中藥材干燥過程中的理化性質(zhì)變化規(guī)律與機制分析

喻 芬，萬 娜, 2*，李遠輝*，王學成，伍振峰, 3，劉振峰，楊 明, 3

中藥材干燥過程中的理化性質(zhì)變化規(guī)律與機制分析

喻 芬1，萬 娜1, 2*，李遠輝1*，王學成1，伍振峰1, 3，劉振峰4，楊 明1, 3

1. 江西中醫(yī)藥大學 創(chuàng)新藥物與高效節(jié)能降耗制藥設備國家重點實驗室，江西 南昌 330004 2. 江西中醫(yī)藥大學藥學院，江西 南昌 330004 3. 江西中醫(yī)藥大學 現(xiàn)代中藥制劑教育部重點實驗室，江西 南昌 330004 4. 宜春萬申制藥機械有限公司，江西 宜春 336000

所謂“藥材好，藥才好”。干燥是中藥材采收后產(chǎn)地加工過程不可或缺的關鍵操作單元之一，但由于中藥材在干燥過程受溫度影響，極易引起外觀性狀、有效成分及生物活性的轉(zhuǎn)變，直接影響到中藥材的藥用價值與經(jīng)濟價值。因此，了解干燥過程中藥材質(zhì)量變化機制，全面分析中藥材的物理性質(zhì)和化學成分在干燥過程中的動態(tài)變化規(guī)律，對指導中藥材干燥具有重要意義。以中藥材干燥過程中理化性質(zhì)的變化規(guī)律為分析視角，通過對相關文獻進行分析，綜述了干燥工藝對中藥材理化性質(zhì)改變的原因和作用機制。以期為中藥材干燥工藝的選擇提供參考依據(jù)，進而保障中藥材品質(zhì)。也為中藥材干燥工藝和裝備的進一步研究、設計和創(chuàng)新提供基礎。

中藥材；干燥；理化性質(zhì)；變化規(guī)律；變化機制

中藥材作為我國具有原創(chuàng)優(yōu)勢的自然資源，在防治疾病、保障人民健康和民族繁衍中起著不可忽視的作用。由于新鮮中藥材含水率（60%～90%）較高，貯藏時容易遭受機械損傷和微生物侵染而腐爛、變質(zhì)，失去藥用價值和經(jīng)濟價值。干燥可以去除中藥材內(nèi)部大量水分，抑制酶和微生物的活性，延長保存時間，降低中藥材貯藏過程中的品質(zhì)損失。然而，干燥過程中的相關因素如溫度、壓力、氧化劑、干燥媒介等，將對中藥材的理化性質(zhì)和生物活性產(chǎn)生不同程度的影響[1]，如形態(tài)收縮、顏色褐變、有效成分損失等，由此引起質(zhì)量的劣變，從而影響療效。在長期的研究實踐中，人們發(fā)現(xiàn)干燥過程對中藥材質(zhì)量的影響存在某些規(guī)律，并研究分析了相關潛在機制（圖1）。因此，本文對干燥過程中中藥材物理性質(zhì)（色澤、氣味、形態(tài)、微觀結(jié)構(gòu)）和化學性質(zhì)（多糖、黃酮、多酚、揮發(fā)油、其他成分）的變化規(guī)律和機制研究進行歸納分析，為中藥材干燥工藝的選擇提供參考依據(jù)，保證中藥材的品質(zhì)。

圖1 中藥材干燥過程中物理性質(zhì)和化學性質(zhì)的變化規(guī)律和機制研究

1 物理性質(zhì)的變化

1.1 色澤

干燥對中藥材色澤的影響主要有2個方面：一是干燥過程會引起中藥材中相關成分生成褐色聚合物，導致中藥材的色澤變暗，簡稱褐變；二是中藥材中含有的色素成分在干燥過程中發(fā)生降解，使中藥材的固有色澤消褪。因此，中藥材色澤的變化與其內(nèi)在成分發(fā)生的化學變化密切相關。經(jīng)調(diào)研發(fā)現(xiàn)，干燥過程對中藥材色澤的影響主要是發(fā)生了以下3個化學變化：酶促褐變、非酶促褐變以及色素降解。

1.1.1 酶促褐變 酶促褐變是中藥材中的酚類物質(zhì)在酶（多酚氧化酶、過氧化物酶、氧化酶）作用下形成醌，醌類物質(zhì)再自我聚合形成類黑色素，從而導致干制品褐變。發(fā)生酶促褐變需要3個條件：多酚類物質(zhì)、酶和氧氣[2]。在大部分正常生長的新鮮中藥材中，存在的酶和多酚類物質(zhì)通過一系列膜系統(tǒng)實現(xiàn)區(qū)域化分布，兩者不易發(fā)生褐變反應。因此，酶促褐變主要發(fā)生在中藥材的加工過程中，如干燥。干燥影響酶促褐變的因素主要有以下3點：（1）組織細胞破壞程度，各種干燥工藝基本是利用高溫或其他作用（超聲波振動、反復壓力振動）破壞細胞膜的通透性達到加速中藥材脫水的目的。這一過程會產(chǎn)生以下3種效應，從而導致酶原激活，最后經(jīng)一系列反應生成褐色素。一是氧氣大量侵入組織細胞內(nèi)；二是引起細胞內(nèi)某些酚類物質(zhì)滲出至外界環(huán)境；三是酶和底物區(qū)域化分布的破壞。（2）溫度因素，干燥溫度對酶活性具有顯著影響，引起中藥材發(fā)生不同程度的褐變反應。在干燥前期，中藥材受熱時間短，溫度較低，酶的活性較強，褐變反應劇烈。而在干燥后期，中藥材的較高溫度和低水分活度導致酶的活性處于較低水平[3]，酶促褐變反應基本不發(fā)生。研究表明當干燥溫度約為55 ℃時，多酚氧化酶的活性長期保持較高水平，而在高于75 ℃的溫度下僅觀察到中等活性[4]。（3）氧氣因素，氧是酶促褐變不可缺少的條件之一。因此，以氧氣為干燥介質(zhì)的干燥工藝更容易發(fā)生酶促褐變反應，導致中藥材色澤變暗。真空干燥、真空脈動干燥等方法能顯著地脫氧，將有效控制中藥材干燥過程中的酶促褐變。

