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    豇豆中菊酯類農(nóng)藥殘留降解動態(tài)研究

    2021-03-11 08:20:32
    現(xiàn)代食品 2021年1期
    關(guān)鍵詞:溴氰菊酯百菌豇豆

    ◎ 劉 恩

    (粵海永順泰(寧波)麥芽有限公司,浙江 寧波 315800)

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    供試材料為豇豆,試驗(yàn)地點(diǎn)為浙江省溫州市。2019 年1 月20 日陽畦播種,2 月25 日分苗。4 月2日露地定植,及時中耕、澆水、施肥。結(jié)球初期,每667 m2地穴旋鈉(N)、磷(P)、鉀(K)復(fù)合肥15 kg,施后澆水。

    乙腈、正己烷:均為色譜純,購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。百菌清、溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品:均購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心(純度>96%,擬除蟲菊酯類農(nóng)藥用正己烷定容)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    varian CP-3800 氣相色譜儀、小型家用粉碎機(jī)、均質(zhì)機(jī)、真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。固相萃取柱,弗羅里矽柱(Florisil),容積6 mL,填充物l 000 mg。

    1.3 樣品前處理

    將樣品打漿后,取25 g 樣品,加入50 mL 乙腈,在高速勻漿機(jī)下勻漿1 min,用漏斗過濾至加有5 g 左右NaCl 的100 mL 具塞量筒中,搖勻后靜置30 min,分層。取10 mL 上層清液于15 mL 刻度試管中,在80 ℃水浴下用氮吹儀濃縮至近干,加入2 mL 正己烷。

    用5 mL 正己烷+丙酮(90 mL+10 mL)和5 mL正己烷淋洗弗洛里矽柱,將上述2 mL 溶液過柱,并用5 mL 正己烷+丙酮(90 mL+10 mL)沖洗2 次,將收集到的濾液在50 ℃水浴下用氮吹儀濃縮至小于5 mL,用正己烷定容至5 mL,待測[1]。

    1.4 樣品檢測

    用varian CP3800的ECD檢測器對樣品進(jìn)行分析。

    色譜條件:色譜柱DB-1,進(jìn)樣口溫度200 ℃,檢測器溫度300 ℃,流速1.5 mL·min-1。

    程序升溫:100 ℃恒溫1 min,以20 ℃·min-1升溫至 180 ℃,再以5 ℃·min-1升溫至260 ℃,恒溫5 min,最后以40 ℃·min-1升溫至280 ℃,恒溫11 min。進(jìn)樣體積:1 μL。

    1.5 定量定性方法

    采用外標(biāo)法,保留時間定性,峰面積定量。

    1.6 方法的添加回收率和精確度

    根據(jù)上述方法進(jìn)行方法添加回收率的實(shí)驗(yàn),做0.1 mg·kg-1、0.5 mg·kg-1兩個濃度添加,重復(fù)3 次,確定方法的添加回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    1.7 分析計算百菌清、溴氰菊酯兩種農(nóng)藥在豇豆中的殘留量

    采樣后對百菌清農(nóng)藥進(jìn)行檢測,并對數(shù)據(jù)進(jìn)行整理計算。根據(jù)公式(1)計算試樣中該農(nóng)藥殘留量。

    式(1)中,ω-試樣中該農(nóng)藥殘留量,單位為mg·㎏-1;A-該農(nóng)藥色譜峰面積;V2-試樣的定容體積,單位為μL;ρ-該農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)濃度,單位為mg·L-1;As-該農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)的峰面積;m-試樣稱樣量,單位為g;f-稀釋倍數(shù)。

    對采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行計算,用統(tǒng)計方法(非線性回歸)求出半衰期??捎靡患壏磻?yīng)動力學(xué)方程公式(2)計算:

    式(2)中:CT-時間T時的農(nóng)藥殘留量,單位為mg·kg-1;Co-試驗(yàn)后的原始沉積量,單位為mg·kg-1;K-消解系數(shù);T-施藥后時間,單位為d 或h。

    對整理數(shù)據(jù)按公式(3)計算百菌清的消解率:

    2 結(jié)果與分析

    2.1 方法的添加回收率

    豇豆中分別添加0.1 mg·kg-1和0.5 mg·kg-1以的試驗(yàn)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,方法回收率都在98%~108%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.1%~9.8%,均符合《農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》(NY/T 788—2018)的要求。

    2.2 百菌清在豇豆中的殘留降解動態(tài)

