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    紅外吸收法測定3D打印用鎳基合金粉中的碳、硫含量

    2021-04-22 12:59:30
    甘肅科技 2021年1期
    關(guān)鍵詞:熔劑樣量基合金

    高 龍

    (金川集團(tuán)公司檢測中心,甘肅 金昌 737100)

    3D 打印用鎳基合金粉是指以鐵、鎳、鈷為基,能在600℃以上的高溫及一定應(yīng)力作用下長期工作的一類金屬材料,并具有較高的高溫強(qiáng)度,良好的抗氧化和抗腐蝕性能,良好的疲勞性能、斷裂韌性等綜合性能,是廣泛應(yīng)用于石油、化工、艦船等的一種重要材料。

    3D 打印技術(shù)是航空航天等軍工領(lǐng)域最具潛力的顛覆性制造技術(shù)之一。3D 打印用鎳基合金粉,美國牌號為Inconel718,主要由基體相γ,脆性相δ 和碳化物等相形成合金組織,具有良好的耐腐蝕、抗輻射、熱處理和焊接性能,并且屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、持久度、塑性都非常高,因此在航天、航空、核能、石油等領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用。

    碳、硫含量是產(chǎn)品的重要的質(zhì)量技術(shù)控制指標(biāo)之一,碳硫含量的高低將直接影響到產(chǎn)品質(zhì)量。目前,對于3D 打印用鎳基合金粉中碳量的測定參照GB/T223.86-2009/ISO9556:1989[1]《鋼鐵及合金 碳量的測定 感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法》進(jìn)行,硫量的測定參照GB/T223.85-2009/ISO9435:1989[2]《鋼鐵及合金 硫量的測定 感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法》進(jìn)行,但該標(biāo)準(zhǔn)的分析方法中對助熔劑的種類、用量沒有明確的規(guī)定,同時標(biāo)準(zhǔn)中也有“試料量因根據(jù)所用儀器型號而定”、“助熔劑用量取決于儀器特性和所分析材料的類型”等備注說明,為此,根據(jù)我公司生產(chǎn)的3D 打印用鎳基合金粉材料的特性,需要建立一種快速、準(zhǔn)確的分析方法測定3D 打印用鎳基合金粉中碳、硫含量則顯得十分重要。

    紅外吸收法測定金屬中的碳、硫具備自動化程度高、分辨率高、重現(xiàn)性好、操作簡單、快捷等優(yōu)點(diǎn)。在選定的儀器條件下對3D 打印用鎳基合金粉中的碳、硫含量的分析針對性強(qiáng)。目前,已被分析工作者接受,并已經(jīng)在氧化物、金屬材料、合金材料領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。

    針對3D 打印用鎳基合金粉成分含量的特點(diǎn),用紅外吸收法測定3D 打印用鎳基合金粉中碳、硫含量就需要確定助熔劑種類、助熔劑用量、稱樣量、疊放次序等影響因素。通過實驗,本文建立了高頻紅外碳硫分析儀測定3D 打印用鎳基合金粉中碳、硫的方法。實驗表明,以銅屑和鎢粒為助熔劑測定3D 打印用鎳基合金粉中的碳、硫可以得到準(zhǔn)確且精密度較好的結(jié)果。該方法操作簡單、快速、準(zhǔn)確、實驗結(jié)果令人滿意。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    1)ELTRA CS-2000 型紅外碳硫分析儀。

    2)天平:德國ELTRA 84 天平。

    3)馬弗爐。

    4)碳硫分析用坩堝:25mm×25mm,使用前在馬弗爐里1100℃灼燒至少2h,自然冷卻后取出,放于干燥器中備用[1]。

    5)標(biāo)準(zhǔn)樣品:GBW02501(碳0.013%撫順鋼廠研制)。

    6)標(biāo)準(zhǔn)樣品:GBW01307(碳0.294%鞍鋼技術(shù)中心)。

    7)標(biāo)準(zhǔn)樣品:YSBC11140a-2011 (碳0.041%硫0.0025%鋼鐵研究總院分析測試研究所鋼研納克檢測技術(shù)有限公司)。

    8)標(biāo)準(zhǔn)樣品:GBW01401a (碳0.0012%硫0.0015%冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院)。