1.1.2 非酶促褐變 中藥材中的化學成分特別豐富，如抗壞血酸、糖類、氨基酸。這些成分可以發(fā)生非酶促褐變反應，導致中藥材的色澤劣變。非酶促褐變是不需要生物酶作為催化劑的反應，且主要包括抗壞血酸褐變、焦糖化反應和美拉德反應。其中抗壞血酸褐變主要發(fā)生在果蔬和果汁加工處理過程中，而焦糖化反應需要高溫（140～170 ℃）環(huán)境將糖類物質(zhì)加熱到其熔點以上溫度，從而使中藥材產(chǎn)生發(fā)焦變黑的現(xiàn)象。因此，在一般的干燥過程中很少發(fā)生上述非酶促褐變。美拉德反應是羰基與氨基化合物上的氨基發(fā)生糖-氨基反應，經(jīng)過一系列重排、脫水、縮合及聚合反應生成黑褐色物質(zhì)的過程[5]，是干燥過程中導致中藥材發(fā)生非酶促褐變的主要反應。在干燥過程中，溫度和中藥材水分含量的變化均會影響美拉德反應的發(fā)生。溫度越高，越有利于誘導美拉德反應。相關研究表明干燥溫度在80 ℃下的美拉德反應最劇烈[6]。當中藥材的含水量降至10%～15%時，美拉德反應易發(fā)生，而完全干燥的中藥材難以發(fā)生此反應。此外，pH值和中藥材中糖的種類也會影響美拉德反應。當pH值小于7.0時反應不明顯，pH值大于7.0時反應顯著加快，且pH值繼續(xù)增大至11.0時，美拉德反應又會減弱。吳惠玲等[7]指出蔗糖、木糖、半乳糖、葡萄糖、果糖參與美拉德反應的活性次序為：木糖＞半乳糖＞葡萄糖＞果糖，蔗糖沒有顯示反應活性。雖然以上2個影響參數(shù)與干燥過程沒有很大聯(lián)系，但是可以為新型干燥工藝的開發(fā)提供一定參考。

1.1.3 色素降解 大部分中藥材都含有色素成分，如花青素、葉綠色、胡蘿卜素、姜黃色素。色素的降解會導致中藥材原有色澤消褪。干燥影響色素降解的途徑主要有：（1）熱降解，β-胡蘿卜素在高溫下會發(fā)生先氧化后降解的反應，引起其含量下降。高溫還容易引起花色苷脫苷或開環(huán)，最后降解生成酚酸和醛類。（2）光降解，自然曬干下，光照易導致部分中藥材色素成分的降解，如β-胡蘿卜素、花色苷、花青素。其中花色苷會因光照降解生成C4羥基的中間產(chǎn)物，該物質(zhì)在C2位置上水解開環(huán)生成查耳酮，查耳酮繼續(xù)降解成苯甲酸等產(chǎn)物[8]。（3）糖降解，這主要與美拉德反應生成的糠醛類化合物或衍生物有關。它們可以通過親電作用快速地與花色苷或花色素結(jié)合，最后導致色素降解[9]。（4）酶降解，干燥過程中合適的溫度能夠激活相關酶的活性，引起色素發(fā)生各種途徑的酶降解。葉綠素在葉綠素酶和脫鎂葉綠素酶的作用下，經(jīng)一系列反應生成無熒光物質(zhì)。酚類物質(zhì)在過氧化物酶的作用下氧化形成自由基，促進膜脂過氧化，破壞葉綠體穩(wěn)定，從而引起葉綠素的降解[10]。多酚氧化酶可直接或間接氧化花色苷，使花色苷的鄰苯二酚結(jié)構(gòu)變成苯醌結(jié)構(gòu)，苯醌再進一步氧化花色苷使其生成無色化合物[11]。另外，多酚氧化酶能促進多酚生成-醌類化合物，該生成物進一步與花色苷快速反應生成花色苷--醌的縮合物[12]。綜上所述，中藥材中色素成分在干燥過程中的降解途徑較多，容易因高溫、光照、酶活性、氧氣和組織細胞破壞等因素而造成色澤的劣變。因此，采用非熱干燥技術可以減少加熱帶來的負面效應，如冷凍、射頻、高壓脈沖電場等技術。通過建立新型安全的非熱干燥方法可以達到中藥材護色調(diào)控的目的，并進一步研究其護色機制，有助于維持中藥材原有色澤。

1.2 氣味

氣味在決定中藥材干制品的質(zhì)量以及消費者的喜好和接受程度方面起著重要作用。構(gòu)成中藥材氣味的成分主要包括酯類、醛類、內(nèi)酯類、萜類、醇類、羰基以及含硫、含氮等化合物[13]。在不同的干燥工藝和干燥條件下，上述成分或中藥材中的其他成分會發(fā)生質(zhì)和量的不同變化，對中藥材的氣味產(chǎn)生不同程度的影響。具體表現(xiàn)在以下3個方面：一是芳香氣味變濃；二是氣味變淡甚至散失；三是產(chǎn)生不愉悅的氣味。

