奶牛糞固形物熱風(fēng)干燥特性及工藝參數(shù)優(yōu)化

黃光群，余 浩，方 晨，蘭澤鋒，韓魯佳

（中國農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院，北京 100083）

0 引 言

近年來，中國奶牛養(yǎng)殖集約化水平不斷提高，2018年存欄100 頭以上規(guī)模養(yǎng)殖占比達58.3%[1]，存欄數(shù)約為1 079.8 萬頭[2]，每頭每天平均產(chǎn)生30 kg 新鮮牛糞[3]。奶牛糞污中含有大量的氮磷鉀、重金屬、COD、BOD 以及懸浮物等[4-5]，處理不當(dāng)易造成水體和土壤污染；產(chǎn)生的溫室氣體、氨氣及臭氣等[6]，會造成大氣污染；含有的大量細菌及病原體[7-8]對環(huán)境和人類健康易造成潛在威脅。因此，對奶牛糞污進行合理的處理和資源化利用是當(dāng)前奶牛養(yǎng)殖業(yè)亟需關(guān)注的問題。

目前，奶牛糞污經(jīng)適當(dāng)處理后用作牛床墊料，作為一種綠色技術(shù)途徑正在被高度關(guān)注[9]。相比沙子、木屑、稻殼和橡膠等常用牛床墊料材料，牛糞再生墊料更具有經(jīng)濟性、環(huán)保型和安全性[10]。牛糞用作牛床墊料的安全含水率通常應(yīng)為40%～50%或以下[11-12]，但牛糞初始含水率約為75%～85%[13-14]，固液分離后的牛糞固形物含水率約為75%[15-16]，屬于高濕多孔物料，因此，采用快速干燥技術(shù)可使奶牛糞污固形物達到牛床墊料使用的相關(guān)要求。

Li 等[17]研究了熱風(fēng)溫度、風(fēng)速和糞層厚度對于風(fēng)機能耗、脫水率和氮素損失率的影響。Kic 等[18]研究了在恒定的干燥時間和溫度條件下，風(fēng)速對于干燥系數(shù)的影響。Amin-Nayyeri 等[19]研究了溫度、風(fēng)速和糞層厚度三個影響因素條件下，牛糞在對流盤式干燥機中的干燥特性，但與連續(xù)性帶式干燥設(shè)備的干燥過程有所差別。李絢陽等[20]研究了溫度、糞層厚度和風(fēng)速對高濕多孔型雞糞干燥特性的影響，并利用正交試驗獲取了雞糞中低溫干燥的最佳工藝參數(shù)。周洪宇[21]研究了變溫變濕干燥工藝對牛床再生墊料的干燥特性、殺菌率的影響，但不能實現(xiàn)帶式干燥設(shè)備連續(xù)工作的要求。

綜上所述，針對奶牛糞污固形物經(jīng)干燥處理后可用作牛床墊料，而目前缺乏相關(guān)熱風(fēng)干燥特性及專用干燥設(shè)備的研究，無法滿足后續(xù)帶式干燥設(shè)備設(shè)計的需求。本文擬采用熱風(fēng)對流干燥技術(shù)，選取奶牛糞污固液分離后的固體牛糞，并選取溫度、糞層厚度和攪拌頻率三個因素對牛糞進行干燥試驗，利用6 種經(jīng)典的薄層干燥模型擬合牛糞熱風(fēng)干燥過程，獲取有效擴散系數(shù)和干燥活化能，并通過正交試驗獲取牛糞熱風(fēng)干燥的最佳干燥工藝參數(shù)，為帶式干燥設(shè)備研發(fā)提供支撐。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

試驗使用的牛糞取自金銀島牧場奶牛糞污固液分離后的固形物，密度約為0.33 g/cm3，取樣后立即裝進密封袋放置于–20 ℃冰箱內(nèi)進行保存。初始含水率采用烘箱法在105 ℃的溫度下烘干至恒質(zhì)量計算得出[22]，固液分離后的牛糞固形物初始含水率約為72.64%。

