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    天然膠乳改性瀝青制備與基本性能

    2021-04-29 06:27:18黃浩波張海燕何慧兵賈曉鵬
    合成材料老化與應(yīng)用 2021年2期
    關(guān)鍵詞:針入度膠乳穩(wěn)定劑

    譚 荷,黃浩波,張海燕,何慧兵,賈曉鵬

    (1 河北工程大學(xué),河北邯鄲 056038; 2 江西省高速公路物資有限公司,江西南昌330000;3 中路交建(北京)工程材料技術(shù)有限公司,北京100088;4 江西省恒瑞交通科技有限公司,江西九江332000)

    隨著我國交通道路行業(yè)的快速發(fā)展,對瀝青路面的要求在不斷提高,相應(yīng)地對材料要求也在提高。天然膠乳作為一種改性劑,其綜合性能優(yōu)異, 工藝成膜性能好,濕凝膠強(qiáng)度高, 容易硫化, 且所得制品具有彈性較大, 強(qiáng)度較高, 伸長率較大, 蠕變較小等特點(diǎn)。期望將天然膠乳與基質(zhì)瀝青進(jìn)行改性,有望改善瀝青的溫度穩(wěn)定性、塑性、儲存穩(wěn)定性等。Ramez A. Al-Mansob 等[1]研究了環(huán)氧化天然橡膠(ENR)改性瀝青的的常規(guī)性能(針入度、軟化點(diǎn)、粘度、儲存穩(wěn)定性)和流變性能,認(rèn)為ENR 改性瀝青的儲存穩(wěn)定性與ENR 的摻加量有關(guān)。曹榮吉等[2]通過室內(nèi)試驗(yàn)研究了采用標(biāo)準(zhǔn)馬來西亞橡膠SMR20 進(jìn)行瀝青改性的可行性,確定了改性瀝青加工溫度宜控制在160 ~180 ℃、SMR 最佳摻量為4%、加入穩(wěn)定劑可以提高改性瀝青的儲存穩(wěn)定性。本文通過常規(guī)瀝青實(shí)驗(yàn)(三大指標(biāo))、熒光顯微試驗(yàn)、離析、瀝青薄膜加熱試驗(yàn)等[3-10],研究天然膠乳改性瀝青的制備工藝及性能(實(shí)驗(yàn)均參照新版JTG E20-2011 公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程)。

    1 材料與工藝參數(shù)

    1.1 原材料

    基質(zhì)瀝青選用雙龍70#、SK90 基質(zhì)瀝青,其常規(guī)性能指標(biāo)見表1,天然膠乳選用市售的天然膠乳,測試的指標(biāo)見表2。

    表1 基質(zhì)瀝青性質(zhì)Table 1 Base asphalt properties

    由表1 可看出,雙龍70# 的軟化點(diǎn)高于SK90,針入度值低于SK90,故后面試驗(yàn)均采用雙龍70#。

    表2 天然膠乳成分表Table 2 Composition of natural rubber latex

    采用拉伸試驗(yàn)來評價天然膠乳原材料的力學(xué)強(qiáng)度。將成型好的試驗(yàn)樣品裁切成規(guī)范要求的啞鈴型試件(圖1),分別將其置于常溫和60℃的試驗(yàn)溫度環(huán)境中,待試 件溫度穩(wěn)定之后進(jìn)行拉伸試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見表3。

    圖1 天然膠乳固化狀態(tài)Fig.1 The cured state of natural rubber latex

    表3 天然膠乳拉伸試驗(yàn)檢測值Table 3 Detected value of natural rubber latex tensile test

    1.2 天然膠乳改性瀝青的制備

    將基質(zhì)瀝青在160℃烘箱中加熱,待瀝青烘化后,將瀝青放置在攪拌機(jī)中,在165 ~175 ℃條件下,將天然膠乳緩慢加入,在天然膠乳加入過程中,要避免凝固現(xiàn)象發(fā)生,然后在170 ~180 ℃條件下發(fā)育1h 左右。

    1.3 工藝參數(shù)試驗(yàn)

    1.3.1 制備溫度

    將摻量為5% 的天然膠乳與基質(zhì)瀝青進(jìn)行改性,在摻量、穩(wěn)定劑等相同的條件下,只改變攪拌時的溫度,以145~155、155~165、165~175、175~185 ℃作為研究區(qū)間,通過基本實(shí)驗(yàn)指標(biāo)(表4)可得出在一定溫度范圍內(nèi),最佳制備溫度為165~175 ℃。

    表4 不同溫度下天然膠乳改性瀝青檢測值Table 4 Detected values of natural rubber latex modified asphalt at different temperatures