在干燥過程中，中藥材中的蛋白質(zhì)、類脂和碳水化合物等成分會發(fā)生以下化學反應，生成內(nèi)酯、飽和與不飽和醛和脂肪酸等化合物，從而形成復雜的香氣系統(tǒng)。（1）熱過氧化：脂肪酸和脂類在干燥過程中易發(fā)生熱過氧化反應，從而生成一系列特征香味成分。如長碳鏈脂肪酸經(jīng)過一系列熱氧化生成γ-內(nèi)酯[14]，脂類在70 ℃的干燥條件下易發(fā)生熱過氧化產(chǎn)生γ-辛內(nèi)酯和γ-庚內(nèi)酯。（2）熱分解或熱降解：不飽和脂肪酸類化合物和脂肪在受熱時會發(fā)生熱降解或熱分解反應，分別生成具有芳香的小分子酸類化合物（乙酸）和醇類化合物。有研究表明，隨著干燥溫度的升高，紅棗中酸類物質(zhì)的相對質(zhì)量分數(shù)逐漸增加[14]。（3）酶合成：一些氨基酸和不飽和脂肪酸在脂肪氧化酶和醛還原酶等生物酶作用下，直接形成具有香味的醇類物質(zhì)。不揮發(fā)性直鏈酯、纈氨酸和異亮氨酸在高溫及酶的作用下可生成易揮發(fā)的支鏈酯，增加中藥材的香味。（4）美拉德反應：美拉德反應產(chǎn)物通常具備一定香味。如含氮雜環(huán)化合物（如吡嗪、吡咯等）具有堅果香味；環(huán)狀烯酮醇結(jié)構(gòu)（如麥芽酚等）具有焦糖香味；單羰基化合物具有酮醇香味；羰基化合物具有焦香味。

干燥過程中，易揮發(fā)香氣成分的濃度降低是中藥材香氣變淡或散失的主要原因。其影響因素主要有：（1）高溫，溫度過高會引起對單萜烯烴、含氧烯烴類成分發(fā)生熱降解，如-檸檬烯、β-石竹烯、冰片、芳樟醇、乙酸龍腦酯等[15]。（2）光照，自然曬干下，多烯類成分易發(fā)生光降解。（3）氧氣和組織結(jié)構(gòu)的破壞程度，干燥會引起中藥材組織結(jié)構(gòu)破壞，使一些易揮發(fā)的成分揮發(fā)或發(fā)生氧化反應，尤其是在干燥介質(zhì)中含有氧氣的干燥工藝下反應更劇烈。

通過控制合理的干燥條件，中藥材氣味劣變的現(xiàn)象較少。而發(fā)生這種劣變也主要歸因于干燥溫度設置不合理。具體表現(xiàn)在以下3個方面：（1）干燥溫度過高，導致美拉德反應更劇烈，并生成具有焦糊氣味的成分。徐晚秀等[16]研究表明干燥溫度為70、80 ℃時，生姜原始風味氣味散發(fā)強度最高，保留的原始氣味少，同時焦糊氣味最嚴重。（2）對于富含油脂的中藥材，如桃仁、火麻仁等，在干燥過程中受熱易發(fā)生走油現(xiàn)象，同時伴隨著“哈喇味”。（3）油脂和脂肪酸成分受熱易氧化，導致酸價升高，出現(xiàn)酸敗現(xiàn)象并產(chǎn)生不良氣味。此外，干燥過程中會因各種化學反應生成具有不良氣味的成分（α-松油醇），從而引起氣味的劣變，最終影響中藥材的品質(zhì)。

1.3 體積皺縮

中藥材的結(jié)構(gòu)可以被認為是由水溶液和生物高聚物元素組成的一個三維固相網(wǎng)絡或基質(zhì)。其特定結(jié)構(gòu)及其元素在平衡狀態(tài)下的機械特性決定了樣品的體積并確定其大小和形狀。在干燥過程中，中藥材的分子結(jié)構(gòu)和各類成分的動態(tài)平衡狀態(tài)被打破，導致中藥材發(fā)生變形，即體積皺縮。具體表現(xiàn)在以下幾個方面：干燥引起中藥材內(nèi)部水分占據(jù)的空間不斷被排空并充滿空氣，中藥材組織無法保持其結(jié)構(gòu)排列，導致其內(nèi)部壓力和外部壓力的不平衡，形成水分梯度，從而產(chǎn)生收縮應力而發(fā)生形變[17]；干燥會造成中藥材的表皮結(jié)構(gòu)坍塌；干燥使細胞膨脹壓力減小甚至消失，導致細胞結(jié)構(gòu)由于內(nèi)部熱應力而塌陷。因此，熱應力和收縮應力是干燥過程中中藥材發(fā)生塌陷、皺縮的原因。其中水分梯度產(chǎn)生的應力幾乎在整個干燥過程中存在，是中藥材皺縮的主要原因。干燥過程中，影響中藥材皺縮率的參數(shù)主要有干燥溫度、干燥風速和干燥空氣的相對濕度。干燥溫度對提高干燥速率起著重要作用，最終影響中藥材的皺縮[18]。在低溫條件下，水分從中藥材內(nèi)部到外部的擴散速度與從表面蒸發(fā)的速率相同，不會形成尖銳的水分梯度，直到干燥的最后階段才均勻收縮，體積皺縮率較小。如果干燥溫度較高，整個中藥材中的水分梯度較大，熱應力和收縮應力也會相應增大，導致體積皺縮嚴重。但是，高溫也可能使中藥材表面形成硬殼，這種硬殼具有支撐物料骨架的作用，可以延緩或阻止中藥材進一步收縮。風速是影響干燥過程中中藥材收縮的另一個重要因素。一般而言，中藥材在干燥過程中的收縮率隨著風速的增加而減少[19-20]。這可能是由于干燥不同階段由內(nèi)向外傳質(zhì)的變化所致。在外控能量傳遞的干燥過程中，傳質(zhì)既有內(nèi)擴散又有外對流。在低風速時，表面阻力占優(yōu)勢，因此樣品中的水分曲線相對平坦，從而產(chǎn)生較低的內(nèi)應力。因此，中藥材在低風速時會均勻收縮。有時空氣的相對濕度可以控制中藥材的皺縮。在相對濕度低的情況下，Biot數(shù)（傳熱計算中使用的無量綱量）增加，最終限制了中藥材的皺縮[20]。在較低的相對空氣濕度下，表面硬化會明顯影響中藥材的皺縮率。

