農產品質量安全檢測中桃子的前處理技術

賀伯玨

在農產品質量安全檢測工作中，為了檢測桃子的農藥殘留量是否超標，可以先進行桃子的前處理技術，便于得到理想的上機樣進行上機檢測。

一、樣品制備

樣品為鮮桃，先稱出桃的總質量，取3個樣品盒，詳細標注上樣品名稱、樣品編號、制樣人、制樣時間、保存條件（-20～16 ℃）、桃肉與桃核比例、樣品狀態(tài)（未檢、在檢、已檢）、檢驗狀態(tài)（檢驗、復驗、備查）。然后將桃子去核并稱取質量，計算出桃肉與桃核的比例并寫到標簽上，將標簽分別貼在3個樣品盒上。最后將桃肉用四分法取1/2放入料理機里打碎并分別倒入3個樣品盒中，蓋好蓋子備用。

二、現(xiàn)場操作

（一）稱量

首先用250 mL燒杯分別稱取3個樣品。考核提供的是千分之一天平，盡量稱取25.00 g樣品，為后面的計算提供便利條件。稱量時先將樣品混勻，添加時盡量輕輕放到燒杯中下部，先快后慢，寧少勿多，慢慢添加，逐一記錄。

（二）加標

用1 mL分度吸量管分別在每份樣品中加入0.5 mL標樣溶液，加標后靜置時間≥5 min。首先將標液倒入5 mL離心管中置于試管架上，然后將1 mL分度吸量管潤洗3次，再逐一添加，完畢后用錫紙封口并記錄數(shù)值。然后稱取5～7 g鹽分別放于3個100 mL的具塞量筒中，并做好記錄。

（三）加乙腈

5 min后，在每個樣品中分別加入50.0 mL乙腈。首先將乙腈用20 cm玻璃棒引流倒入250 mL燒杯中，然后倒入100 mL量筒，用膠頭滴管準確定容至50.0 mL，加入樣品瓶中，重新用錫紙封口并記錄。膠頭滴管一定要先潤洗一遍再使用。

（四）勻漿

勻漿前先清洗刀頭，依次用純水、無水乙醇、純水清洗，然后每個樣品勻漿2 min，勻漿后重復清洗。此次考核勻漿時是先將燒杯和刀頭位置大概放好，下面由升降支架固定，然后微調高度至正好開始勻漿，速度由慢到快，保證8000～12 000 r/min，保證刀頭不碰底、不碰壁，剛好在樣品中下部位置。

（五）過濾和靜置

將濾液收集到裝有5～7 g鹽的100 mL具塞量筒中，收集50～60 mL濾液，然后手動劇烈震搖60 s。首先疊濾紙，撕去一角，然后用純水潤濕，最后用10 cm玻璃棒引流倒入漏斗中，漏斗長柄處要貼具塞量筒壁，保證液體順壁流下。等液體停止滴下時，用鑷子輕輕挑起濾紙邊緣輕壓使液體繼續(xù)滴下，收集濾液后蓋緊蓋子劇烈震搖1 min，然后彈掉壁上水珠，松下蓋子，靜置30 min。

（六）提取

依次從100 mL具塞量筒中分別提取10.0 mL上清液到2個100 mL燒杯中并做標記。此次考核只給了1根10 mL分度吸量管，因為3個樣品都是加標樣品，所以吸量管要重復使用，移取溶液時吸量管要直立靠壁，放空時與燒杯成45°角，完畢時停留15 s并記錄數(shù)值。注意吸取時先將吸量管潤洗3次，吸取量不能太大，否則最后吸取時量會不足。

（七）凈化

先將氮吹針頭取下用溶劑清洗，防止交叉污染。然后將6個100 mL燒杯依次放入80 ℃水浴鍋上燒杯位置進行氮吹，先將針頭高度調整合適，然后慢慢打開氣閥，至液面微微波動即可，要將氣流控制好大小，保證樣品依次吹至近干，不至于手忙腳亂。氮吹期間取2個250 mL燒杯，分別用標簽紙或記號筆注明丙酮和正己烷，然后將丙酮和正己烷分別用20 cm玻璃棒引流到相應的燒杯中，取2個膠頭滴管分別用丙酮和正己烷潤洗后放入相應的燒杯中，并用錫紙封口，隨用隨掀開，用后蓋嚴。當濃縮至近干時馬上用10 mL量筒量取2.0 mL丙酮或正己烷加入燒杯中，并用鋁箔封口待用。

1.有機磷凈化。將加入2.0 mL丙酮的燒杯在混勻儀上混勻，然后轉移到10 mL的離心管中，再用10 mL量筒量取約3 mL丙酮分3次清洗燒杯并轉移到離心管中，最后用膠頭滴管定容至5.0 mL?；靹蚝笥? mL注射器加0.2μm濾膜分別灌到寫有標號的2 mL進樣小瓶中。

2.有機氯凈化。先將淋洗液用20 cm玻璃棒引流倒入250 mL燒杯中并做標記，然后將佛羅里矽小柱依次用10 mL量筒量取5 mL淋洗液加入小柱淋洗，當液面降到接近小柱吸附層表面時再用10 mL量筒量取5 mL正己烷加入小柱淋洗，當液面接近小柱吸附層表面時馬上將裝有2.0 mL正己烷的燒杯在混勻儀上混勻后倒入小柱，下面用15 mL離心管接收洗脫溶液，然后用5 mL淋洗液沖洗燒杯，在液面接近小柱吸附層表面時倒入，并重復1次，以此類推。將接收洗脫液的15 mL離心管分別放于50 ℃氮吹儀上離心管的位置進行氮吹，當液面低于5 mL時取出用正己烷定容至5.0 mL，在混勻儀上混勻后灌入有標號的2 mL進樣瓶中。氮吹結束后注意將氮吹儀針頭上氣閥關閉并恢復原狀。至此，樣品前處理完畢。

細節(jié)決定成敗，是對前處理每個處理環(huán)節(jié)最好的詮釋。只有每個處理環(huán)節(jié)都做到慎之又慎，減少誤差，才能為取得準確的檢測結果打下扎實的基礎。