絲光棉/再生纖維素纖維甲酸/氯化鋅法定量分析的工藝優(yōu)化

郭 威，周成坤，吳利鋒，鄭 虎，楊清濤

(深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院，廣東 深圳 518110 )

近年來，絲光棉紗線由于具有光潔亮麗、柔軟抗皺等優(yōu)點(diǎn)，越來越多地被運(yùn)用在紡織服裝領(lǐng)域，但絲光處理會(huì)使棉的性質(zhì)發(fā)生一定變化，影響其在甲酸/氯化鋅溶液中的溶解性。絲光棉/再生纖維素纖維的定量化學(xué)分析中，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.6-2009[1]中未列出絲光棉的質(zhì)量修正系數(shù)，因此，本文通過控制甲酸/氯化鋅溶液濃度[2]，探究了在不同溶液濃度下絲光棉的質(zhì)量修正系數(shù)，對(duì)絲光棉溶解影響最小且能使再生纖維素纖維溶解完全的甲酸/氯化鋅溶液濃度，為檢測(cè)工作提供參考。

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料 試劑與設(shè)備

材料：絲光棉試樣12塊、粘纖試樣1塊、萊賽爾試樣1塊。試劑：稀氨水(20 mL濃氨水用水稀釋至1 L)、甲酸/氯化鋅溶液(20 g無水氯化鋅和68 g無水甲酸加水至100 g)、石油醚、蒸餾水。設(shè)備：恒溫振蕩水槽、250 mL具塞三角燒瓶、分析天平(精度0.0001 g)、精密鼓風(fēng)烘箱、干燥器、真空抽濾裝置、索氏萃取器等。

1.2 試驗(yàn)步驟

1.2.1預(yù)處理

每個(gè)試樣取1 g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，萃取完全后，把試樣浸入冷水中浸泡1 h，再在(65±5)℃的水中浸泡1 h，然后擠干、抽濾、晾干。

1.2.2溶解

按照GB/T 2910.6-2009，將試樣迅速放入盛有70 ℃ 100 mL甲酸/氯化鋅溶液的三角燒瓶中，蓋緊瓶塞，搖動(dòng)燒瓶，在70 ℃下振蕩溶解20 min，溶解完成后，使用70 ℃水清洗，然后用稀氨水中和清洗并使殘留物浸入于稀氨水中10 min，再冷水洗凈后，烘干剩余物。

1.2.3烘干稱樣

將剩余物放入烘箱中，溫度(105±3)℃下至少烘燥4 h，后放入干燥器冷卻，稱量。

2 結(jié)果與分析

2.1 濃度的確定

取12個(gè)1 g左右的純絲光棉試樣按照1.2步驟進(jìn)行試驗(yàn)，修正系數(shù)d值按照公式(1)計(jì)算。絲光棉的d值結(jié)果見表1。

d=m0/m1

(1)

式中：m0—溶解前試樣干重，g；m1—溶解后試樣干重，g。

由表1可知，70 ℃下溶解20 min時(shí)，絲光棉的質(zhì)量修正系數(shù)d值在1.08～1.35，此外部分試樣纖維損傷比較嚴(yán)重，在過濾時(shí)為絮狀物，無法完全收集。

表1 甲酸/氯化鋅溶液中絲光棉的d值

由表2可知，在100 mL甲酸/氯化鋅溶液中加入5 mL以上水時(shí)，再生纖維素纖維不能完全溶解，為了達(dá)到既降低溶液對(duì)絲光棉的溶解程度，又能完全溶解再生纖維素纖維的目的，選用在100 mL甲酸/氯化鋅溶液中加入5 mL水作為本次試驗(yàn)的最優(yōu)濃度(下面以新濃度表示)。

表2 甲酸/氯化鋅溶液中加入不同量的水后再生纖維素纖維溶解情況

2.2 d值的確定

取12個(gè)1 g左右的純絲光棉試樣按照1.2步驟(甲酸/氯化鋅溶液濃度為新濃度)進(jìn)行試驗(yàn)，修正系數(shù)d值按照公式(1)計(jì)算。絲光棉的d值結(jié)果見表3。

由表3可知，用100 mL新濃度溶液進(jìn)行試驗(yàn)?zāi)軌蛴行У亟档徒z光棉的溶解程度，d值穩(wěn)定在1.04～1.07之間，具有可重復(fù)性。

表3 新濃度溶液中絲光棉的d值

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

采用100 mL新濃度溶液按照1.2步驟對(duì)不同配比的粘纖/棉進(jìn)行試驗(yàn)，絲光棉質(zhì)量修正系數(shù)選用1.05，驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4 粘纖/絲光棉驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

采用100 mL新濃度溶液按照1.2步驟對(duì)不同配比的萊賽爾/棉進(jìn)行試驗(yàn)，絲光棉質(zhì)量修正系數(shù)選用1.05，驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 萊賽爾/絲光棉驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

由表4、表5可知，在粘纖/棉、萊賽爾/棉驗(yàn)證試驗(yàn)中，纖維含量的絕對(duì)偏差在0.01%～1.34%之間，含量偏差較小，符合試驗(yàn)要求。

3 結(jié)語(yǔ)

降低甲酸/氯化鋅溶液濃度可有效降低絲光棉在試驗(yàn)過程中的溶解程度，使用100 mL新濃度的甲酸/氯化鋅溶液，同時(shí)絲光棉的d值取1.05，可使絲光棉/再生纖維素纖維定量分析結(jié)果誤差小于2%，具有較高準(zhǔn)確性。