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    HPLC-DAD 法同時測定益腎健骨丸中5 種成分

    2021-03-07 07:04:36王雪梅劉校栓王寶才李喜香李盛華
    中成藥 2021年1期
    關(guān)鍵詞:毛蕊花龍膽糖苷

    王雪梅,劉校栓,王寶才,李喜香,李盛華,戴 剛

    (甘肅省中醫(yī)院,甘肅蘭州 730000)

    益腎健骨丸是甘肅省中醫(yī)院的院內(nèi)制劑,由當(dāng)歸、枸杞子、蘇木、丹參、白芍、生地黃、秦艽、女貞子、土鱉蟲等18 味中藥組成,方中酒茱萸、鎖陽溫補(bǔ)腎陽;枸杞子、女貞子、生地黃滋補(bǔ)腎陰,填精益髓;龍骨、牡蠣平肝潛陽,收斂固澀而益腎;蘇木、丹參、土鱉蟲活血化瘀,通絡(luò)止痛;秦艽祛風(fēng)通絡(luò);當(dāng)歸、杭白芍平肝健脾養(yǎng)血,諸藥合用,共奏補(bǔ)益肝腎、固本強(qiáng)筋、壯骨蠲痹功效,用于治療腎虛型膝骨性關(guān)節(jié)炎,療效顯著[1]。

    復(fù)方制劑藥效是組方藥物多成分共同作用的結(jié)果,僅靠單一指標(biāo)含量難以客觀評價其質(zhì)量,而多指標(biāo)測定更為適合[2]。前期有報(bào)道采用HPLC 法對芩龍降壓膠囊中龍膽苦苷、芍藥苷、毛蕊花糖苷,以及益經(jīng)顆粒中阿魏酸、芍藥苷、毛蕊花糖苷進(jìn)行定量分析[3-4],故本實(shí)驗(yàn)采用HPLC-DAD 法同時測定益腎健骨丸中龍膽苦苷、馬錢苷、芍藥苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷的含量,以期為該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高和完善提供理論依據(jù)和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

    1 材料

    1.1 儀器 Agilent 1260 型高效液相色譜儀(美國Agilent Technologies 公司);360EP 型、125SM 型電子天平(德國Satorius 公司);LA753 型實(shí)驗(yàn)室純化水機(jī)(上海威立雅水務(wù)設(shè)備安裝工程有限公司);SB-320DTDN 型超聲波清洗器(寧波新芝生物科技有限公司)。

    1.2 試劑與藥物 龍膽苦苷(批號110770-201716,純度97.1%)、馬錢苷(批號111640-201706,純度99.2%)、芍藥苷(110736-201337,純度95.7%)、阿魏酸(批號110773-20614,純度99.0%)、毛蕊花糖苷(111530-201310,純度92.5%)對照品均購自中國食品藥品檢定研究院。益腎健骨丸(40 g/瓶,批號191201、191202、191203),由甘肅省中醫(yī)院制劑中心制備。甲醇為色譜純(天津市大茂化學(xué)試劑廠);磷酸、甲醇等試劑為分析純(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);水為超純水(LA753 型實(shí)驗(yàn)室純化水機(jī)制備)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液制備

    2.1.1 對照品溶液 精密稱取龍膽苦苷、馬錢苷、芍藥苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷對照品適量,甲醇制成每1 mL 分別含五者1.272、1.180、1.605、0.413、1.155 mg 的貯備液,精密吸取適量,置于同一10 mL 量瓶中,甲醇定容至刻度,即得(每1 mL 分別含五者381.60、35.40、240.75、12.375、34.65 μg)。

    2.1.2 供試品溶液 取丸劑適量,研細(xì),精密稱取5 g,置于具塞錐形瓶中,精密加入25 mL 甲醇,稱定質(zhì)量,密塞,超聲(220 W、40 kHz)處理30 min,放冷,甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,0.22 μm 微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液,即得。

    2.1.3 陰性樣品溶液 按照處方工藝,制得缺秦艽、山茱萸、白芍、當(dāng)歸、生地黃的陰性樣品,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備,即得。

    2.2 色譜條件 Waters Symmetry C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相甲醇(A)-0.2%磷酸(B),梯度洗脫(0~20 min,14% A;20~30 min,14%~20%A;30~44 min,20%~22%A;44~54 min,22%~32%A;54~66 min,32%~40%A;66~70 min,40%~42% A);體積流量1.0 mL/min;柱溫25 ℃;檢測波長230 nm(0~55 min,龍膽苦苷、馬錢苷、芍藥苷)、330 nm(55~70 min,阿魏酸、毛蕊花糖苷);進(jìn)樣量10 μL。

    2.3 專屬性試驗(yàn) 取對照品、供試品、陰性樣品溶液適量,在“2.2”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)樣測定,結(jié)果見圖1。由此可知,各成分均能達(dá)到基線分離(分離度>1.5),陰性無干擾,表明該方法專屬性良好。