1.4 微觀結(jié)構(gòu)

干燥過程涉及到傳質(zhì)、傳熱過程，這些過程將引起中藥材形變和內(nèi)部張力增加，從而破壞和損傷其內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)，導致中藥材微觀結(jié)構(gòu)的變化。中藥材微觀結(jié)構(gòu)的變化主要表現(xiàn)在孔隙的大小和均勻度方面，且這一變化會直接影響中藥材干制品的復水性能、硬度、酥脆性等性能。干燥過程中孔隙率的變化主要基于以下2點：（1）水分的遷移的方向和速率，一般而言，若干燥工藝使樣品水分由外向內(nèi)蒸發(fā)，那么在蒸發(fā)過程中溫度梯度和濕度梯度按照相反方向進行，干燥速率慢，干燥時間長，對組織結(jié)構(gòu)破壞程度大，導致孔隙大小不均勻。如熱風干燥過程中，中藥材外表面溫度高于內(nèi)部溫度，水分蒸發(fā)較內(nèi)部快，故干燥后干制品表面硬化現(xiàn)象嚴重，內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)緊密，孔隙分布不均勻，內(nèi)部顆粒連接現(xiàn)象嚴重，造成流體較難通過的死端孔隙較多[21]。在微波或紅外干燥過程中，中藥材的溫度梯度與濕度梯度按照相同方向遷移，且水分遷移速度快，容易形成多孔且疏松的結(jié)構(gòu)。Ko?等[22]表明冷凍干燥的物料孔隙率最高。因為冷凍干燥過程中冰的升華會產(chǎn)生大量且均勻的孔隙，可基本保持物料組織細胞原有的微觀結(jié)構(gòu)。（2）結(jié)構(gòu)的破壞程度和內(nèi)在化學成分的含量和類型會分別影響固體基質(zhì)機械強度、毛細管壓力和玻璃化轉(zhuǎn)變，從而對孔隙率產(chǎn)生一定影響。干燥過程中組織結(jié)構(gòu)的破壞和高溫環(huán)境可能發(fā)生中藥材中原溶性果膠向可溶性果膠的轉(zhuǎn)變，這將引起中藥材的固體基質(zhì)機械強度下降，導致中藥材的硬度下降，細胞折疊塌陷。何玉倩等[23]報道，纖維素隨著水分的蒸發(fā)會產(chǎn)生形變，甚至斷裂，組織收縮嚴重，導致孔隙變小甚至消失。Lewicki等[24]報道，多糖和蛋白質(zhì)的非結(jié)晶部分以及細胞液的其他成分可能形成非晶結(jié)構(gòu)，這些結(jié)構(gòu)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度隨著中藥材內(nèi)水含量的減少而急劇增加，從而在干燥的最后階段轉(zhuǎn)化為玻璃態(tài)，導致中藥材的機械強度顯著增加。在以上情況下，中藥材收縮受阻礙而孔隙相應產(chǎn)生。