1.2 主要儀器與工具

電熱鼓風(fēng)干燥箱：DHG-9240A 型（京聯(lián)合科儀科技有限公司）；電子天平：ME3002E 型（梅特勒-托利多儀器有限公司）；風(fēng)速儀：testo 480 多功能測量儀（上海武狄電子科技有限公司）；方形不銹鋼托盤、小齒耙（齒寬11.5 cm，齒高3.5 cm）和尺子。

1.3 試驗設(shè)計與方法

在電熱鼓風(fēng)干燥箱中分別對干燥溫度、糞層厚度和攪拌頻率進行三因素四水平單因素試驗。干燥溫度為60、75、90、105 ℃；糞層厚度為1.5、3.0、4.5、6.0 cm；攪拌頻率為每間隔2、4、6、8 min 攪拌一次。干燥箱內(nèi)風(fēng)速為（0.30±0.08）m/s 保持不變。

為了確定牛糞干燥的最佳工藝參數(shù)，在上述三因素四水試驗基礎(chǔ)上，設(shè)計三因素四水平的正交試驗（表1），具體按照L25(56)正交試驗表進行，試驗重復(fù)3 次。

表1 因素和水平設(shè)計Table 1 Factors and levels design

干燥方法：將牛糞從冰箱中取出，置于室溫環(huán)境中解凍12 h，試驗開始前調(diào)整電熱鼓風(fēng)干燥箱參數(shù)，運行約0.5 h，確保運行穩(wěn)定。使用方形不銹鋼托盤盛放指定厚度的牛糞，然后進行不同試驗條件下的熱風(fēng)干燥試驗，每隔30 min 測量牛糞的質(zhì)量變化。攪拌方法：打開干燥箱的箱門，保持方形不銹鋼托盤在烘箱中的位置，并使用小齒耙在方形不銹鋼托盤中往返翻攪兩次，攪拌時間少于30 s，快速關(guān)閉箱門，溫度下降不超過3.5 ℃，此攪拌時間不計入干燥時長。稱質(zhì)量方法：每隔30 min 將樣品從干燥箱中取出，用電子天平稱質(zhì)量，并記錄牛糞質(zhì)量變化情況，計算并轉(zhuǎn)化為牛糞干基含水率變化，直至牛糞干基含水率下降至0.11 g/g（對應(yīng)濕基含水率為10%）以下停止干燥試驗。

1.4 干燥參數(shù)的計算方法

1.4.1 含水率、水分比和干燥速率計算

牛糞濕基含水率X，是指牛糞中水分質(zhì)量與牛糞總質(zhì)量之比；牛糞干基含水率W，是指牛糞中水分質(zhì)量與牛糞干物質(zhì)質(zhì)量之比，即

式中X為牛糞的濕基含水率，g/g；W為牛糞的干基含水率，g/g；m0為牛糞總質(zhì)量，g；m1為牛糞中水分的質(zhì)量，g；m2為牛糞中干物質(zhì)的質(zhì)量，g。

牛糞在干燥過程中的實時濕基含水率通過式（3）進行計算[23]。

式中MR 為牛糞的水分比；Wt為干燥t時刻的干基含水率，g/g；We為干燥平衡時的干基含水率，g/g；W0為牛糞的初始干基含水率，g/g。

式（4）中We數(shù)值相比Wt和W0很小，所以可以忽略不計，可簡化為

牛糞干燥速率DR是指單位時間內(nèi)濕牛糞蒸發(fā)的水分質(zhì)量，即

式中DR為干燥速率，g/(g?h)；Wt、Wt+Δt分別是t、t+Δt時刻的牛糞干基含水率，g/g；Δt是相鄰兩次測量的時間間隔。

1.4.2 有效擴散系數(shù)和干燥活化能計算

有效擴散系數(shù)計算表達式為

式中Deff為有效擴散系數(shù)，m2/s；t為時間，s；L為試驗時牛糞薄層的厚度，m；n為試驗采樣數(shù)量。

根據(jù)Arrhenius 方程建立有效擴散系數(shù)、溫度和干燥活化能之間的關(guān)系，計算干燥活化能Ea。

式中D0為物料中的擴散系數(shù)，m2/s；Ea為物料的干燥活化能，kJ/mol；R為氣體摩爾常數(shù)，其值為8.314 J/(mol?K)；T為物料的干燥溫度，℃。

