復(fù)混肥料檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問題

韓密

摘要：復(fù)混肥料檢驗(yàn)工作屬于系統(tǒng)性的工作，該項(xiàng)工作實(shí)施階段對(duì)復(fù)混肥料檢驗(yàn)數(shù)據(jù)要求很高。所以為達(dá)到復(fù)混肥料檢驗(yàn)需求，本文結(jié)合筆者近年來的工作實(shí)際，分別從復(fù)混肥料檢驗(yàn)樣品選擇、復(fù)合肥料氮測定等方面，探討了檢驗(yàn)過程需要注意的一些問題。

關(guān)鍵詞：復(fù)混肥料;檢驗(yàn)中;問題;思路

分類號(hào)：TQ444

我國自古以來都是農(nóng)業(yè)大國，而肥料是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中非常重要的物質(zhì)。農(nóng)作物要想保持正常的生長，離不開各種元素的支持，最為核心的幾種元素就是氮、磷、鉀。在這些肥料中，復(fù)混肥料是最具有代表性的，應(yīng)用的范圍也是最大的。從多年的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn)，筆者已經(jīng)發(fā)現(xiàn)肥料檢驗(yàn)并沒有什么捷徑，必須要從目前的國家標(biāo)準(zhǔn)出發(fā)，重點(diǎn)掌握和了解各種操作流程，從而可以提高檢驗(yàn)的水平和精度，為我們肥料事業(yè)的發(fā)展提供基礎(chǔ)條件。下面將筆者總結(jié)出的集中復(fù)混肥料檢驗(yàn)中注意事項(xiàng)做出說明，希望可以給大家提供一點(diǎn)幫助。

一、樣品的制備

檢驗(yàn)工作人員在檢驗(yàn)前需要做好取樣、制樣的工作，保證其可以代表需要檢驗(yàn)的物質(zhì)，這是提高檢驗(yàn)結(jié)果關(guān)鍵措施。樣品根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)選取，經(jīng)過充分的混合均勻后利用縮分法進(jìn)行樣品分配。經(jīng)過多次的縮分處理后選取100g的樣品，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)將其快速的研磨成為粉磨狀，使用0.05mm孔徑篩機(jī)進(jìn)行過篩處理，保證其充分的混合均勻，放置在潔凈、干凈的容器內(nèi)，進(jìn)行成分的分析。研磨環(huán)節(jié)要迅速，不能出現(xiàn)水分流失嚴(yán)重或者吸水的問題，且要預(yù)防過熱反應(yīng)導(dǎo)致其無法滿足檢驗(yàn)的需要。

二、復(fù)混肥料氮測定分析

目前來說針對(duì)于氮元素的測定主要采取的方式就是蒸餾后滴定的方式。氮在化合物中主要是以銨態(tài)氮、硝酸態(tài)（NO， -）和有機(jī)態(tài)（如尿素）三種形式存在。如果已經(jīng)知道了肥料中的氮主要存在形式就是尿素、磷酸銨、磷酸二銨等幾種形式，那么進(jìn)行氮的檢驗(yàn)就變得比較簡單，效果也會(huì)有所提升。但是很多的情況下，氦存在于化合物中的形式并不能準(zhǔn)確的確定，只能是按照未知的樣品進(jìn)行處置和分析，比如酸性的條件下可以根據(jù)需要加入必要的催化劑，經(jīng)過硫酸進(jìn)行消化處理，把有機(jī)態(tài)或者酰胺態(tài)直接的反應(yīng)成為銨鹽的形式，然后在堿性的溶液內(nèi)直接進(jìn)行蒸餾反應(yīng)之后出氨。應(yīng)用足量的硫酸溶液轉(zhuǎn)化，通過氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過滴定之后可以直接換算出氮的含量參數(shù)。

1樣品要消化完全

消化樣品的過程中，需要嚴(yán)格控制熱源，最好是先進(jìn)行中火處理，在出現(xiàn)有比較濃烈的白煙狀態(tài)情況下，增加火力讓其到白煙和樣液出現(xiàn)分層的情況，再通過加入10-15分鐘后形成清亮的液體。復(fù)混肥內(nèi)的尿素應(yīng)該加入到濃硫酸經(jīng)過水解的反應(yīng)，是否達(dá)到消化的要求和溫度、時(shí)間都存在著直接的聯(lián)系。如果溫度相對(duì)較低，消化不會(huì)完全，若溫度超高， 影響檢驗(yàn)的精度，故而在進(jìn)行檢驗(yàn)的過程中，需要按照復(fù)混肥料檢驗(yàn)的要求合理的控制其溫度，從而檢驗(yàn)結(jié)果達(dá)到基本需求。

