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    電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測定農(nóng)產(chǎn)品樣品中6種痕量元素

    2021-03-31 10:55:48加麗森依曼哈孜朱麗琴
    中國無機(jī)分析化學(xué) 2021年2期
    關(guān)鍵詞:樣量檢出限微波

    加麗森·依曼哈孜 朱麗琴

    (新疆礦產(chǎn)實驗研究所,烏魯木齊 830000)

    前言

    在地球化學(xué)調(diào)查研究中,生物樣品分析是一個重要的研究內(nèi)容,它可以準(zhǔn)確評價地球化學(xué)環(huán)境對生物的影響程度,研究土壤和水體中主、微量元素與其環(huán)境中生物體的主、微量元素的相關(guān)性,了解和追蹤微量元素的流動遷移能力和過程、生物體必須的有益元素和有輔助營養(yǎng)價值的元素、在環(huán)境中沾染的有害有毒元素。

    在地球化學(xué)調(diào)查中,生物樣品中主微量元素分析雖然和其它樣品的分析有其相同之處,但亦有其自身的特點(一是保證樣品不受外源污染,二是樣品要有代表性,三是由于生物樣品中絕大部分元素含量較低)。 所以選擇合適的樣品前處理方法對地球化學(xué)調(diào)查研究生物樣的有益有害元素有重要意義[1]。

    用于區(qū)域生態(tài)地球化學(xué)調(diào)查評價階段生物樣品中微量元素的分析方法報道文獻(xiàn)[2-12]較多。根據(jù)前人的研究成果,本文 采 用 濕 法 消 解(常 壓、敞口、微波)的方法處理樣品,選擇不同的試劑消解樣品,在儀器(ICP-MS)最佳條件下測定農(nóng)產(chǎn)品樣品中6 種重要的微量元素。通過實驗探討選擇了同類農(nóng)產(chǎn)品樣品最佳的稱樣量、消解劑、元素測定質(zhì)量數(shù),最終建立了ICP-MS法測定農(nóng)產(chǎn)品樣品中Cd、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn元素的分析方法。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與主要試劑

    美國賽默飛世爾公司X-SeriesCCT型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,工作條件如表1所示。

    表1 等離子體質(zhì)譜儀工作條件Table 1 Working conditions of plasma mass spectrometer

    上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司GT-400型微波消解儀,工作條件如表2所示。

    表2 微波消解儀條件Table 2 Conditions of microwave digestion instrument

    美國Milli-Q型超純水處理系統(tǒng);德國賽多利斯1601MP8型電子天平;北京市永光明醫(yī)療器械廠馬弗爐;DRJ系列數(shù)顯高效電熱板。

    HNO3、H2O2、HCl均為超純試劑,HClO4為優(yōu)級純。H2O的電阻率>18 MΩ·cm,由Milli-Q超純水系統(tǒng)制得。

    標(biāo)準(zhǔn)溶液:用1 000 μg/mL多元素(鎘、鉛、鉻、銅、鎳、鋅)混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所提供)逐級稀釋制備0.001、0.005、0.01、0.1、0.2、0.5 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.2 樣品的采集

    糧食樣:采取500 g具代表性的(小麥、稻米、玉米、黃豆等)樣品,洗凈,烘干,粉碎至833~350 μm,裝入樣品瓶備用。

    果蔬:取其代表性的新鮮果蔬可食部位1.0 kg,洗凈,晾干,切碎打漿或烘干粉碎。

    1.3 測定方法

    將0.30 g(精確至0.000 1 g)試樣,置于微波溶樣杯中,加6 mL硝酸,放置過夜,加入1 mL過氧化氫,旋緊密封蓋組件后,振動混合均勻并插入套筒中,放在微波爐腔內(nèi),編輯程序升溫控壓模式方法并開始消解。消解程序結(jié)束后取出消解罐,將溶樣杯置于配套的電加熱器上低溫加熱至剩約0.5 mL溶液,冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至潔凈干燥的一次性塑料瓶中,采取稱重的方式用超純水稀釋至25 mL,搖勻。此溶液用于ICP-MS測定(試樣經(jīng)分解后可能會有不溶殘留物,必要時可采取過濾再上機(jī)測定)。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋制備成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,介質(zhì)均為2%的HNO3溶液。在選定的最佳儀器條件下測定分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品前處理方法的選擇

    生物試樣組成復(fù)雜,有機(jī)質(zhì)含量高,基體干擾較大,因而生物試樣元素分析的成敗在一定程度上取決于試樣的消解方法。

    采用敞口消解、微波消解、PTFE罐常壓消解三種生物樣品消解方法對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10045(湖南大米)樣品消解,在儀器最佳條件下測定,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相比較,結(jié)果見表3。

    表3 分析結(jié)果Table 3 Analysis results /(μg·g-1)

    方法一:敞口消解。

    稱取0.300 0 g樣品于的聚四氟乙烯坩堝中,加少量水潤濕樣品,然后加入10 mL HNO3、1 mL HClO4、0.5 mL H2O2,放置至泡沫消失后,敞口置于電熱板上180 ℃消解,待溶液蒸至近干時,用2%HNO3溶液定容至25 mL,同時做樣品空白,在選定的儀器最佳工作條件下測定。