2 干燥特性分析

2.1 溫度對牛糞干燥特性的影響

將糞層厚度固定為3.0 cm，攪拌間隔固定為間隔4 min 攪拌一次，在不同的干燥溫度條件下進行熱風(fēng)干燥試驗，并將所得的試驗數(shù)據(jù)繪制成干燥曲線和干燥速率曲線。由圖1a 可以看出，在干燥中前期，牛糞的干基含水率呈現(xiàn)線性降低趨勢，這可能是由于攪拌使得牛糞干燥更加均勻和充分，且溫度越高，下降的速度越快，干燥時間越短；但在干燥第6、4.5、3.5 和2.5 h 的時候，各干燥溫度條件下干基含水率下降變緩，原因是牛糞含水率不斷下降，水分的蒸發(fā)變得越來越困難，使得干基含水率下降速度變慢。在干燥溫度分別為60、75、90 和105 ℃的條件下，牛糞干基含水率降至1 g/g（安全濕基含水率50%）所需時間分別為3.6、2.9、2.2 和1.7 h；與60 ℃的干燥時間相比，105 ℃所需的干燥時間縮短了52.8%。結(jié)果表明干燥溫度的升高對于干燥時間有著顯著的影響，究其原因，一方面是因為溫度越高，使得牛糞物料內(nèi)部水分分子動能越強、傳熱推動力越大；另一方面是因為牛糞物料表面的水分蒸發(fā)速率加快，牛糞物料表面和內(nèi)部存在較大的濕度梯度差，使牛糞內(nèi)部水分加速向表面遷移[20]。

如圖1b 所示，溫度越高，牛糞的干燥速率越大。且未出現(xiàn)周洪宇研究過程中牛糞干燥結(jié)殼現(xiàn)象[21]，可能是因為攪拌作用的存在，使牛糞處于動態(tài)干燥過程中，不易在物料表層結(jié)殼。說明在一定溫度條件下，攪拌的作用會防止物料干燥結(jié)殼，同時加快干燥速率。在60、75、90 和105 ℃下，牛糞約在0.5～1.0 h 分別達到最大干燥速率0.534、0.560、0.770 和0.970 g/(g?h)，能夠在較短時間內(nèi)達到最大干燥速率，傳熱效率高，傳熱阻力小，符合高濕多孔物料特性。干燥過程大致可以分為三個階段：加速干燥階段、近似恒速干燥階段和降速干燥階段。在干燥加速階段后，干燥速率有所下降，但整個下降趨勢較為平緩，此過程屬于近似恒速干燥階段。隨著干燥時間，牛糞內(nèi)部的水分越來越少，同時水分從內(nèi)部遷移至表面阻力變大，導(dǎo)致干燥速率降低，干燥降速。

2.2 糞層厚度對牛糞干燥特性的影響

固定干燥溫度為75 ℃、攪拌間隔間隔為4 min 攪拌一次，在不同糞層厚度條件下進行熱風(fēng)干燥試驗，干燥曲線和干燥速率曲線如圖2 所示。由圖2a 可以看出，在同一干燥溫度和攪拌間隔的條件下，糞層厚度越小，牛糞干基含水率下降速度越快，干燥時間越短。糞層厚度分別為1.5、3.0、4.5 和6.0 cm，牛糞干基含水率由2.655 g/g（濕基含水率為72.64 %）降至1 g/g（濕基含水率為50 %）所需時間分別約為2.3、2.9、3.0 和5.0 h；與糞層厚度為6.0 cm 的干燥時間相比，1.5、3.0 和4.5 cm 糞層厚度所需干燥時間縮短了54.0%、42.0%和40.0%。糞層厚度的增加，使得牛糞內(nèi)部水分遷移距離變大，最終使得干基含水率下降速度變慢，干燥時間變長[20]。實際生產(chǎn)應(yīng)用中，需選擇適當(dāng)?shù)募S層厚度，糞層厚度過小，干燥速率快，但物料生產(chǎn)率下降；糞層厚度過大，干燥速率慢，物料干燥不充分。