2蒸餾需要注意問題

蒸餾的過程中，如果加入的堿物質(zhì)量是比較少的，其轉(zhuǎn)化效果就會(huì)下降，導(dǎo)致測量的結(jié)果數(shù)據(jù)會(huì)相對(duì)較低。防爆顆粒通常來說直徑在3mm的玻璃珠7-8顆即可。如果玻璃珠加入的數(shù)量比較多，會(huì)出現(xiàn)沸騰不均勻的情況和問題，無法達(dá)到防爆的效果。蒸餾出至少150ml的蒸餾液之后經(jīng)過使用PH試紙檢驗(yàn)確定冷凝管部位上的液滴，如果不呈現(xiàn)出堿性反應(yīng)，就可以直接結(jié)束蒸餾操作。

3蒸餾裝置要按標(biāo)準(zhǔn)配置

蒸餾的過程中，首先應(yīng)該檢驗(yàn)確定蒸餾裝置是否達(dá)到完整性的標(biāo)準(zhǔn)，是否存在漏氣的情況。冷凝管的出口要浸入吸收液10mm以上，并且確保吸收液的體量是符合要求。

三、有效磷及水溶性磷含量檢驗(yàn)

該方法操作簡單，具體有如下幾個(gè)注意事項(xiàng)：

（1）乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）應(yīng)該做好濃度的控制，保證加入量符合要求，一旦不足量或者超量都容易造成其萃取的結(jié)論不準(zhǔn)確。

（2）萃取過程中，溫度是最為重要的參數(shù)，需要加強(qiáng)控制，放置在60℃±1℃的恒溫水浴內(nèi)進(jìn)行振蕩處理，根據(jù)需要振蕩時(shí)間在1小時(shí)左右。

（3）水溶性磷在具體的測定環(huán)節(jié)，保證研磨符合實(shí)際測定的要求。

（4）沉淀劑加入量符合要求，酸度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，且完全實(shí)現(xiàn)了沉淀的處理。

四、鉀含檢驗(yàn)

（1）滴入規(guī)定數(shù)量的氫氧化鈉溶液。測定環(huán)節(jié)，為了避免銨會(huì)產(chǎn)生的影響，一般來說在加入氫氧化鈉溶液之后形成的氯氧化銨之后進(jìn)行銨的去除處理，如果加入量較少，就無法全部的將銨離子去除掉，極易出現(xiàn)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)偏大的情況。此外，加熱環(huán)節(jié)，溫度也要嚴(yán)格控制，時(shí)間不能超出規(guī)定的范圍。

（2）在實(shí)驗(yàn)中加入四苯硼酸鈉溶液時(shí)的過程中，保持連續(xù)、緩慢的攪拌處理，確保完全的沉淀反映，保證加入量符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求。

（3）沉淀洗滌按照規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行控制，用量需要嚴(yán)格的管控，每一次加入量為5ml左右，最終需要洗滌大約2次左右，每次使用5ml的水進(jìn)行。

五、氯離子的測定

氯離子測定的過程中，可以通過應(yīng)用返滴法來完成。滴定作業(yè)的最終環(huán)節(jié)就是要保證顏色的深淺符合要求，并且確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，最終反應(yīng)成為橙紅色后者淺磚紅色的形式。

六、水分的檢驗(yàn)

復(fù)混肥料水分檢驗(yàn)采取的是真空干燥方式來進(jìn)行，需要做好各個(gè)環(huán)節(jié)的控制。應(yīng)用真空干燥箱進(jìn)行測定，不能應(yīng)用電熱恒溫干燥性。溫度、真空度都是極為重要的參數(shù)，需要嚴(yán)格控制才能滿足要求。

七、結(jié)語

綜合以上分析，在復(fù)混肥料檢驗(yàn)的過程中，為了讓檢驗(yàn)的結(jié)果真實(shí)、準(zhǔn)確，工作人員做好各個(gè)環(huán)節(jié) 的操作，掌握先進(jìn)的測定技術(shù)，有較高的職業(yè)道德，以更好的提升檢驗(yàn)精度和水平。

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（鐵嶺市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，遼寧 鐵嶺? 112000）