    9)銅屑:助熔劑,碳含量小于0.001%,硫含量小于0.0005%。

    10)鎢粒:助熔劑,碳含量小于0.001%,硫含量小于0.0005%。

    11)無水高氯酸鎂。

    12)堿石棉。

    13)玻璃棉。

    14)載氣:氧氣,>99.5%。

    15)動力氣:氮?dú)狻?/p>

    1.2 儀器條件

    根據(jù)儀器相關(guān)資料[3]推薦及儀器說明書介紹,選定的儀器工作條件見表1。

    表1 儀器工作條件

    2 結(jié)果與討論

    2.1 助熔劑種類選擇實驗

    選取鎢粒、銅屑、純鐵粒、錫粒四種不同種類助熔劑做實驗,燃燒現(xiàn)象見表2:

    表2 不同助熔劑的燃燒現(xiàn)象

    從上表的燃燒現(xiàn)象可以看出:在分別使用低熔點(diǎn)的錫粒和銅屑時,混合熔融狀態(tài)下的樣品迸濺嚴(yán)重,會大幅降低燃燒管及陶瓷熱保護(hù)套的使用壽命;在分別使用純鐵和鎢粒作為助熔劑時,樣品燃燒后仍有顆粒存在,燃燒不完全,影響碳、硫含量的測定結(jié)果。因此我們采用鎢粒分別與錫粒、純鐵粒、銅屑組合后加入樣品中,從上表的燃燒現(xiàn)象及樣品分析結(jié)果中我們可以看出,鎢粒與銅屑的組合助熔劑燃燒現(xiàn)象良好。因此,最終我們確定助熔劑的種類為鎢粒與銅屑的組成的混合助熔劑。

    2.2 助熔劑加入量實驗

    在3D 打印用鎳基合金粉中加入不同質(zhì)量的鎢粒和銅屑作助熔劑實驗,每組分析兩次取平均值并計算極差,結(jié)果見表3、表4。

    表3 銅助熔劑對3D 打印用鎳基合金粉中碳、硫含量的影響(GH5605 JC/V118-52)

    從表3 可以看出:銅加入量的不同對碳含量影響較小,對硫含量有較大的影響;銅的加入量較少時硫的分析結(jié)果偏低,當(dāng)銅的加入量為0.3g、0.5g 時碳、硫分析結(jié)果極差均較大;當(dāng)銅的加入量為0.4g時,碳、硫分析結(jié)果極差較小,兩次分析結(jié)果穩(wěn)定。因此,確定銅助熔劑加入量為0.4g 最為合理。

    表4 鎢助熔劑對3D 打印用鎳基合金粉中碳、硫含量的影響(GH5605 JC/V118-52)

    從表4 可以看出:鎢助熔劑的加入量的不同對碳含量影響較小,對硫含量有較大的影響,隨著鎢加入量的增加,硫含量測定結(jié)果整體呈升高趨勢,但是當(dāng)鎢的加入量為1.0g、1.5g 時碳、硫分析結(jié)果極差均較大,且當(dāng)鎢的加入量為1.5g 時,樣品燃燒后坩堝呈黃色,粉塵量明顯增多,對設(shè)備的損耗程度增加;當(dāng)鎢的加入量為1.2g 時,碳、硫分析結(jié)果極差較小,兩次分析結(jié)果穩(wěn)定。因此,確定鎢助熔劑加入量為1.2g。

    綜上所述,當(dāng)稱入一定量樣品后加入0.4g 銅屑,1.2g 鎢粒,形成混合助熔劑,樣品的熔融效果好,平行分析結(jié)果穩(wěn)定。

    2.3 助熔劑疊放次序

    試樣與助熔劑不同的疊放次序直接影響到燃燒結(jié)果及分析穩(wěn)定性[4]。實驗發(fā)現(xiàn),將助熔劑置于坩堝底層,試樣置于坩堝上層時熔融效果不好容易發(fā)生飛濺現(xiàn)象,陶瓷保護(hù)套上會粘上一層飛濺上去的顆粒及灰塵,很難清理,同時也影響了燃燒管的使用壽命[3]。試驗表明,當(dāng)試樣與助熔劑的加入順序依次為待測試樣、銅屑、鎢粒時,熔融效果最好,表面光亮無飛濺,粉塵極少,釋放曲線平滑,結(jié)果令人滿意。

    2.4 稱樣量實驗

    不同的稱樣量對測定結(jié)果有一定的影響,由于加入助熔劑的質(zhì)量恒定,即產(chǎn)生的熱量恒定,在其他條件相對固定時,稱樣量的多少會成為影響測定結(jié)果的重要因素之一。以試樣編號GH3600 JC/VII8-47 和GH5605 JC/VII8-52 的3D 打印粉為例,稱樣量變化對測定結(jié)果的影響見表5。