由圖2b 可知，糞層厚度越小，干燥速率越大。在1.5、3.0、4.5 和6.0 cm 條件下，牛糞約在1.0～2.0 h 分別達到最大的干燥速率0.728、0.560、0.558 和0.366 g/(g?h)；由于攪拌的作用，使得對于同一種物料牛糞，干燥速率曲線拐點變化趨勢基本一致，達到最大干燥速率的時間相差不大。干燥過程大致分為3 個階段：加速干燥階段、近似恒速干燥階段和降速干燥階段。在降速干燥階段，3.0、4.5 和6.0 cm 糞層厚度出現(xiàn)兩次降速，而1.5 cm 糞層厚度只有一次降速，這是因為1.5 cm 糞層厚度的牛糞含水量較少，牛糞內(nèi)部的自由水、間隙水、表面結(jié)合水和內(nèi)部結(jié)合水的遷移距離很小，擴散遷移阻力小。而3.0、4.5 和6.0 cm 糞層厚度的牛糞由于水分遷移距離增大，內(nèi)部各種水分遷移阻力出現(xiàn)明顯不同，第1 降速干燥階段，牛糞內(nèi)部的自由水和間隙水容易干燥，出現(xiàn)較小時間段的降速，直至自由水和間隙水蒸發(fā)干燥完畢，干燥開始進入表面結(jié)合水和內(nèi)部結(jié)合水蒸發(fā)干燥階段，由于表面結(jié)合水和內(nèi)部結(jié)合水開始吸熱蒸發(fā)，干燥速率出現(xiàn)短暫的上升，隨著表面結(jié)合水和內(nèi)部結(jié)合水的減少，干燥速率又開始減小，但是由于表面結(jié)合水和內(nèi)部結(jié)合水的干燥難度較大，所以第2 降速干燥階段所需時間較長[23]。

2.3 攪拌間隔對牛糞干燥特性的影響

將干燥溫度固定為75 ℃，糞層厚度固定為3.0 cm，在不同的攪拌間隔條件下進行熱風(fēng)干燥試驗，并將所得的試驗數(shù)據(jù)繪制成干燥曲線和干燥速率曲線。由圖3a 可以看出，在同一干燥溫度和糞層厚度的條件下，攪拌間隔間隔時間越短，牛糞干基含水率下降速度會加快，干燥時間減短，但降低幅度較小，可能攪拌間隔間隔時間需要設(shè)置較大一些。在攪拌間隔間隔時間分別為2、4、6和8 min 的條件下，牛糞干基含水率由2.655 g/g（濕基含水率為72.64 %）降至1 g/g（濕基含水率為50 %）所需時間分別約為：2.8、2.9、3.4 和3.5 h，與攪拌間隔間隔8 min 的干燥時間相比，攪拌間隔間隔2 min 所需的干燥時間縮短了20.0%，說明攪拌間隔對于干燥時間有一定的影響。這是因為攪拌間隔間隔時間越短，使得各糞層厚度的牛糞干燥更加充分和均勻，牛糞內(nèi)部水分遷移距離減小，干基含水率下降越快，干燥時間越短。但相比較溫度和糞層厚度兩個影響因素，其影響程度較小，干燥時間并不是與攪拌間隔間隔時間呈線性關(guān)系，各攪拌間隔間隔時間的干燥曲線變化趨勢相差不大，因此實際應(yīng)用過程中，要選擇合適的攪拌間隔。

由圖3b 可以看出，4 個攪拌間隔間隔時間的干燥速率曲線相差不大。在2、4、6 和8 min 3 個攪拌間隔時間的條件下，最大的干燥速率分別約為：0.586、0.559、0.472和0.522 g/(g?h)。干燥過程大致可以分為3 個階段：加速干燥階段、近似恒速干燥階段和降速干燥階段。在降速干燥階段，4 個攪拌間隔時間均出現(xiàn)2 次降速階段，這是因為4 種條件下的糞層厚度均為3 cm，首先是自由水和間隙水進行干燥，然后進行表面結(jié)合水和內(nèi)部結(jié)合水的干燥，原理同糞層厚度對牛糞干燥特性的影響。

