基于正交試驗法的17-4PH不銹鋼SLM成型工藝優(yōu)化*

杜 江 賈 峰 黃 亮 尹思敏

(西安工業(yè)大學(xué)機電工程學(xué)院，陜西 西安 710021)

選擇性激光熔化技術(shù)(selective laser melting,SLM)作為目前AM增材制造技術(shù)，國內(nèi)外工業(yè)領(lǐng)域中已逐漸開始擴展SLM技術(shù)進行零件的加工制造，包括航空航天、醫(yī)學(xué)以及常見的模具制造業(yè)等。當前，在研究成型設(shè)備、工藝和所選加工材料幾個方面的研究和發(fā)展，SLM技術(shù)已經(jīng)獲得了不少成果[1-3]。

17-4PH是一類應(yīng)用廣泛的不銹鋼材料，在其工作溫度不超過300℃時，17-4PH不銹鋼材料的強度、抗腐蝕性能和它的韌性都是比較高的，因其具備的這些優(yōu)良性能[4]，目前17-4PH不銹鋼材料在航空航天航海等領(lǐng)域表現(xiàn)出非常良好的應(yīng)用性。對于17-4PH不銹鋼材料的加工制造主要以鑄造和鍛造方式為主，但傳統(tǒng)加工方式的工藝過程復(fù)雜，對于一件稍復(fù)雜的零件就需要大量的工時才能完成，而這過程中，設(shè)計制造加工模具會消耗大量的人工和時間成本，因此很難從根本上提高工作效率。除此之外，鑄造和鍛造的過程都需要在高溫環(huán)境下進行，這就意味著，材料的一些內(nèi)部組織會隨著高溫而變得不穩(wěn)定，從而使工件的性能降低。

目前國內(nèi)外已經(jīng)有少量的研究使用SLM技術(shù)成型17-4PH不銹鋼粉末研究。其中，戴世民[5]等研究了不同工藝參數(shù)對SLM成型17-4PH不銹鋼成型件的致密度和尺寸精度進行了研究；Spierings[6]和Gu[7]等人主要對17-4PH粉末在SLM成型過程中不同工藝參數(shù)對成型件維管組織性能和力學(xué)性能的影響，并總結(jié)了一些規(guī)律；Murr[8]等人通過改變成型環(huán)境中不同的保護氣氛研究17-4PH成型件的馬氏體和奧氏體的變化情況；Hu[9]等人主要就17-4PH在SLM成型過程中容易產(chǎn)生孔隙這一缺陷進行了研究，探索其成型機理和形貌特性并進行了總結(jié)；顧小龍[10]等人針對17-4PH不銹鋼成型件是否進行熱處理進行了研究，分別對進行熱處理和未進行熱處理的17-4PH不銹鋼成型件的微觀組織形貌和宏觀的力學(xué)性能作對比，對比了使用SLM成型和鍛造成型的17-4PH成型件的差異性，發(fā)現(xiàn)使用SLM成型的制件在兩個方面都強于另一種制造方式。

本文以17-4PH不銹鋼粉末作為試驗材料，在EOS M290成型設(shè)備上進行選擇性激光燒結(jié)成型[11]，研究17-4PH不銹鋼粉末材料在不同工藝參數(shù)下的成型效果，優(yōu)化已有的參數(shù)組合，得到較優(yōu)的參數(shù)數(shù)組，利用SLM成型技術(shù)制備致高密度、高性能的17-4PH不銹鋼零件。

1 實驗材料和實驗方法及設(shè)備

1.1 17-4PH不銹鋼粉末材料

本實驗中所研究的17-4PH不銹鋼材料是一種平均粒徑分布在20～60 μm的球形粉末材料[12-13]，圖1所示為該粉末材料的組織形貌。

在進行本實驗前對17-4PH粉末材料進行流變特性的測試，得到其粘度特征隨成型過程中剪切速率增大而逐漸降低的特征，因此該材料具有很好的SLM成型性。

1.2 實驗方法

1.2.1 金相實驗

在本實驗中，由于用于實驗的樣件尺寸較小，因此在實驗前要用金相試樣鑲嵌機對式樣進行鑲嵌，然后對其表面進行打磨，先依次使用100#、240#、400#的粗砂將試樣表面基本磨平磨光，然后依次在800#、1000#、1500#、2000#、3000#的細砂紙上繼續(xù)打磨，再在拋光機上對樣件進行拋光處理，最后用水油兩用的W0.5號拋光樣件到其表面呈現(xiàn)鏡面。

