵的緩沖土酸濃度配比實驗優(yōu)選

    2021-05-10 09:51:40朱建國郭朝鋒倪小明曹運興
    煤礦安全 2021年4期
    關鍵詞:酸液煤柱酸化

    薛 磊,朱建國,郭朝鋒,倪小明,李 陽,曹運興

    (1.西山煤電(集團)有限責任公司 鉆探分公司,山西 太原030053;2.河南理工大學 能源科學與工程學院,河南 焦作454000;3.河南理工大學 資源環(huán)境學院,河南 焦作454000)

    HF 是與硅化物反應的常用酸,現(xiàn)場或實驗室常圍繞HF 或自生成HF 來配制酸化液體系,達到溶蝕硅酸鹽或黏土礦物的目的。常規(guī)土酸(HCl+HF)體系可充分發(fā)揮HF 對黏土的溶蝕作用,但酸化速度過快,易產(chǎn)生CaF2等沉淀造成二次污染[1-4]。氟硼酸體系是將HF 替換為HBF4,來達到緩速和深部酸化的目的,但受溫度影響較大,且成本較高,主要運用在酸敏性砂巖儲層[5-7]。膠束酸體系是將膠束劑與土酸混合,可緩速解除有機類和無機類污染物,但膠束劑用量大,且不耐高溫,使用成本較高,在稠油地層及有機質污染地層中應用較多[8-10]。緩沖土酸酸化體系是將有機酸(甲酸或醋酸)與土酸混合,它利用弱酸的緩沖作用控制酸化反應速度,由于其具有受溫度影響較小、可不使用添加劑、成本較低等優(yōu)勢,可將該體系引入煤儲層解堵中[11-15]。但緩沖土酸中HF、HCl 和CH3COOH 的濃度配比不同,反應速率不同,其酸化效果也有差別。因此,設計了不同濃度配比酸液與鉆井液固相顆粒的溶蝕實驗和H+變化實驗,基于實驗結果優(yōu)選出緩沖土酸的最優(yōu)濃度配比,并通過解堵前、后的滲透率測試對解堵效果進行評價,以期為現(xiàn)場煤層氣井解堵配比優(yōu)選奠定實驗基礎。

    1 實驗方法

    1.1 不同酸液濃度配比下固相顆粒溶蝕率的測試

    取現(xiàn)場返排的泥漿鉆井液,對其固相顆粒進行XRD 測試,其主要成分為70%石英+25%高嶺石+4%地開石。配制濃度分別為3%、5%、7%、10%、13%、15%的HCl、HF、CH3COOH 以及不同濃度混合酸,體積均為30 mL。不同濃度酸液配比見表1。

    表1 不同濃度酸液配比Table 1 Proportion of acid solution with different concentrations

    在配制好的酸液中分別倒入(2.400 0± 0.001 0)g鉆井液固相顆粒,攪拌均勻。在25 ℃的恒溫水浴鍋中分別反應不同時間(0.5、1、2、4、8 h),過濾、干燥并稱量。溶蝕率可表示為:

    式中:η 為溶蝕率,%;m1為反應前固相顆粒的質量,g;m2為濾紙質量,g;m3為反應后濾紙和固相顆粒的質量,g。

    1.2 不同酸液配比下反應速率測試

    緩沖土酸中,主要是HF 與固相顆粒發(fā)生反應,HCl 和CH3COOH 在其中主要起輔助作用。為了確定出緩沖土酸的最優(yōu)配比,首先根據(jù)溶蝕率實驗確定出最優(yōu)的HF 濃度基礎上進行反應速率測試。

    分別配置30 mL 濃度為3%、4%、5%、6%、7%的HCl 和CH3COOH 溶液,與根據(jù)溶蝕率確定出的最優(yōu)的HF 濃度混合,加入(2.400 0 ± 0.001 0)g 鉆井液固相顆粒,在25 ℃條件下反應1 h,測試H+濃度變化,計算H+反應速率。

    具體測試步驟為:

    1)反應后殘酸濃度測試與計算。CH3COOH 等弱酸在水中不完全電離,實驗時隨著反應進行,弱酸的濃度也發(fā)生變化。為了使測試結果更準確,首先計算反應后殘酸濃度。具體做法為:當達到反應時間后,過濾取反應過樣品的上清液3 mL 加蒸餾水稀釋10倍,用1 mol/L 的NaOH 溶液進行酸堿中和滴定,同時用pH 計測試溶液pH 值,當pH 值為7.00 時,滴定結束,記錄消耗的NaOH 溶液體積,計算反應后酸液濃度。

    2)H+反應速率測試與計算。當反應酸中不含有HF 時,用反應前酸液濃度減去反應后酸液濃度,即可得出樣品反應過程中H+的濃度變化。當反應酸中含有HF 時,HF 與SiO2會生成H2SiF6(氟硅酸),這會對反應后溶液中H+測試造成干擾。通過間接測量剩余的HF 排除氟硅酸產(chǎn)生的H+,進而得出樣品中參與反應的H+。具體做法為:取含有HF 的反應后的酸液樣品的上清液10 mL,進行玻片溶蝕實驗,根據(jù)玻片溶蝕前、后質量變化計算樣品反應后剩余HF含量,得出反應消耗HF 的含量,進而計算出樣品生成H2SiF6所占H+含量及濃度。用反應前酸液濃度減去反應后酸液濃度和生成H2SiF6中H+濃度,得出樣品反應過程中H+的濃度變化,計算反應速率。

    1.3 解堵前/后滲透率測試

    通過測試解堵前、后的滲透率,對優(yōu)選出的配方解堵效果進行評價。實驗步驟為:①制作φ50 mm×100 mm 左右的煤柱5 個,編號分別為C1~C5,測試其原始滲透率;②在加壓反應釜加壓3 MPa 污染煤柱24 h,測試鉆井液污染后的滲透率;③用優(yōu)選酸液在加壓反應釜中加壓3 MPa 酸化污染后的煤柱24 h,測試酸化后的滲透率值;④根據(jù)式(2)計算酸化解堵滲透率恢復率。

    式中:k△p1為煤柱酸化后滲透率恢復率,%;k0為煤柱原始滲透率,10-3μm2;km為煤柱酸化后的滲透率,10-3μm2;kn為煤柱污染后的滲透率,10-3μm2。

    2 實驗結果

    2.1 溶蝕率實驗結果

    不同類型酸液對鉆井液固相顆粒的溶蝕率如圖1。從圖1 可以看出,HF 對固相顆粒的溶蝕率遠遠大于HCl 和CH3COOH。濃度為3%~7%時,隨著HCl、CH3COOH 的濃度增高,溶蝕率逐漸增大。HF 對固相顆粒的溶蝕率達到穩(wěn)定后會略有降低,這是因為HF會與高嶺石反應生成硅酸鹽、氟硅酸鹽或氟化鈣(CaF2)沉淀,HF 濃度越高,越容易生成沉淀?;旌纤嶂校琀Cl、HF 混合的酸液(A-1、A-2、A-3)溶蝕率變化率較高,但達到最大值后會略有減小,加入CH3COOH 后沒有這一現(xiàn)象,說明CH3COOH 會抑制HF 與硅鋁酸鹽的二次反應;不含HF 的A-7 的溶蝕率遠遠低于其他酸液。擬合單一HCl、HF、CH3COOH濃度與溶蝕率關系,HCl、HF、CH3COOH 濃度與溶蝕率關系如圖2,x 為酸液濃度;y 為溶蝕率。

    圖1 不同類型酸液對鉆井液固相顆粒的溶蝕率Fig.1 Dissolution rate of solid particles in drilling fluid by different types of acid

    圖2 HCl、HF、CH3COOH 濃度與溶蝕率關系Fig.2 Relationship between HCl, HF, CH3COOH concentrations and corrosion rate