3 干燥模型分析

干燥是一個復(fù)雜的熱量和質(zhì)量傳遞的過程，即為傳熱傳質(zhì)過程，熱量傳遞為熱量從熱空氣傳遞到物料表面，再傳遞到物料內(nèi)部的過程；質(zhì)量傳遞為物料內(nèi)部水分以液態(tài)形式傳到物料表面，再蒸發(fā)擴散到熱介質(zhì)中的過程[24]。薄層干燥模型可分為經(jīng)驗?zāi)Ｐ汀虢?jīng)驗?zāi)Ｐ秃屠碚撃Ｐ?，目前常用的薄層干燥模型是?jīng)驗?zāi)Ｐ突虬虢?jīng)驗?zāi)Ｐ蚚25]，如表2。

表2 薄層干燥模型Table 2 Thin layer drying curve models considered

本研究采用現(xiàn)有的常用薄層干燥模型對牛糞干燥過程進行擬合，以尋求最適牛糞干燥模型，并通過求出該模型的各項系數(shù)以實現(xiàn)對牛糞干燥過程中水分變化的預(yù)測。利用數(shù)據(jù)處理軟件Origin2018 繪制不同試驗組的MR-t曲線，并用上述6 個薄層干燥模型進行非線性曲線擬合，通過比較各個擬合曲線的決定系數(shù)R2，殘差平方和SSE 和卡方χ2的數(shù)值參數(shù)，來判斷模型擬合度，通常認為R2越接近1，SSE 和χ2的數(shù)值越小，模型的擬合度越好[26]，各模型擬合數(shù)據(jù)結(jié)果整理如表3。由表3 可以看出，模型Logarithmic 和Wang and Singh 的擬合度相差不大，其決定系數(shù)R2均大于0.99，殘差平方和SSE 均小于0.008，卡方χ2均小于0.001，但模型Wang and Singh 擬合度優(yōu)于模型Logarithmic，同時后續(xù)模型參數(shù)擬合結(jié)果也證明這一點，所以模型Wang and Singh 更能反映牛糞干燥水分變化規(guī)律。

由表3 中模型Wang and Singh 看出，模型的參數(shù)a和b隨著干燥溫度T、糞層厚度L和攪拌間隔V的變化而變化，故進一步采用多元線性回歸分析，探究模型參數(shù)a和b分別與干燥溫度T、糞層厚度L和攪拌間隔V的線性回歸函數(shù)關(guān)系[27]，表示為

表3 牛糞薄層Wang and Singh 干燥模型擬合結(jié)果Table 3 Results obtained from Wang and Singh model fitting for thin-layer drying of dairy manure

為了驗證Wang and Singh 模型公式的準(zhǔn)確性，隨機選取兩組試驗條件的實測值與模型預(yù)測值進行比較。擬合曲線如圖4a 和4b，可以發(fā)現(xiàn)試驗實測值與模型Wang and Singh 預(yù)測值基本在1:1 線上，說明Wang and Singh模型能夠較好地模擬牛糞的干燥過程。

4 有效擴散系數(shù)與干燥活化能

有效擴散系數(shù)指的是物料在一定干燥條件下的脫水能力，是表示物料中水分?jǐn)U散情況的重要指標(biāo)[28]，可由Fick 第二定律求得，其函數(shù)關(guān)系式可由式（7）表示，將式（7）兩邊進行對數(shù)轉(zhuǎn)換，轉(zhuǎn)化為線性關(guān)系式為

利用Origin2018 分別繪制不同試驗條件下牛糞干燥過程中的ln(MR)和t的關(guān)系圖，如圖5，并用一元線性方程對曲線進行擬合，得出不同干燥條件下牛糞的ln(MR)與t的線性回歸表達式，由式（14）的表達式求出不同干燥條件下對應(yīng)的水分有效擴散系數(shù)Deff，結(jié)果如表4 所示。由表4 可知，當(dāng)干燥溫度在60～105 ℃之間，糞層厚度在1.5～6.0 cm 和攪拌間隔在2～8 min 的范圍內(nèi)，牛糞干燥的有效擴散系數(shù)Deff在7.31×10-5～5.27×10-4m2/h 之間，且有效擴散系數(shù)隨著干燥溫度的升高，糞層厚度的增加和攪拌間隔時間的減少而增大。

表4 不同熱風(fēng)干燥條件下牛糞的有效擴散系數(shù)Table 4 Effective diffusivity coefficient of dairy manure at different hot wind drying conditions