干燥對中藥材物理性質(zhì)的影響見表1。

表1 干燥對中藥材物理性質(zhì)的影響

2 化學性質(zhì)的變化

2.1 多糖

多糖類化合物具有抗腫瘤、增強免疫、調(diào)節(jié)腸道微環(huán)境、抗氧化等作用，是中藥材重要的活性成分之一[25]。干燥過程中可能會破壞多糖中含有的多種飽和及不飽和的糖苷鍵、單糖殘基、及空間構(gòu)象，進而影響多糖生物活性并導致其含量降低。在干燥過程中，多糖含量下降的原因主要包括以下幾點：（1）呼吸作用，呼吸作用的強弱會影響多糖消耗的程度。干燥過程中的真空環(huán)境和低溫環(huán)境，使酶的活性減弱，導致中藥材的呼吸作用弱，減少了多糖含量的損失。而干燥過程合適的工藝條件（溫度、氧氣等）可能使中藥材的呼吸作用較強，增加多糖消耗。如在傳統(tǒng)的熱風干燥過程中，由于較長的干燥時間和較高溫度，且未隔絕空氣，使金釵石斛葉保持相對較強的呼吸作用，增加了多糖的降解；而冷凍干燥在?60 ℃下進行，酶活性降低，且隔絕氧氣，使藥材的呼吸作用變?nèi)?，減少了多糖類成分的降解[26]。（2）酶降解，在一定干燥溫度下，多糖裂解酶和多糖水解酶等相關酶的活性較高，導致多糖降解為小分子糖類或其他物質(zhì)，從而使多糖含量下降。（3）高溫降解，高溫降低多糖的含量主要表現(xiàn)在以下3個方面：①高溫容易破壞多糖的聚集力和剪切力，使多糖降解為小分子物質(zhì)。殷少文等[27]報道超過80 ℃干燥溫度會使青錢柳多糖發(fā)生熱降解反應。孟映霞等[28]研究發(fā)現(xiàn)微波干燥的總多糖含量最少，并猜測可能是因為干燥過程中局部溫度過高，樣品發(fā)生了美拉德或焦糖化反應，部分多糖轉(zhuǎn)化為寡糖或焦糖。②某些多糖在高溫條件下極易發(fā)生氧化變性[29]。如糖醛酸在高溫環(huán)境下極易發(fā)生氧化變性反應，導致多糖的抗氧化能力減弱。③高溫條件下蛋白質(zhì)易與多糖發(fā)生美拉德反應，生成一些大相對分子質(zhì)量和中等相對分子質(zhì)量的產(chǎn)物[30]。（4）其他原因，以空氣作為干燥介質(zhì)的干燥工藝導致多糖發(fā)生氧化降解。噴霧干燥和超聲波干燥會產(chǎn)生剪切力，使多糖（殼聚糖）的側(cè)鏈等結(jié)構(gòu)斷裂，導致多糖降解為其他物質(zhì)。此外，干燥也可能引起多糖含量增加。辛明等[31]研究表明，在熱風干燥條件下（60 ℃），鐵皮石斛碳水化合物的代謝平衡被打破，纖維素等高相對分子質(zhì)量的化合物大量形成，從而使得多糖含量有所增加，但其內(nèi)部機制還需要進一步研究。

2.2 黃酮類化合物

黃酮類化合物是植物酚類的最大類別，主要包括黃酮醇、黃酮、黃烷酮、黃烷醇和花色素。這類化合物可能會由于自身特性和不同干燥工藝參數(shù)而發(fā)生質(zhì)與量的變化。其中，干燥過程引起黃酮類化合物的含量降低的現(xiàn)象普遍，如花色素的含量變化，最終導致中藥材的品質(zhì)下降。而其他成分在干燥過程中降低的原因主要有：（1）高溫降解，一些黃酮類化合物（染料木素、葛根素、染料木苷、大豆素等）對溫度敏感，在干燥過程中損失嚴重。（2）氧化，干燥過程中組織結(jié)構(gòu)的破壞增加了黃酮類化合物和氧氣接觸的機會，故以空氣作為干燥介質(zhì)的干燥方式會導致黃酮類化合物（大豆苷）被氧化降解。劉曜儒等[32]研究發(fā)現(xiàn)微波真空干燥和真空干燥能夠顯著脫氧，對黃酮的損失率較小，而鼓風干燥導致黃酮的含量顯著降低。蔣贛等[33]采用低溫吸附干燥法干燥土茯苓，由于低溫環(huán)境對土茯苓組織結(jié)構(gòu)破壞程度小，黃酮的損失率比熱風干燥的損失率顯著降低。（3）黃酮類化合物合成酶破壞，高溫會破壞相關黃酮類化合物合成酶的結(jié)構(gòu)和活性，導致某些黃酮類化合物無法合成。（4）光降解，對光敏感的黃酮類化合物（蘆丁、木犀草苷等），在自然曬干和陰干下?lián)p失嚴重。

干燥過程中也可能誘發(fā)黃酮類化合物的含量增加，具體涉及以下幾個原因：（1）黃酮類化合物相互轉(zhuǎn)化，柚皮苷查耳酮在一定干燥條件下會轉(zhuǎn)化成柚皮苷。Kamiloglu等[34]也發(fā)現(xiàn)烤箱和日光干燥會使無花果干產(chǎn)生木犀草素-7--葡萄糖苷。（2）提高黃酮類化合物的提取率，紅外波和微波有輻射和穿透能力，可以穿透細胞內(nèi)部打破高聚物間的共價鍵，有助于黃酮等物質(zhì)的釋放及提取，因此其干燥后中藥材的總黃酮顯示出更高的含量。（3）其他方面，某些成分（蛋白質(zhì)、糖類、纖維素）可能影響黃酮類化合物在干燥過程中的生成和降解，但是關于這方面的研究甚少。因此，如何綜合理解不同干燥條件和工藝下中藥材黃酮成分的變化過程，還需進一步探索和研究。

2.3 酚酸

在酚類化合物中，酚酸由于具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗癌、抗炎和舒張血管等潛在的保健作用，近年來引起了廣泛關注。由于酚酸類化合物的結(jié)構(gòu)中有較多的酚羥基取代，因而其結(jié)構(gòu)并不穩(wěn)定，在干燥過程中容易受到水分、溫度、光、酶等刺激環(huán)境而發(fā)生變化，這也是制約酚酸類化合物提取和應用的一個重大問題。本文通過綜述不同干燥技術對各種中藥材酚酸類化合物含量的影響，表明其含量有降低或增加的現(xiàn)象。其中，干燥使酚酸類化合物含量降低的原因有以下幾點：（1）酶降解，在干燥過程中，多酚氧化酶和過氧化物酶的激活會導致酚酸類化合物氧化為其他物質(zhì)，尤其以綠原酸、咖啡酸、迷迭香酸等含鄰二酚羥基結(jié)構(gòu)為特征的化學成分最易受這類酶的影響[35]。苯丙氨酸解氨酶等其他酶的激活也會降解相關酚酸類化合物。（2）熱降解，水溶性的酚酸化合物性質(zhì)不穩(wěn)定，受熱易發(fā)生分解、氧化以及脫羥基的反應[36]，代表性成分有丹參素B和綠原酸，在超過60 ℃的干燥條件下，其含量會急劇降低。黃烷醇類多酚暴露于熱條件下會發(fā)生異構(gòu)化和自氧化反應[37]，從而轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)。此外，酚類化合物在干燥過程中可能發(fā)生化學結(jié)構(gòu)改變或與蛋白質(zhì)結(jié)合，導致酚類化合物含量減少。