    由圖2 可知,在酸液濃度達到過量前,HCl 的濃度與溶蝕率的關系為:y=0.35x+4.77,(x ≤7%);CH3COOH 濃度與溶蝕率的關系為:y=0.33x+4.89,(x≤7%)。高濃度HF 會導致溶蝕率降低,HF 濃度與溶蝕率關系為:y=-0.37x2+6.91x+5.46,(3%≤x≤15%)。

    根據(jù)單一HCl、HF、CH3COOH 溶蝕率擬合公式,采用不同濃度對應溶蝕率相加法,對緩沖土酸溶蝕率達到穩(wěn)定時進行理論值計算,并與實際值作比較,緩沖土酸溶蝕率實驗與計算值誤差見表2。

    表2 緩沖土酸溶蝕率實驗與計算值誤差Table 2 Buffer soil acid dissolution rate experiment and calculated values error table

    從表2 可以看出,除A-7 外,溶蝕率的計算值與實驗測試值之間的誤差較小,在0.17%~7.77%之間,但是計算溶蝕結果整體略大于實驗溶蝕率值,這是因為酸液在實際溶蝕過程中,HF 也會與固相顆粒中Al2O3以及其他雜質發(fā)生反應,從而造成HF 的浪費,故實驗值比計算值略低。而且,HF 濃度越高,兩者誤差率越小,當HF 濃度為7%時,誤差率僅為0.17%~0.73%,所以當HF 濃度較高(≥7%)時,單一酸溶蝕率擬合公式可以用在HCl+HF、HF+CH3COOH、HCl+HF+CH3COOH 的溶蝕率計算中。另外,A-7 中所用酸液是5%HCl+5%CH3COOH,計算值與實測值差值較大,這是因為A-7 酸液中不含HF,單一HCl、CH3COOH 酸化反應時,7%濃度已經(jīng)達到飽和,再增加H+濃度,并不會影響溶蝕率的大小。因此HCl、CH3COOH 以及它們的混合液與鉆井液固相顆粒酸化反應的溶蝕率最大值在7.34%左右。

    為保證酸化達到最佳溶蝕鉆井液固相顆粒的效果,根據(jù)上述溶蝕率計算方法,得出當HF 濃度為9%左右時,溶蝕率最高,能達到45.02%左右。在此基礎上,再進行不同濃度的HCl 和CH3COOH 與濃度為9%的HF 混合反應。

    2.2 酸液配比對反應速率的影響

    濃度為3%、4%、5%、6%、7%的HCl 和CH3COOH與濃度為9%的HF 混合,反應1 h 時,HCl(CH3COOH)∶HF 不同配比與鉆井液固相反應H+消耗見表3,HCl(CH3COOH)∶HF 不同配比與反應速率關系如圖3。

    從圖3 可以看出,當HCl(CH3COOH)∶HF 為0.33~0.78 比例范圍內,擬合相關性較高,不同濃度HCl 和9%濃度HF 反應速率在3.67×10-7~4.07×10-7之間,不同濃度CH3COOH 和9%濃度HF 反應速率在1.84×10-7~1.94×10-7之間。隨著HCl 比例越高,反應速率越快,但反應速率增量逐漸減?。欢鳦H3COOH 比例與反應速率呈反比。

    表3 HCl(CH3COOH)∶HF 不同配比與鉆井液固相反應H+消耗Table 3 Reaction H+ consumption of different ratios and drilling fluid solid about HCl(CH3COOH)∶HF

    圖3 HCl(CH3COOH)∶HF 不同配比與反應速率關系Fig.3 Relationships between HCl(CH3COOH)∶HF ratios and reaction rates

    2.3 緩沖土酸配方的優(yōu)選

    1)基于溶蝕率對緩沖土酸配方的優(yōu)選。當HCl+CH3COOH 濃度>7%時達到飽和,與9%濃度HF 混合可使緩沖土酸溶蝕率最高達到52.36%左右。因此,從緩沖土酸酸化鉆井液固相顆粒溶蝕率角度初步優(yōu)選出緩沖土酸配方為c(HF)=9%,c(HCl+CH3COOH)≥7%,(c 為酸液濃度)需進一步從酸液配比對反應速率方向對配方進行優(yōu)化。