干燥活化能表示的是物料中水分的干燥難易程度，即脫出單位摩爾的水分所需要的最小能量[26]，干燥活化能越大代表干燥難度越大。將式（8）兩邊進行對數(shù)轉(zhuǎn)換，轉(zhuǎn)化為線性關(guān)系式為

由式（15）可知，有效擴散系數(shù)自然對數(shù)lnDeff與1/(T+273.15)呈線性關(guān)系，其斜率表達式為式（16）所示。

將不同試驗條件的活化能整理如表5，得到干燥活化能Ea分別為14.596、20.229、19.007 和21.748 kJ/mol，說明牛糞熱風(fēng)干燥1 mol 水分所需的最小能量為14.596 kJ。

5 正交試驗結(jié)果分析

為了確定牛糞干燥的最佳工藝參數(shù)，在上述三因素三水平試驗的基礎(chǔ)上，設(shè)計三因素四水平的正交試驗，以干燥效率作為正交試驗結(jié)果評價指標(biāo)，它是指從物料中干燥排除1 g 水分所需時間[20,29]，單位是h/g。使用Excel2016 軟件處理正交試驗結(jié)果如表5 所示，可以看出干燥溫度的極差R是最大的，糞層厚度其次，攪拌間隔最小，說明干燥溫度對于干燥效率的影響最大，攪拌間隔影響最小，即影響因素的主次排序為：干燥溫度、糞層厚度、攪拌間隔。該結(jié)果與李絢陽[20]和薛珊[30]的研究結(jié)果一致：溫度對于干燥的影響是最大的，后續(xù)若要提高干燥速率，可首先考慮提高溫度。固液分離后的牛糞屬于高濕多孔型物料，其內(nèi)部的孔隙有利于熱量從表層傳遞到內(nèi)部，因此可能就弱化了攪拌的作用，使攪拌間隔的影響作用低于糞層厚度。由正交試驗結(jié)果的綜合可比性得到干燥效率最高的干燥工藝參數(shù)為：T4L4V2，即干燥溫度為105 ℃，糞層厚度為6 cm，攪拌間隔間隔為4 min。該工藝條件下初始質(zhì)量為416.55 g，最終質(zhì)量為121.67 g，干燥時間為5.0 h，干燥去除的水分質(zhì)量為294.88 g，牛糞熱風(fēng)干燥的干燥效率為0.017 h/g。由此看出，牛糞干燥過程中，溫度對于干燥效率的影響最大，溫度越高，其干燥效率越大，但是溫度過高，干燥設(shè)備的能耗也隨之增大，所以在實際應(yīng)用過程中需要根據(jù)實際情況再次優(yōu)化本研究條件下的最優(yōu)工藝參數(shù)，后續(xù)也將開展深入研究。

表5 正交試驗結(jié)果與分析Table 5 Results and analysis of orthogonal tests

6 結(jié) 論

1）干燥溫度、糞層厚度和攪拌間隔對牛糞的干燥特性均有一定影響，且干燥溫度對干燥特性的影響程度最大，干燥溫度越高，糞層厚度越小，攪拌間隔間隔時間越小，牛糞的干基含水率下降越快，干燥時間越短。牛糞的干燥過程大致可以分為三個階段：加速干燥階段、近似恒速干燥階段和降速干燥階段，且在部分干燥條件下，牛糞干燥過程出現(xiàn)兩次降速干燥階段。

2）干燥溫度在60～105 ℃之間，糞層厚度在1.5～6.0 cm 和攪拌間隔在2～8 min 的范圍內(nèi)，模型Wang and Singh 能夠較好地模擬牛糞干燥過程中水分的變化規(guī)律；有效擴散系數(shù)最小為7.31×10-5m2/h，且有效擴散系數(shù)隨著干燥溫度的升高，糞層厚度的增加和攪拌間隔時間的減少而增大。本研究試驗條件下牛糞熱風(fēng)干燥1 mol 水分所需要的最小能量為14.596 kJ。

3）正交試驗結(jié)果表明，使牛糞干燥效率最高的最佳工藝參數(shù)為：干燥溫度105 ℃、糞層厚度為6 cm、攪拌間隔間隔為4 min，干燥效率為0.017 h/g；影響牛糞干燥效果的因素按照重要性依次為：干燥溫度、糞層厚度、攪拌間隔。