    表5 稱樣量對3D 打印用鎳基合金粉中碳、硫含量實驗結(jié)果的影響

    從表5 可以看出:在助熔劑用量固定的情況下,增加稱樣量,樣品熔融效果逐漸變差,測定結(jié)果會逐漸偏低。當(dāng)稱樣量小于0.1g 時,因試樣稱樣量太小,導(dǎo)致測定結(jié)果缺乏代表性,且助熔劑中碳、硫含量對樣品分析結(jié)果影響較大,導(dǎo)致樣品中碳、硫分析總體誤差較大,測量結(jié)果精密度差;當(dāng)稱樣量大于0.4g,硫的測定結(jié)果明顯降低。從表中數(shù)據(jù)可以看出當(dāng)稱樣量為0.3g 時,兩次平行測定結(jié)果極差最小,重現(xiàn)性較好。因此確定稱樣量為0.3g 為最佳稱樣量。

    2.5 方法檢測下限實驗

    由于該方法為單標(biāo)樣校準(zhǔn),方法檢測下限與標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量有關(guān),因此在選定的最佳工作條件下,用最低含量的碳、硫標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW01401a C:0.0012 S:0.0015)加入助熔劑的量與試樣加入助熔劑的量相同,連續(xù)測定11 次。測定硫、碳結(jié)果見表7:

    表7 硫、碳方法下限的測定

    上表說明,本方法測定硫含量為0.0015%的標(biāo)準(zhǔn)樣品11 次測定結(jié)果RSD 為7.45%,測定碳的含量為0.0012% 的樣品11 次測定結(jié)果RSD 為6.00%。因此,采用本方法測定的低含量碳、硫標(biāo)樣結(jié)果穩(wěn)定,該方法可達(dá)到標(biāo)樣所代表的低含量檢測范圍。

    3 樣品分析

    3.1 空白值的測定

    在坩堝中只加入助熔劑銅屑及鎢粒進(jìn)行空白實驗,空白值結(jié)果見表8。

    表8 碳、硫的空白實驗

    從表8 數(shù)據(jù)可以看出助熔劑中碳、硫的空白值低,對測定結(jié)果產(chǎn)生的誤差在儀器校正過程中將自動消除,對所測定結(jié)果無影響,可以進(jìn)行試樣分析。

    3.2 方法精密度

    選擇GH2132 JC/V118-48,GH4169 JC/V118-12兩批3D 打印用鎳基合金粉做碳、硫精密度試驗,試驗結(jié)果見表9 和表10。

    表9 3D 打印用鎳基合金粉中碳硫的精密度(GH2132)

    表10 3D 打印用鎳基合金粉中碳硫的精密度(GH5605)

    從表9 及表10 可以看出:采用本方法測定樣品時,兩個樣品碳分析結(jié)果RDS 均在3.12%~8.02%,硫分析結(jié)果RDS 在8.64%~10.65%,可滿足分析要求。

    3.3 準(zhǔn)確度驗證

    采用本實驗選定的方法測定美國佳聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)樣品,本方法的測定結(jié)果與標(biāo)樣推薦結(jié)果進(jìn)行了比較,比較結(jié)果見表11。

    表11 碳、硫的標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確度的驗證

    表12 與其他檢測機(jī)構(gòu)比對結(jié)果

    從表11 數(shù)據(jù)來看,用本方法在CS2000 型紅外碳硫儀上測定的碳、硫結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品的推薦值結(jié)果基本一致,說明采用本實驗條件在CS2000 型紅外碳硫儀上測定3D 打印用鎳基合金粉中的碳、硫,測定信號較強(qiáng),試樣中的碳硫釋放完全,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    4 結(jié)論

    3D 打印用鎳基合金粉綜合以上實驗數(shù)據(jù),在使用CS2000 型紅外碳硫分析儀測定3D 打印用鎳基合金粉中碳、硫含量時,確定了銅助熔劑加入量為0.4g,鎢粒加入量為1.2g,稱樣量在0.3g 左右,且疊放次序依次為試樣、銅屑、鎢粒。在此條件下試樣熔融效果較好,銅屑及鎢粒作為助熔劑極大程度地加速了碳硫的釋放,可得到準(zhǔn)確且精密度較好的試驗結(jié)果,滿足3D 打印用鎳基合金粉金樣品的分析要求。本實驗方法具備精密度高、試樣熔融狀態(tài)好、快速、準(zhǔn)確、簡單易操作等特點(diǎn),能滿足3D 打印用鎳基合金粉中碳、硫分析要求。

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