    由表1 可知,農(nóng)藥噴施到作物后,受到光照、雨水、植物分解、生長稀釋和自身降解等因素的影響。殘留量逐漸減少,降解動態(tài)符合一級動力學(xué)方程常量和加倍劑量時的動力學(xué)方程、半衰期和相關(guān)系數(shù)見表1。表1 中數(shù)據(jù)表明百菌清在豇豆中的降解,7 d后其消解率達(dá)到93%,基本降解完全。常量和加倍劑量噴藥0 d 的初始?xì)埩袅糠謩e為3.16 mg·kg-1,到第5 d,殘留量消解率達(dá)到82%,殘留量低于我國和國際食品法典委員會(CAC)的最大殘留限量(MRL)為1.0 mg·kg-1以下的要求;而到第7 d 時,殘留量仍有0.21 mg·kg-1,仍 高 于 日 本 的MRL 為0.05 mg·kg-1的要求。結(jié)果表明,按照我國的限量要求,2 倍推薦劑量用藥時安全間隔期為5 d;日本的限量要求嚴(yán)格,按照日本的要求為14 d。因此在出口豇豆種植過程中不建議使用或者慎用該農(nóng)藥。

    表1 百菌清在豇豆中的消解動態(tài)表

    2.3 溴氰菊酯在豇豆中的殘留降解動態(tài)

    采樣后對溴氰菊酯農(nóng)藥進(jìn)行檢測,并對數(shù)據(jù)進(jìn)行整理計算,得出如表2。

    溴氰菊酯在豇豆中的降解初期沒有百菌清降解的快。降解曲線如圖1 所示。半衰期在加倍劑量的情況下分別為1.7 d。百菌清為1.82 d,兩者相差不大。加倍用量噴藥0 d 的初始?xì)埩袅糠謩e為2.69 mg·kg-1;到第3 d 時,殘留降解損失分別達(dá)到68%;噴藥5 d 后,殘留降解率超過90%,殘留量低于限量要求的10 倍以上。因此溴氰菊酯在豇豆菜上的安全系數(shù)比較高。參照我國和日本關(guān)于溴氰菊酯在豇豆中的殘留限量分別為2.0 mg·kg-1和1.0 mg·kg-1的要求,雖然噴藥后3 d 殘留量就均低于我國和日本的最大殘留量(MRL)要求,考慮安全風(fēng)險等因素,建議在豇豆采用溴氰菊酯進(jìn)行蟲害防治,安全間隔期為3 d,而且比較適合生長后期的蟲害防治。

    表2 溴氰聚酯在豇豆中的消解動態(tài)表

    圖1 農(nóng)藥殘留含量對比圖

    2.4 2 種農(nóng)藥在豇豆中的最終殘留試驗(yàn)

    百菌清、溴氰菊酯在豇豆中噴施2 次,每次間隔7 d,分別取第1 次噴藥后0 d 和第2 次噴藥后2 d、3 d、5 d 的樣品分析結(jié)果如表3。

    表3 百菌清和溴氰在豇豆中的最終殘留動態(tài)表

    試驗(yàn)結(jié)果表明,從第1 次噴藥到第2 次噴藥后的間隔略高于噴藥1 次的第21 d 的試驗(yàn)結(jié)果。上述兩種農(nóng)藥沒有在豇豆菜中累積。其間豇豆本身也進(jìn)入成熟期,重量增加比較大,同樣的劑量用藥情況下,初始附著量與第1 次噴藥相比也有所減少;氣溫升高,降雨增多,降解速率也有所增加。

    3 結(jié)論

    本試驗(yàn)通過對百菌清和溴氰聚酯在豇豆中的殘留消解動態(tài)試驗(yàn)和最終殘留試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果表明,2 種農(nóng)藥在豇豆中的降解符合一級動態(tài)方程,y=3.349 1e-0.3817x、y=4.246 3e-0.6447x,相關(guān)系數(shù)分別0.978 3、0.941 4。兩者的半衰期相差不大,百菌清、溴氰菊酯的半衰期分別為1.82 d 和1.07 d。根據(jù)我國和國際食品法典委員會(CAC)的最大殘留限量(MRL),百菌清和溴氰菊酯的安全間隔期分別為第5 d 到第3 d,都屬于易降解的安全農(nóng)藥。雖然2 種農(nóng)藥在我國都不屬于禁用或限用農(nóng)藥,其降解速率較快,但是仍需要其不同的安全間隔期,合理使用百菌清、溴氰菊酯。

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