干燥過程中導致酚酸類化合物的含量增加的原因如下：（1）酶誘導，在苯丙氨酸解氨酶、肉桂酸-4-羥化酶、4-香豆酸-輔酶A連接酶等關鍵酶的作用下會生成綠原酸化合物。高壓靜電場可能誘導隱色花色素還原酶的活性增強，從而使總黃烷-3-醇含量升高。Ossipov等[38]研究也表明干燥過程中莽草酸脫氫酶的激活可使莽草酸氧化為脫氫莽草酸，再進一步生成沒食子酸。（2）干燥誘導及成分相互轉(zhuǎn)化，丹酚酸B是干燥過程的產(chǎn)物，而非栽培期該植物原始積累的成分，而且其他丹酚酸類成分也都是在干燥過程中伴隨著丹酚酸B的大量形成而產(chǎn)生。彭九嫚等[39]研究表明紫草酸和丹酚酸B的共同降解生成丹酚酸A，丹酚酸A可進一步發(fā)生環(huán)合反應生成異丹酚酸C和丹酚酸C。當干燥溫度超過60 ℃時，丹酚酸B的含量大大降低，但是丹參素、原兒茶醛和丹酚酸A的含量會相應增加[40]，最終使酚酸類化合物的含量在干燥過程中沒有顯著變化甚至可能提高。（3）提高酚酸的提取率，這一情況與黃酮類似。干燥過程中，細胞內(nèi)部高聚物間的共價鍵可能斷裂，有助于酚酸等物質(zhì)的釋放及提取，因此其干燥后中藥材的總酚酸含量提高。（4）其他方面，有研究表明沒食子酸含量隨溫度升高而增加。因為氧氣的存在促進沒食子酸的合成[41-42]，而高溫可能會促使結(jié)合酚酸的釋放，間接導致沒食子酸、阿魏酸等成分的含量增加。丁勝華等[43]也表達了類似觀點。此外，高壓靜電場能夠有效維持較高的可溶性糖含量，而可溶性糖可以誘導多酚類物質(zhì)積累，最終維持黃烷醇類多酚酸含量的平衡[44]。

2.4 揮發(fā)油

干燥對中藥材揮發(fā)油成分的影響已被廣泛研究。在干燥過程中，揮發(fā)油可能發(fā)生多種化學變化，導致其含量的增加或減少。Szumny等[45]利用微波真空干燥技術干燥迷迭香，發(fā)現(xiàn)其揮發(fā)油中的單萜類化合物呈上升趨勢，而倍半萜類化合物呈下降趨勢。干燥導致?lián)]發(fā)油成分的損失是非常普遍也是無法避免的現(xiàn)象。這主要歸因于：（1）組織結(jié)構(gòu)的破壞和氧化，在新鮮中藥材中，一部分揮發(fā)油儲存在腺毛結(jié)構(gòu)中。干燥會導致腺毛中的角質(zhì)層破裂，使外界空氣進入組織細胞內(nèi)或揮發(fā)性成分釋放于外界環(huán)境中，導致?lián)]發(fā)油氧化和揮發(fā)。（2）熱降解，一些揮發(fā)性成分如單萜、茨烯對熱敏感，在干燥過程中極易發(fā)生熱降解反應。薛敏等[46]研究發(fā)現(xiàn)經(jīng)過烘干和曬干的佩蘭，其單萜類成分分別損失了20%、26%。（3）光降解，多烯類化合物如欖香烯對光敏感，曬干很容易導致這類成分降解。Calín-Sánchez等[47]研究發(fā)現(xiàn)通過微波輔助干燥方法得到的墨角蘭總揮發(fā)物濃度與新鮮揮發(fā)物濃度沒有顯著差異。

干燥使中藥材揮發(fā)油含量增加的現(xiàn)象也被經(jīng)常報道。這可能是因為：（1）通過高溫誘導、氧化、糖基化物質(zhì)水解等化學反應生成新的揮發(fā)性化合物[48]。高溫處理可能導致倍半萜類化合物分解向單萜類化合物轉(zhuǎn)化[49]。唐文文等[50]研究也表明適當升高溫度可明顯提高烯萜類成分（β-蒎烯、月桂烯、羅勒烯）的相對含量。Schuh等[51]指出涉及熱處理的干燥過程可能會導致糖基化合物水解后產(chǎn)生新形式的揮發(fā)性成分。（2）不同干燥處理條件使組織結(jié)構(gòu)破壞并改變油細胞的形態(tài)及密度，這可能有利于揮發(fā)油的提取，從而使揮發(fā)油含量增加。（3）較高溫度可能導致中藥材表面形成一層硬皮層（表皮層），阻礙高分子量揮發(fā)性化合物擴散和其他揮發(fā)性化合物損失。這一現(xiàn)象可能在葉類藥材中經(jīng)常發(fā)生。據(jù)報道檸檬香桃葉[52]和檳榔葉[53]在干燥過程中均存在這種情況。此外，某些揮發(fā)性化合物的疏水性可能限制其在干燥過程中降解，而親水性的化合物更容易損失，需要進一步的研究來確定這種聯(lián)系。因此，含揮發(fā)油類中藥材的干燥應盡量選擇低溫、無氧干燥技術或非熱干燥技術以保證其抗炎、抗菌、抗病毒等藥理特性。