    由表4 看出,除溫度外其他條件都相同,在天然膠乳緩慢膠乳過程中,隨著溫度的升高,軟化點(diǎn)也隨之升高,但是在180℃左右會降低,針入度大致呈上升趨勢,延度呈上升趨勢。軟化點(diǎn)和針入度在165 ~175 ℃呈現(xiàn)出較好的結(jié)果,延度雖然呈上升趨勢,但在165 ~175℃和175 ~185 ℃內(nèi)延度相差并不大,而且在溫度達(dá)到175 ~185 ℃時,瀝青會經(jīng)過一個漫長的過程,期間瀝青和天然膠乳會發(fā)生一定程度的老化,達(dá)不到理想的預(yù)期目標(biāo)。故取天然膠乳改性瀝青制備的最佳溫度為165 ~175 ℃。

    1.3.2 穩(wěn)定劑

    穩(wěn)定劑是一種保持高聚物塑料、橡膠、合成纖維等穩(wěn)定, 防止其分解、老化的試劑,可以減慢反應(yīng), 保持化學(xué)平衡, 降低表面張力, 防止光、熱分解、氧化分解提高儲存穩(wěn)定性。

    在摻量、溫度等相同的條件下,制備有穩(wěn)定劑、無穩(wěn)定劑兩種樣品,通過基本實(shí)驗(yàn)指標(biāo)(表5)可看出,在有穩(wěn)定劑的情況下,三大指標(biāo)均比沒有添加穩(wěn)定劑較好;通過熒光顯微觀察(圖2)較直觀地可以看出,在有穩(wěn)定劑的情況下,天然膠乳分子分散較均勻。

    表5 有無穩(wěn)定劑條件下天然膠乳改性瀝青檢測值Table 5 Detected value of natural latex modified asphalt with or without stabilizer

    圖2 有無穩(wěn)定劑條件下熒光圖Fig.2 Fluorescence image with or without stabilizer

    改性瀝青穩(wěn)定劑在一定的熱條件下產(chǎn)生活性基團(tuán),與天然膠乳等聚合物分子鏈、瀝青活性基團(tuán)發(fā)生交聯(lián)接枝,使天然膠乳與瀝青形成穩(wěn)定的膠體體系,從而提高改性瀝青的熱穩(wěn)定性,由圖2 可看出,穩(wěn)定劑可以使天然膠乳均勻分布在瀝青中,擴(kuò)大天然膠乳中橡膠相與瀝青的接觸面積,使其有更好的相容性,從而提高各方面性能。在表5 中,沒有穩(wěn)定劑的情況下,雖然針入度較好,但在實(shí)際運(yùn)用過程中,只要針入度滿足規(guī)范要求即可。

    1.3.3 摻量

    為更好地比較天然膠乳摻量對改性瀝青的影響,在穩(wěn)定劑等其他條件都相同的情況下,分別制備了天然膠乳摻量為3%、4%、5%、6%、7% 的天然膠乳改性瀝青樣品,檢測改性瀝青的各項(xiàng)指標(biāo),確定天然膠乳摻量在一定范圍內(nèi),天然膠乳改性瀝青的最佳摻量為7%,見表6 和圖3。

    表6 不同摻量下天然膠乳改性瀝青檢測值Table 6 Detected values of natural rubber latex modified asphalt under different content

    圖3 離析試驗(yàn)的軟化點(diǎn)差ΔSPFig.3 The softening point difference ΔSP of the segregation test

    由表6 看出,軟化點(diǎn)隨著天然膠乳摻量的增加呈上升趨勢,針入度和延度隨著天然膠乳摻量的增加呈下降趨勢,由圖3 可看出,隨著天然膠乳摻量的增加,軟化點(diǎn)差ΔSP 先下降后上升,等摻量為6% 時軟化點(diǎn)差ΔSP急劇上升,說明隨著天然膠乳的增加,天然膠乳改性瀝青的儲存穩(wěn)定性會下降,故天然膠乳最佳摻量為7%,要想增加天然膠乳的摻量可選用其他方法。當(dāng)天然膠乳的摻量較少時在瀝青中的分布數(shù)量相對較少,對基質(zhì)瀝青改性的效果并不明顯,當(dāng)天然膠乳的摻量較多時,會使天然膠乳改性瀝青的性能偏向天然膠乳,分子間布朗運(yùn)動越大交聯(lián)固化越快,故只有在最佳摻量下,才會充分發(fā)揮天然膠乳和瀝青的優(yōu)勢,達(dá)到預(yù)期效果。