鑲嵌好的樣件經(jīng)過打磨和拋光處理至表面光滑沒有明顯劃痕后，就要進行試樣金相實驗前的腐蝕處理。本實驗使用的腐蝕液是用15 mL的甘油、10 mL的鹽酸和5 mL的硝酸配比而成的混合液，蘸取一些腐蝕液在試樣表面進行腐蝕反應(yīng)。腐蝕完成后的試樣先用水沖洗掉表面的腐蝕液，然后用無水乙醇對其表面進行沖洗，并用吹風機吹干樣件后，就可以對樣件進行金相組織觀察。

1.2.2 力學(xué)拉伸實驗

拉伸實驗主要測試SLM成型件的抗拉強度和屈服強度。加工好的拉伸件表面需打磨至表面粗糙度Ra達到1.6 μm方可用于拉伸試驗。測試前，先測量好被測樣件的長度，拉伸時設(shè)定測試參數(shù)：預(yù)加載荷50 kN，拉伸速率5 mm/min；在試樣被拉斷后，數(shù)據(jù)系統(tǒng)會根據(jù)實驗前的設(shè)置給出相對應(yīng)的數(shù)據(jù)，包括樣件的抗拉強度(σb)和屈服強度(σs)。

拉伸試樣是按照國家標準GB/T 228.1-2010——《金屬材料拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》中對金屬材料進行拉伸試驗時所需樣件的形貌和尺寸的規(guī)定進行模型的建立，模型尺寸如下圖2中所示，并采用EOS M290設(shè)備進行SLM成型制備，成型件如圖3中所示。

1.3 實驗設(shè)備

(1)金相試樣鑲嵌機

本實驗使用的鑲嵌機型號為如圖4a中所示的XQ-1型金相試樣鑲嵌機，鑲嵌好的試樣為φ22×15 mm的嵌塊。

(2)研磨拋光機

本實驗用的研磨拋光機是 PG-2D 型拋光機，如圖4b所示。拋光輪直徑為 230 mm，最大空轉(zhuǎn)速度分別為左：900 r/min右：700 r/min。

(3)金相顯微鏡

本實驗所用金相顯微鏡為Nicon300型光學(xué)顯微鏡，如圖4c所示。顯微鏡配備有從50～1 000倍的鏡頭，方便對樣品從不同的放大角度中進行觀察和分析。

(4)電子萬能試驗機

本實驗所用為DDL300型電子萬能試驗機，如圖4d所示。該設(shè)備可以測量不同材料制件的力學(xué)性能。

2 17-4PH不銹鋼SLM成型正交優(yōu)化

對17-4PH不銹鋼SLM成型件進行金相組織分析，觀察不同掃描速度、激光功率和掃描間距下成型件的微觀組織，并進行分析。

2.1 成型件金相組織形貌分析

2.1.1 掃描速度

對不同掃描間距下17-4PH不銹鋼粉末材料SLM成型制件的金相組織進行觀察，實驗參數(shù)設(shè)定為：激光功率200 W，掃描間距11 μm，鋪粉厚度30 μm，掃描速度為10～50 m/min，成型件試樣的內(nèi)部金相組織如圖5所示。

圖5中顯示的是在相同的激光功率、掃描間距和鋪粉厚度，改變成型過程中的掃描速度下的17-4PH不銹鋼粉末材料成型試樣的內(nèi)部金相組織，分別對應(yīng)參數(shù)為15 m/min、25 m/min、35 m/min、45 m/min。

圖5a由于掃描速度過低，單位長度的激光能量輸入過高，產(chǎn)生大量的材料蒸發(fā)，熔池的完全分解受到限制，熔池凝固慢；圖5b在掃描速度達到v=25 m/min時，在成型過程中會形成溫度梯度，以及熔池的對流運動，在快速熔化和凝固的過程中，一些氣泡被困在熔池中，形成球形氣孔，造成表面球化現(xiàn)象；圖5c在掃描速度達到35 m/min時，材料蒸發(fā)減少，屏蔽效應(yīng)減弱。熔池可以完全擴散，減少了缺陷，獲得了幾乎致密的顯微組織；圖5d由于掃描速度過高，單位長度能量輸入不足，粉末不能完全熔化，在成型件的內(nèi)部會形成大而彎曲的孔洞。

2.1.2 激光功率

對不同激光功率下17-4PH不銹鋼粉末材料SLM成型制件的金相組織進行觀察，實驗參數(shù)：掃描速度為30 m/min，掃描間距為11 μm，鋪粉厚度為30 μm，激光功率為150～220 W，成型件試樣的內(nèi)部金相組織如圖6所示。

圖6為固定掃描速度、掃描間距和鋪粉厚度，不同激光功率下SLM成型的試樣的內(nèi)部金相組織，圖中分別對應(yīng)激光功率參數(shù)為160 W、180 W、200 W、220 W。