2.5 其他成分

多糖、黃酮、酚酸和揮發(fā)油類成分由于存在不穩(wěn)定結(jié)構(gòu)和活潑基團，在干燥過程中易發(fā)生降解和轉(zhuǎn)變，從而影響中藥材的化學特性。此外，生物堿類、香豆素類和甾體皂苷類也是某些中藥材的主要有效成分，雖然這些成分相對較穩(wěn)定，但是在干燥過程中也會發(fā)生不同程度的降解和轉(zhuǎn)變。因此，了解和掌握其變化規(guī)律與機制對進一步保證中藥材品質(zhì)具有重要意義。

2.5.1 生物堿類 生物堿是一類天然存在的含氮堿性有機化合物，且具有復雜的環(huán)狀結(jié)構(gòu)。某些生物堿具有較高的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，在干燥過程中其含量無顯著差異性，如鹽酸益母草堿[54]、石斛堿[38]。而其他生物堿類成分由于受干燥過程中高溫和氧氣的影響而發(fā)生氧化、降解和轉(zhuǎn)化。干燥導致生物堿含量下降的原因主要是高溫降解。最典型的是檳榔堿，檳榔堿經(jīng)熱處理極易揮發(fā)，從而影響檳榔的質(zhì)量和風味。因此，檳榔的干燥一般建議采用低溫環(huán)境。當干燥溫度超過150 ℃時，小檗堿、黃連堿、巴馬汀的環(huán)狀結(jié)構(gòu)易裂解，導致其含量顯著下降。白永亮等[55]研究表明，桑葉在105 ℃的條件下烘干，其喬麥堿成分顯著下降。干燥引起生物堿含量升高的原因主要是由于生物堿成分之間的轉(zhuǎn)化，具體涉及水解、氧化等反應[54]。如苦參堿在較高干燥溫度下易氧化為氧化苦參堿，使得苦參堿含量下降，而氧化苦參堿含量升高。而一些以游離或半乳糖苷的形式存在的生物堿類成分[56]，在合適的干燥條件下可能發(fā)生水解，使其轉(zhuǎn)化為原形生物堿，從而增加原形生物堿成分的含量，但是其成分轉(zhuǎn)化與機制有待深入研究。

2.5.2 香豆素類 香豆素是一類含有苯并吡喃酮結(jié)構(gòu)的有機雜環(huán)化合物，具有良好的熱力學和光化學穩(wěn)定性。因此干燥過程對這類化學成分的影響的報道較少。根據(jù)現(xiàn)有研究，干燥溫度是影響某些香豆素含量降低的主要因素。當溫度超過50 ℃時，白花前胡甲素和乙素的含量因降解和轉(zhuǎn)化而不符合藥典要求[57]，因此寧前胡應盡量選擇在50 ℃以下干燥。對于相對分子質(zhì)量小的簡單苯丙素類化合物，由于其具有揮發(fā)性，其含量在干燥過程中更易損失。香豆素類化合物在干燥過程中也會發(fā)生相互轉(zhuǎn)變，引起香豆素含量增加。張志梅等[58]報道，35 ℃烘干溫度下白芷根中歐前胡素和異歐前胡素含量提高，而在70 ℃烘干溫度下歐前胡素含量提高而異歐前胡素含量顯著降低，其變化機制還需進一步研究。

2.5.3 甾體皂苷類 甾體皂苷是一類由螺甾烷類化合物與糖類結(jié)合而成的甾體皂苷，因此在干燥過程中很可能引起糖苷鍵斷裂而導致其含量變化。根據(jù)現(xiàn)有研究，干燥過程中引起甾體皂苷含量下降的原因有：（1）高溫降解，部分皂苷在較高的干燥溫度下易降解，如人參皂苷、新芒果苷、薯蕷皂苷、甾體皂苷和羅漢果皂苷。因此，含有這類成分的中藥材宜選擇低溫干燥或非熱干燥技術。謝其亮等[59]研究也表明商陸宜采用低溫烘干法以保證總皂苷含量。（2）酶破壞，在適宜的干燥溫度下，酶的活性較高，引起某些甾體皂苷中的糖苷鍵斷裂，從而導致其含量降低。李嫻等[60]也有類似報道。因此高溫烘干（80 ℃）、微波干燥等干燥技術因破壞或抑制了酶的活性，可能有效避免某些中藥材總皂苷含量的損失。然而，某些糖苷鍵的斷裂可能會生成新的次級苷，引起甾體皂苷含量升高。如人參皂苷Re在高溫下發(fā)生糖苷鍵斷裂從而生成人參皂苷Rh1。郭曉曄等[61]表明新芒果苷上的糖苷基對熱不穩(wěn)定，加熱干燥過程中容易斷裂轉(zhuǎn)化為芒果苷，從而引起芒果苷含量增加。此外，?；I的斷裂也會生成新的甾體皂苷。有研究表明丙二?；藚⒃碥盏孽；I不穩(wěn)定，在高溫干燥下發(fā)生水解脫去了丙二酸，生成相應的人參皂苷，引起人參皂苷含量增加[62]。因此，高溫或低溫干燥條件對含甾體皂苷類中藥材的干燥均適用，具體應根據(jù)其相關成分及其性質(zhì)選擇適宜的干燥工藝和干燥條件。