    2)不同酸液配比與反應速率關系對配方的優(yōu)選??梢杂貌煌壤路磻俾氏嗉拥姆椒▉碛^察不同種類酸配比下反應速率變化規(guī)律,改變HCl 和CH3COOH 的濃度比例,不同HCl、CH3COOH 比例對反應速率的影響如圖4。由圖4 可以看出,HCl 所占比例越高,反應速率越高,在9%HF 條件下,HCl∶CH3COOH≥1.5 時,反應速率增加程度很小。反應中主要消耗的是HF,其次是HCl,最少的是CH3COOH,隨著反應的進行,緩沖土酸中HF 分子和HCl 所占的比例越來越少,可以使反應速率持續(xù)維持在一個較低的水平,也比較符合現(xiàn)場對酸化施工的要求。

    圖4 不同HCl、CH3COOH 比例對反應速率的影響Fig.4 Effect of different ratios of HCl and CH3COOH on the reaction rates

    由于在酸化過程中酸液還會與碳酸鹽巖礦物接觸,在相同條件下CH3COOH 電離程度低于HF,只用HF+CH3COOH 的情況下碳酸鹽巖礦物會與HF先進行反應,而HCl 是強酸,在水中會完全電離。因此,需要一定量的HCl 來與碳酸鹽巖礦物反應,同時減少HF 的浪費,可將HCl 濃度定為3%。根據(jù)溶蝕率實驗結果,c(HCl+CH3COOH)=7%時,溶蝕率達到最大值,增加濃度溶蝕率不會發(fā)生變化,僅改變反應速率。為了達到深部酸化提高酸化效果的目的,需增加CH3COOH 濃度來降低反應速率,圖4 中HCl∶CH3COOH=3∶7 時反應速率已降到很低的水平,可增加CH3COOH 濃度至7%。 通過上述分析,優(yōu)選出的緩沖土酸的濃度配比為:3%HCl+9%HF+7%CH3COOH。

    2.4 優(yōu)選配方酸化效果評價

    污染前后及優(yōu)酸化后滲透率變化如圖5。從圖5可以看出,使用優(yōu)選酸液配方酸化煤柱后,其滲透率恢復率在92.08%~110.88%之間,可以認為煤柱滲透率恢復到初始水平。并且煤柱初始滲透率越高,其滲透率恢復程度越高,甚至在酸化后會超過原始滲透率。這是因為緩沖土酸不僅與鉆井液中的固相顆粒發(fā)生反應,也會與煤體孔裂隙中礦物質發(fā)生反應。在外部壓力的作用下,酸液通過滲流通道進入煤體,低滲透率的煤柱中裂隙發(fā)育程度較低,酸化后生成物中的沉淀可能會殘留在裂隙通道中,導致滲透率的恢復程度較低。

    圖5 污染前后及酸化后滲透率變化Fig.5 Changing permeability before, after pollution and after acidification

    3 結 論

    1)緩沖土酸中,主要是HF 與鉆井液的固相顆粒進行溶蝕,在達到最大溶蝕率后會由于生成沉淀導致溶蝕率略有降低,HF 濃度越高,降低程度越大。HF 中加入HCl 會增加反應速率,而加入CH3COOH會降低反應速率,且抑制沉淀的生成。HCl∶CH3COOH比例越高,反應速率越高,但反應速率增量逐漸減小。

    2)通過單一酸、混合酸的溶蝕率及不同酸液配比下的反應速率2 個方面,優(yōu)選了緩沖土酸的最優(yōu)濃度配比,即3%HCl+9%HF+7%CH3COOH。

    3)使用優(yōu)選出酸液配方進行解堵前、后煤樣的滲透率測試對解堵效果進行了評價。結果表明:嚴重污染的煤樣在酸化后滲透率恢復率在92.08%~110.88%之間,初始滲透率越高的煤樣其酸化后恢復效果越好。

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