    方法二:按實驗方法采用微波消解法溶解試樣。

    方法三:PTFE罐常壓消解法。

    稱取0.300 0 g樣品于帶密封蓋的聚四氟乙烯罐中,加少量水潤濕樣品,然后加入5 mL HNO3、1 mL H2O2,蓋好蓋子,放置過夜。次日控制電熱板溫度在150 ℃以下消解4~5 h,取出冷卻后,去蓋,將溶液繼續(xù)消解至小體積,此時溶液呈淡黃色或無色,用去離子水定容至25 mL。同時做樣品空白,并在選定的最佳儀器條件下用ICP-MS法測定。

    表3實驗結(jié)果表明,方法一采用HNO3和HClO4的混合液分解樣品,這是一種常見的濕法消解方法,具有強(qiáng)氧化性的HNO3對有機(jī)物的分解能力很強(qiáng),但實驗溫度達(dá)到120 ℃左右時HNO3就會沸騰,使得HNO3對有機(jī)物的氧化效率大大降低,所以為了加強(qiáng)對有機(jī)物的分解,需要加入HClO4和H2O2。但由于HClO4的沸點較高,實驗中接近200 ℃的樣品趕酸溫度不能將HClO4完全除盡,會影響測定結(jié)果。

    從表3中結(jié)果可看出方法二和方法三對于大多數(shù)元素能給出較為準(zhǔn)確的分析結(jié)果,值得推廣。相比較而言,微波消解是比較先進(jìn)、快速、簡便的前處理方法。故選擇微波消解法作為研究Cd、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn元素的前處理方法。

    2.2 樣品稱樣量的選擇

    國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10043(遼寧大米)作為樣品,采取不同稱樣量(0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 g,精確至0.000 1 g),按實驗方法消解樣品并測定Cd、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn元素,見表4;從表4數(shù)據(jù)可以看出,隨著稱樣量的增加,樣品測定結(jié)果先增大后降低,在0.3 g時最接近標(biāo)準(zhǔn)值。在相同的消解條件下,隨著樣品稱樣量的增大,樣品得不到充分的分解,使得測定結(jié)果降低。同時也因樣品稱樣量的加大而使樣品溶液鹽分增大,從而引起基體效應(yīng)加強(qiáng)。故選擇樣品稱樣量為0.3 g。

    表4 不同稱樣量對待測元素測定結(jié)果的影響Table 4 The influence of different weighing samples on the measurement results of the elements to be tested /(μg·g-1)

    2.3 消解溶劑體積的選擇

    實驗比較了HNO3(7 mL)-H2O2(1 mL)、HNO3(6 mL)-H2O2(1 mL)和HNO3(5 mL)-H2O2(1 mL)三種體積的消解溶劑對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10043(遼寧大米)中Cd、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn元素的分解效果。表5結(jié)果表明HNO3(7 mL)-H2O2(1 mL)、HNO3(6 mL)-H2O2(1 mL)兩種體積的消解溶劑測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值均吻合。但隨著硝酸用量的增加,溶礦時間也會加長。為提高溶礦效率消解溶劑選擇6 mL HNO3和1 mL H2O2。

    表5 不同體積比的消解溶劑(HNO3-H2O2)對測定結(jié)果的影響Table 5 Effect of digestion solvents (HNO3-H2O2)with different volume ratios on the results /(μg·g-1)

    2.4 測定元素質(zhì)量數(shù)的選擇

    分析元素質(zhì)量數(shù)的選擇正確與否直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。根據(jù)各元素的豐度及各同位素所對應(yīng)的干擾情況,實驗選取分析元素的測定質(zhì)量數(shù)見表6。

    表6 分析元素所選取的質(zhì)量數(shù)Table 6 The selected mass of the analytical element

    2.5 方法檢出限

    對方法全流程試劑空白溶液連續(xù)平行測定7次,按LD=3σ(σ為6次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差)計算各元素方法檢出限(表7)。從結(jié)果可見各元素方法檢出限全部滿足《全國土壤污染狀況詳查 農(nóng)產(chǎn)品樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》中對檢出限的要求,能夠滿足生物樣品多元素分析的需要。

    表7 方法檢出限Table 7 Method detection limits /(μg·g-1)

    2.6 方法精密度和準(zhǔn)確度

    為了檢驗本方法測定生物樣品中6種元素的精密度和準(zhǔn)確度,將國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10010(大米)、GBW10011(小麥)、GBW10048(芹菜)、GBW10049(大蔥)按實驗方法制備溶液(各6份)。將6次測定的平均值作為測定結(jié)果,計算相對誤差(RE)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),測定結(jié)果見表8。

    表8 方法準(zhǔn)確度和精密度Table 8 Method accuracy and precision /%

    表8測定結(jié)果表明,該分解方法大多元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.84%~7.4%。該方法精密度、準(zhǔn)確度都能滿足《農(nóng)用地土壤污染狀況詳查 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定》中表2 農(nóng)產(chǎn)品樣品中主要檢測項目分析測試精密度和準(zhǔn)確度允許范圍。

    3 結(jié)論

    采用微波消解法進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品樣品前處理,建立了ICP-MS法測定農(nóng)產(chǎn)品樣品中Pb、Cd、Cr、Cu、Ni、Zn的方法。該方法檢出限低,精密度高。用該方法檢測了大米、小麥、芹菜、大蔥標(biāo)準(zhǔn)樣品中的微量元素,測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。該方法結(jié)果準(zhǔn)確可靠,能夠滿足生態(tài)地球化學(xué)評價生物樣品的準(zhǔn)確分析方法的要求。

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