    2 基本性能研究

    2.1 瀝青旋轉(zhuǎn)黏度試驗(yàn)

    通過布洛克菲爾德黏度計(簡稱布氏黏度)旋轉(zhuǎn)法測定溫度為175 ℃時,選用21 號轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速為50r/min,測試不同天然膠乳摻量的布氏黏度,結(jié)果如圖4 所示。

    圖4 不同天然膠乳摻量下布氏黏度檢測值Fig.4 Detected values of Brookfield viscosity under different natural rubber latex content

    175℃布氏黏度隨著天然膠乳摻量的增加呈上升趨勢,表明天然膠乳摻量可提高瀝青的高溫性能。在摻量達(dá)到5% ~6% 時,布氏黏度急劇上升,說明摻量為5% ~7% 天然膠乳改性瀝青的高溫性能比天然膠乳摻量為3%~5%時要好。

    2.2 瀝青薄膜加熱試驗(yàn)

    將天然膠乳改性瀝青加熱到流動性較好的條件下,分別在四個老化盤中倒入50±0.5 g 改性瀝青,在溫度為163±1 ℃的條件下,加熱5h 后,測其5℃延度與25℃針入度,結(jié)果見表7。

    表7 不同摻量下老化瀝青檢測值Table 7 Detected value of aged asphalt under different content

    由表7 可以看出,隨著天然膠乳摻量增加,薄膜加熱后的針入度數(shù)值呈上升趨勢,而延度大致呈下降趨勢、延伸性降低,在低溫環(huán)境中,天然膠乳和基質(zhì)瀝青材料本身偏向脆性易發(fā)生脆斷。瀝青老化過程中,瀝青組分大致按芳香分→膠質(zhì)→瀝青質(zhì)的路線向重質(zhì)化的方向轉(zhuǎn)化,致使老化后瀝青的塑性下降。瀝青的極性分量均隨著老化而降低,極性分量的降低表明瀝青對水分子的吸附能力也有所減弱。

    由圖5 在熒光顯微鏡下可明顯看出,天然膠乳改性瀝青在老化前后變化較大,通過分別取老化后天然膠乳改性瀝青上部1/3、中部1/3、下部1/3 進(jìn)行熒光顯微觀察,發(fā)現(xiàn)上部1/3、中部1/3 處的熒光顯微圖像和老化前的微觀效果相差較大。圖6 是老化后取底部1/3 處瀝青在放大倍數(shù)為400 倍和100 倍的熒光顯微鏡下觀察到的圖片,可以明顯看出,多數(shù)天然膠乳、穩(wěn)定劑出現(xiàn)在底部,說明天然膠乳和基質(zhì)瀝青只是簡單存在部分地吸附、相容,而并非完全熔融,隨著時間的變化穩(wěn)定性發(fā)生了變化,但具體是發(fā)生了簡單的物理變化還是化學(xué)變化還需要進(jìn)一步進(jìn)行研究。

    圖5 天然膠乳改性瀝青老化前后微觀效果Fig. 5 The microscopic effect of natural rubber latex modified asphalt before and after aging

    圖6 老化后底部瀝青在不同放大倍數(shù)下微觀效果Fig.6 The microscopic effect of the bottom asphalt after aging under different magnifications

    3 結(jié)論

    通過室內(nèi)試驗(yàn)研究了采用市售的天然膠乳進(jìn)行瀝青改性的可行性,確定了改性瀝青加工的工藝參數(shù),通過常規(guī)瀝青試驗(yàn)和熒光顯微鏡試驗(yàn)確定了天然膠乳的最佳摻量和穩(wěn)定劑的作用,主要研究結(jié)論如下:

    (1)天然膠乳改性瀝青的加工溫度宜控制在165 ~175 ℃,加入穩(wěn)定劑可以提高天然膠乳與瀝青的相容性,改善改性瀝青的儲存穩(wěn)定性。

    (2)針對研究中采用的原材料,最佳的天然膠乳摻量為瀝青質(zhì)量的7%,要提高改性瀝青的性能,需要進(jìn)一步提高天然膠乳的摻量。

    (3)175℃布氏黏度隨著天然膠乳摻量的增加而增加,在一定范圍內(nèi),天然膠乳摻量越多天然膠乳改性瀝青的高溫性能會越好。

    (4)薄膜加熱試驗(yàn)后針入度變大,延度變小,粘度增大, 總體性質(zhì)變脆、變硬,在熒光顯微下看出老化前后熒光顯微效果相差極大,說明天然膠乳和基質(zhì)瀝青只是簡單存在部分地吸附、相容,而并非完全熔融,具體原因還需要進(jìn)一步研究。

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