    圖1 各成分HPLC 色譜圖Fig.1 HPLC chromatograms of various constituents

    2.4 線性關(guān)系考察 精密吸取“2.1.1”項(xiàng)下貯備液適量,置于10 mL 量瓶中,甲醇定容,制成分別含龍膽苦苷 63.6、127.20、254.40、381.60、508.80、636.00 μg/mL,馬錢苷5.90、11.80、23.60、35.40、47.20、59.00 μg/mL,芍藥苷40.125、80.25、160.50、240.75、321.00、401.25 μg/mL,阿魏酸 2.062 5、4.125、8.250、12.375、16.500、20.625 μg/mL,毛蕊花糖苷5.775、11.55、23.10、34.65、46.20、57.75 μg/mL的對照品溶液,分別精密吸取10 μL,在“2.2”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)樣測定。以各成分質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y)進(jìn)行回歸,結(jié)果見表1,可知各成分在各自范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    表1 各成分線性關(guān)系Tab.1 Linear relationships of various constituents

    2.5 精密度試驗(yàn) 取“2.4”項(xiàng)下高、中、低質(zhì)量濃度對照品溶液適量,在“2.2”項(xiàng)色譜條件下各進(jìn)樣測定6 次,測得高質(zhì)量濃度下龍膽苦苷、馬錢苷、芍藥苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷峰面積RSD分別為0.45%、0.86%、0.72%、0.94%、1.07%,中質(zhì)量濃度下分別為0.98%、1.23%、1.09%、1.28%、1.36%,低質(zhì)量濃度下分別為1.67%、1.88%、1.54%、1.92%、2.03%,表明儀器精密度良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取丸劑(批號191201)適量,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,于0、4、8、12、16、24 h 在“2.2”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)樣測定,測得龍膽苦苷、馬錢苷、芍藥苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷峰面積RSD 分別為0.65%、1.48%、0.87%、1.76%、0.94%,表明溶液在24 h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批丸劑(批號191201)6 份,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,在“2.2”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)樣測定,測得龍膽苦苷、馬錢苷、芍藥苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷峰面積RSD 分別為 1.28%、2.23%、2.52%、1.07%、2.06%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.8 加樣回收率試驗(yàn) 取各成分含量已知的丸劑(批號191201)適量,研細(xì),精密稱取粉末2.5 g,共6 份,置于具塞錐形瓶中,按100%水平精密加入“2.1.1”項(xiàng)下對照品溶液適量,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,在“2.2”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)樣測定,計(jì)算回收率,結(jié)果見表2。

    2.9 樣品含量測定 取3 批丸劑適量,每批3 份,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,在“2.2”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)樣測定,計(jì)算含量,結(jié)果見表3。

    表2 各成分加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)Tab.2 Results of recovery tests for various constituents(n=6)

    表3 各成分含量測定結(jié)果(μg/g, n=3)Tab.3 Results of content determination of various constituents(μg/g, n=3)

    3 討論

    秦艽中含有大量龍膽苦苷,具有保肝、益肝、抗炎鎮(zhèn)痛等多種藥理作用[5];酒茱萸中馬錢苷在抗血栓、抗炎、抗氧化應(yīng)激損傷等方面都有顯著活性[6];芍藥苷作為白芍主要有效成分,具有補(bǔ)血、抗抑郁、鎮(zhèn)痛、解痙等功效[7];當(dāng)歸成分阿魏酸具有抗血小板聚集、增強(qiáng)前列腺素活性、鎮(zhèn)痛緩解血管痙攣等活性[8];毛蕊花糖苷是熟地黃特有藥效成分,具有很強(qiáng)的抗炎、抗氧化作用,并可調(diào)節(jié)骨代謝[9-10]。因此,本實(shí)驗(yàn)選擇龍膽苦苷、馬錢苷、芍藥苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷作為含量測定指標(biāo)成分。

    5 種成分紫外吸收波長的差異較大[11],分別為龍膽苦苷254 nm、馬錢苷240 nm、芍藥苷230 nm、阿魏酸316 nm、毛蕊花糖苷334 nm。為了使這些成分在一次進(jìn)樣中同時得到測定,本實(shí)驗(yàn)設(shè)定230、330 nm 檢測通道,可有效得到分離。

    本實(shí)驗(yàn)首先考察了甲醇-0.1% 磷酸、甲醇-0.2%磷酸,最終確定后者作為流動相,此時各成分分離效果最佳,峰型較好。再考察了柱溫25、30 ℃,發(fā)現(xiàn)龍膽苦苷、馬錢苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷在2 種柱溫下的分離效果和峰型均較好,但芍藥苷僅在25 ℃下峰型理想,故選擇柱溫為25 ℃。

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