干燥過程對中藥材化學性質(zhì)的影響見表2。

表2 干燥過程對中藥材化學性質(zhì)的影響

3 結(jié)語與展望

干燥對中藥材的物理化學性質(zhì)有顯著影響，可引起外在的色澤、氣味、形態(tài)到內(nèi)在的微觀結(jié)構(gòu)和有效成分發(fā)生變化，最終導致中藥材的品質(zhì)降低。綜上所述，干燥主要通過改變中藥材的溫度和含水率，進而影響中藥材的理化特性。干燥過程中，溫度的升高雖然會加快中藥材的干燥進程，但是也會加速酶促、氧化、水解等反應的發(fā)生，造成有效成分迅速降解或轉(zhuǎn)化，也影響著中藥材相關物理性質(zhì)的改變。干燥對中藥材含水率的影響將打破中藥材內(nèi)部化學成分和分子結(jié)構(gòu)的動態(tài)平衡，導致其形態(tài)、微觀結(jié)構(gòu)和有效成分發(fā)生變化。由于中藥材以植物類為主，其有效成分普遍具有熱敏性、易氧化特性，為保證中藥材高品質(zhì)干燥，在干燥技術和設備選擇和開發(fā)層面，應盡量遵循低溫、快速、無氧原則，合理采用真空以及強化干燥技術和相應的裝備（如強制熱對流、電場強化、超聲強化、溫度/壓力脈沖等），并嘗試將現(xiàn)有熱干燥技術與非熱干燥技術結(jié)合，有效利用各單一設備的優(yōu)點，在保證中藥材干燥品質(zhì)的基礎上，又能最大限度的縮短干燥時間、節(jié)約能源和減輕人力消耗等優(yōu)點，這也是順應持續(xù)發(fā)展、節(jié)能減排和綠色無污染等新型社會發(fā)展的必經(jīng)之路，可以大力發(fā)展。此外，由于中藥材性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的千差萬別以及干燥技術的不同特點，再加上相關分析和檢測等硬件設備的不足，對上述理化性質(zhì)的變化形成一套完整的規(guī)律體系還比較困難。因此，未來的研究應該傾向于越來越多的建模設計以明確各種理化性質(zhì)的臨界變化點，如顏色變化模型、體積收縮模型、質(zhì)量退化模型，便于全面了解干燥過程中物理化學性質(zhì)變化規(guī)律，也為不同干燥階段的工藝參數(shù)的選擇提供依據(jù)，使我國中藥材干燥逐步走向規(guī)范化、標準化。還應充分利用國內(nèi)外新型的檢測設備和新型干燥設備，以實現(xiàn)生產(chǎn)過程中對數(shù)據(jù)的精準采集，并提高自動化和智能化水平，最終實現(xiàn)藥材加工生產(chǎn)過程的綠色、高效及高品質(zhì)干燥。

利益沖突 所有作者均聲明不存在利益沖突

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Analysis on change rule and mechanism in physical and chemical properties of Chinese herbal medicines during drying

YU Fen1, WAN Na1,2, LI Yuan-hui1, WANG Xue-cheng1, WU Zhen-feng1,3, LIU Zhen-feng4, YANG Ming1, 2

1. State Key Laboratory of Innovation Drug and Efficient Energy-Saving Pharmaceutical Equipment, Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang 330004, China 2. College of Pharmacy, Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang 330004, China 3. Key Laboratory of Modern Preparation of TCM, Ministry of Education, Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang 330004, China 4. Yichun Wanshen Pharmaceutical Machinery Co., Ltd., Yichun 336000, China

As the saying goes, “good medicinal herbs make good herbal medicines”. Drying is one of the indispensable key operating units for the processing of origin after the harvest of Chinese herbal medicines. However, the appearance, active components and biological activities of Chinese medicinal materials are easy to change due to the temperature in the drying process, which directly affects the medicinal value and economic value of Chinese herbal medicines. Therefore, it is of great significance for guiding the drying of Chinese herbal medicines to understand the change mechanism of Chinese herbal medicines and comprehensively analyze the dynamic changes of physical properties and chemical components during the drying process. Based on the changes of physicochemical properties in the drying process of Chinese herbal medicines, the reasons and mechanism of the drying process on the changes of the physical and chemical properties of Chinese herbal medicines are summarized in this paper through analysis of relevant literatures. In order to provide reference for the selection of drying technology of Chinese herbal medicines, and then to ensure the quality of Chinese herbal medicines. It also provides the basis for the further research, design and innovation of drying technology and equipment of Chinese herbal medicines.

Chinese herbal medicines; drying; physicochemical properties; change regularities; change mechanism

R282.4

A

0253 - 2670(2021)07 - 2144 - 10

10.7501/j.issn.0253-2670.2021.07.031

2020-09-13

國家自然科學基金青年項目（81903929）；國家自然科學基金地區(qū)項目（81960718）；江西中醫(yī)藥大學1050青年人才工程資助項目

喻 芬（1995—），女，碩士研究生，研究方向為中藥藥劑學。Tel: 15083522882 E-mail: yu1570301314@163.com

萬 娜，講師，從事中藥新劑型與新技術研究。Tel: (0791)87118658 E-mail: wanna988@163.com

李遠輝，男，博士，副教授，主要從事中藥制劑新技術和新工藝研究。Tel: (0791)87118658 E-mail: Liyuanhui1989@163.com

[責任編輯 崔艷麗]