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    五維甘草那敏膠囊的含量及含量均勻度研究

    2021-04-17 07:45:40楊小林白英豪王思琦
    西北藥學(xué)雜志 2021年2期
    關(guān)鍵詞:那敏項(xiàng)下均勻度

    楊小林,白英豪,王思琦,盧 娟,王 宇

    (信陽市食品藥品檢驗(yàn)所,信陽 464000)

    五維甘草那敏膠囊由馬來酸氯苯那敏、維生素B6、維生素B2、煙酰胺及泛酸鈣5種成分加工而成,為抗組胺藥。現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1]含量測定項(xiàng),流動(dòng)相有機(jī)溶劑比例低于5%,易導(dǎo)致柱效下降,色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定[2];且每種成分處方量均低于25 mg·粒-1,未建立對各組分含量均勻度進(jìn)行控制的方法。按照《中國藥典》2015年版四部操作規(guī)定,對這些成分進(jìn)行含量均勻度檢查。為了更有效地控制五維甘草那敏膠囊的質(zhì)量,本文參考文獻(xiàn)[3-10],首次建立了能同時(shí)測定5種成分含量及含量均勻度的HPLC法,并進(jìn)行了方法學(xué)研究。該方法操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng),為本品質(zhì)量控制提供了參考。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器 LC-2030C 型高效液相色譜儀,紫外檢測器,2401型紫外分光光度計(jì)(日本島津公司);XS-205型十萬分之一電子分析天平(梅特勒-托利多國際貿(mào)易上海有限公司);SB-5200DT型超聲波提取器(寧波新芝生物科技有限公司)。

    1.2試藥 馬來酸氯苯那敏(批號100047-201507,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%)、維生素B6(批號100116-201705,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100.0%)、維生素B2(批號100369-201504,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.2%)、煙酰胺(批號100115-201604,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%)和泛酸鈣對照品(批號100370-201903,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.5%),均由中國食品藥品檢定研究院提供,供含量測定用;甲醇為色譜純(默克股份兩合公司);磷酸為分析純(天津市天力化學(xué)試劑有限公司);水為自制超純水。五維甘草那敏膠囊(批號:19063023、20030511、19103062),貴州泛德制藥有限公司。

    2 方法與結(jié)果

    2.1色譜條件 采用Agilent Eclipse Plus C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇(A)-1 mL·L-1磷酸(B)為流動(dòng)相,梯度洗脫(0~25 min,5%A~45%A);流速:1.0 mL·min-1;柱溫:30 ℃;檢測波長:210 nm。

    2.2溶液的制備

    2.2.1混合對照品溶液 分別精密稱取5種成分對照品10、10、10、20和40 mg,置于同一100 mL量瓶中,加1 mL·L-1磷酸適量超聲使溶解,放冷,再用1 mL·L-1磷酸稀釋至刻度,搖勻,即得。避光操作。

    2.2.2供試品溶液 取本品1粒,置于50 mL量瓶中,加1 mL·L-1磷酸適量超聲使溶解,放冷,用1 mL·L-1磷酸稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。避光操作。

    2.2.3陰性樣品溶液 按照處方比例制備不含馬來酸氯苯那敏、維生素B6、維生素B2、煙酰胺及泛酸鈣的陰性樣品0.40 g,置于50 mL量瓶中,加1 mL·L-1磷酸適量超聲使溶解,放冷,用1 mL·L-1磷酸稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.3專屬性考察 取2.2項(xiàng)下制備的混合對照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶液各10 μL,按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜圖,見圖1。由圖1可知,供試品與對照品色譜圖相應(yīng)的位置有相同的色譜峰,且陰性樣品溶液無干擾。

    圖1 HPLC圖A.混合對照品溶液;B.供試品溶液;C.陰性樣品溶液;1.煙酰胺;2.馬來酸;3.維生素B6;4.泛酸鈣;5.維生素B2;6.氯苯那敏。Fig.1 HPLC chromatogramsA.mixed reference substance solution;B.sample solution;C.negative sample solution;1.niacinamide;2.maleic acid;3.vitamin B6 ;4.calcium pantothenate;5.vitamin B2;6.chlorpheniramine.