從金相組織照片中可以看出，在圖6a激光功率過低時，成型過程中成型的熔池溫度較低，熔池深度也較淺，導(dǎo)致層與層之間的冶金結(jié)合力較差，形成孔洞；圖6b激光功率為160 W時，成型件具有較少的孔隙，且成型過程中所形成的熔道相對規(guī)則和連續(xù)；圖6c激光功率為200 W時，成型件燒結(jié)線的痕跡明顯，呈現(xiàn)出垂直相交的狀態(tài)，且相互之間進行了很好的搭接，沒有明顯的孔隙和裂紋等缺陷；圖6d激光功率為220 W時，由于單位體積能量輸入過剩，成型層上的金屬粉末吸收了過多能量，使當前的成型層表面高度不均勻，制件內(nèi)部的孔隙數(shù)量多，成型件的致密度低。

2.1.3 不同掃描間距下成型件金相顯微組織

對不同掃描間距下17-4PH不銹鋼粉末材料SLM成型制件的金相組織進行觀察，實驗參數(shù)：掃描速度為30 m/min，激光功率為200 W，鋪粉厚度為30 μm，掃描間距為9～13 μm，成型件試樣的內(nèi)部金相組織如圖7所示。

圖7中顯示的是在相同的激光功率、掃描速度和鋪粉厚度條件下，改變掃描間距的17-4PH不銹鋼粉末材料成型試樣的內(nèi)部金相組織，分別對應(yīng)的掃描間距參數(shù)為9 μm、11 μm和13 μm。

圖7a中，掃描間距過小，相鄰的熔池之間會造成堆疊，熔融態(tài)的液相金屬會因為受到其表面張力而向已經(jīng)成型的熔道方向流動，使得已成型的熔道表面不平整，其高度不一致，此成型層的層厚就會變得不均勻；圖7b中，由于掃描間距增大使得熔道的重疊寬度變小，搭接率適中，成型件的熔道搭接相對較為連續(xù)、規(guī)律；圖7c中，由于掃描間距過大，相鄰熔道之間的結(jié)合程度低，表現(xiàn)為不規(guī)則、不連續(xù)的熔道形貌。

2.2 正交試驗優(yōu)化

在本試驗中主要通過正交試驗，研究不同參數(shù)數(shù)組下成型件在常溫、靜載拉伸試驗下的力學(xué)性能。

正交試驗通過對實驗的全局水平中，依靠其正交性選擇出能夠代表總體水平的代表性試驗點對其進行研究，通過對所研究的水平因素的數(shù)據(jù)分析得到全局實驗的數(shù)據(jù)分析范圍，并依次對實驗水平的數(shù)據(jù)進行合理優(yōu)化，是一種常用的多因素多水平研究和優(yōu)化的試驗方法[8,9]。本實驗中正交試驗選取三因素水平，分別為激光功率P、掃描速度V、掃描間距S，各因素選取3個水平，正交試驗因子分布由表1中給出。

根據(jù)表1中所列出的正交試驗參數(shù)組進行成型件的拉伸性能試驗，通過對樣件的拉伸變形情況可以得到材料的一些力學(xué)性能參數(shù)，并根據(jù)這些參數(shù)對試樣的力學(xué)性能進行測試，并評價其性能的優(yōu)良與否。

表1 正交試驗因子

通過拉伸實驗所得到的正交試驗結(jié)果由表2中給出。

表2 正交試驗結(jié)果

由表2中所得到的正交試驗結(jié)果中可以看出，使用參數(shù)組合為激光功率P=200 W、掃描速度V=30 mm/min、掃描間距S=11 μm的6#SLM成型件具有最好的力學(xué)性能，即屈服強度為1 132 MPa，抗拉強度為1 323 MPa，伸長率為16.6%，通過對比，選擇性激光燒結(jié)成型件的性能遠高于ASTM熱處理準則(σs>1 000 MPa；σb>1 000 MPa；δ>12 %)

3 結(jié)語

通過對不同工藝參數(shù)下17-4PH不銹鋼材料的SLM成型件進行金相顯微組織的觀察分析和樣件力學(xué)性能的常溫靜載拉伸實驗，得到以下結(jié)論：

成型件內(nèi)部組織中容易產(chǎn)生的孔隙、球化和裂紋的情況隨著加工過程中掃描速度、激光功率和掃描間距數(shù)值的不斷增大而呈現(xiàn)先增大后減小的變化趨勢，在本實驗中，分別在掃描速度V=35 m/min、激光功率P=200 W和掃描間距S=11 μm時成型件組織形貌較為均一。利用三水平三因素的正交試驗對17-4PH不銹鋼SLM成型件進行力學(xué)性能拉伸實驗，得到掃描速度V=30 mm/min、激光功率P=200 W、掃描間距S=11 μm參數(shù)組下成型件具有相較最好的力學(xué)性能。