    2.4線性關(guān)系考察 精密吸取2.2.1項(xiàng)下制備的混合對照品溶液2、5、10、15、20 μL,注入高效液相色譜儀,按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜圖。分別以5種成分的進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)(x)、峰面積為縱坐標(biāo)(y)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,經(jīng)回歸分析,得5種成分的回歸方程,分別為:y1=1.8×106x1+6.6×104(r1=0.999 4),y2=3.3×105x2+3.5×104(r2=0.999 9),y3=5.8×105x3+5.0×103(r3=0.999 9),y4=3.2×106x4-1.7×105(r4=0.999 1)和y5=2.7×105x5+4.7×104(r5=0.999 0)。結(jié)果表明,5種成分的進(jìn)樣量分別在0.20~2.02、0.20~2.03、0.20~2.04、0.40~4.0、0.80~8.05 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.5精密度實(shí)驗(yàn) 精密吸取2.2.1項(xiàng)下制備的混合對照品溶液10 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜圖,結(jié)果得到5種成分峰面積的RSD值分別為0.51%、0.46%、0.67%、0.74%、0.61%(n=6)。結(jié)果表明,該儀器精密度良好。

    2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取2.2.2項(xiàng)下制備的供試品溶液,在0、2、4、6、8、12 h分別精密量取10 μL,按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜圖。計(jì)算得到5種成分峰面積RSD值分別為0.82%、1.14%、1.50%、1.36%、1.03%(n=6),結(jié)果表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 精密稱取五維甘草那敏膠囊內(nèi)容物細(xì)粉6份,按照2.2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜圖并計(jì)算含量。結(jié)果5種成分的平均含量分別為標(biāo)示量的98.6%、100.5%、97.6%、99.2%、100.2%;RSD值分別為0.75%、0.63%、0.58%、0.66%、0.75%(n=6)。結(jié)果表明,該方法重復(fù)性良好。

    2.8回收率實(shí)驗(yàn) 精密稱取已知含量的五維甘草那敏膠囊(批號19063023)樣品6份,每份0.45 g,置于50 mL量瓶中,分別加入混合對照品溶液(5種成分質(zhì)量濃度依次為0.51、0.50、0.51、1.01、2.02 mg·mL-1)8.0、10.0、12.0 mL。按照2.2.2項(xiàng)下方法操作,制備加樣供試品溶液,再按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜圖并計(jì)算各成分回收率。結(jié)果見表1。

    表1 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果 (n=6)Tab.1 Results of recovery tests (n=6)

    2.9含量及含量均勻度的測定 取3批五維甘草那敏膠囊各10粒,分別置于50 mL量瓶中,按照2.2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,濾過,精密量取續(xù)濾液與2.2.1項(xiàng)下制備的混合對照品溶液各10 μL,按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜圖,按照外標(biāo)法以峰面積分別計(jì)算每粒的含量,求出10粒的平均含量。同時(shí)以每粒的含量計(jì)算含量均勻度。結(jié)果見表2。

    表2 含量及含量均勻度測定結(jié)果Tab.2 Determination of content and content uniformity

    3 討論

    3.1方法的選擇 現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中5種成分的含量測定均采用HPLC法,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動(dòng)相分別為0.1 mol·L-1醋酸鉀-水(85∶15)(用醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.02)和0.02 mol·L-1磷酸氫二鈉-乙腈(96∶4)。而有機(jī)相用十八烷基鍵合硅膠色譜柱時(shí),流動(dòng)相中有機(jī)溶劑一般不低于5%,否則易導(dǎo)致柱效下降,色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定[2]。為了簡化和提高現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),本文建立了能同時(shí)測定五維甘草那敏膠囊中5種成分含量及含量均勻度的HPLC法。

    3.2波長的選擇 根據(jù)各成分在流動(dòng)相中的紫外吸收圖譜來確定檢測波長。5種成分分別在217、201、223、207、200 nm波長處有最大吸收,綜合考慮,最終選擇210 nm作為測定波長。

    3.3流動(dòng)相的選擇 參考相關(guān)文獻(xiàn)[11-20],流動(dòng)相系統(tǒng)考察了甲醇-1 mL·L-1磷酸、甲醇-庚烷磺酸鈉緩沖液和甲醇-磷酸鹽緩沖液系統(tǒng)。結(jié)果甲醇-1 mL·L-1磷酸流動(dòng)相系統(tǒng)可使5種成分達(dá)到完全分離,且峰形良好,流動(dòng)相對待測組分的分離無干擾。同時(shí)也考察了不同品牌的色譜柱,分離重復(fù)性良好。以甲醇-1 mL·L-1磷酸為流動(dòng)相時(shí),樣品中組分能完全溶解,避免了溶劑的干擾。

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