X射線衍射殘余應(yīng)力測試技術(shù)在纖維狀方解石脈體現(xiàn)今應(yīng)力狀態(tài)分析中的應(yīng)用

馬存飛, 董春梅, 王 倩, 孫 鈺, 封 猛,劉振陽, 楊國杰, 于大川, 郭璦銘, 袁 月

(1.中國石油大學(xué)(華東)深層油氣重點實驗室,山東青島 266580; 2.中國石油大學(xué)(華東)山東省油藏地質(zhì)重點實驗室,山東青島 266580; 3.中國石油新疆油田勘探開發(fā)研究院,新疆克拉瑪依 834000; 4.中國石化勝利油田勘探開發(fā)研究院,山東東營 257100; 5.中國石油西部鉆探工程有限公司,新疆克拉瑪依 834000; 6.中國石化勝利油田東辛采油廠,山東東營 257100; 7.贏洲科技(上海)有限公司,上海 201100)

纖維狀方解石脈體通常充填在順層裂縫中,在沉積盆地內(nèi)的富有機質(zhì)頁巖中廣泛發(fā)育。由于上下兩排纖維狀方解石晶體相對生長,中間發(fā)育中間線,晶體延長方向與裂縫壁面垂直且對稱分布而形似牛排,故國外常用“beef”或“cone-in-cone”來代指充填在順層裂縫中的纖維狀方解石脈體[1]。目前,國內(nèi)外學(xué)者針對纖維狀方解石脈體的研究主要集中在脈體和裂縫表征[2]、順層裂縫成因[3]、脈體成因機制[4-6],以及對油氣初次運移的指示意義等方面[7],其中對于脈體的力學(xué)成因機制認(rèn)識存在爭議,但通常認(rèn)為脈體是方解石晶體充填順層裂縫形成的[5],其理論基礎(chǔ)是有效應(yīng)力和莫爾-庫侖準(zhǔn)則的斷裂力學(xué)。因此順層裂縫的成因是揭示纖維狀方解石脈體形成的關(guān)鍵之一。然而,針對東營凹陷沙三下—沙四上亞段富有機質(zhì)頁巖中順層裂縫內(nèi)充填的纖維狀方解石脈體,國內(nèi)學(xué)者側(cè)重于采用地球化學(xué)方法揭示脈體形成的成巖機制而較少地探討順層裂縫形成的力學(xué)機制[4,6,8]。順層裂縫形成的主流觀點是孔隙流體超壓成因,即頁巖在外部構(gòu)造應(yīng)力背景下,孔隙流體壓力通過與巖石骨架相互作用,改變巖石應(yīng)力狀態(tài),達(dá)到巖石骨架破裂極限而形成裂縫,而當(dāng)率先達(dá)到巖石垂向抗張強度或水平抗剪切強度時產(chǎn)生順層裂縫[3],但該觀點缺少裂縫所處的真實應(yīng)力狀態(tài)的直接證據(jù)。由于順層裂縫和纖維狀方解石脈體具有共生組合關(guān)系[9],順層裂縫產(chǎn)生所需要的與方解石脈體受到的構(gòu)造應(yīng)力和流體壓力是一致的,其合力最終記錄在方解石晶體的生長過程中而成為殘余應(yīng)力。目前,X射線衍射技術(shù)在材料殘余應(yīng)力測試中應(yīng)用普遍[10],并且正在越來越多地應(yīng)用于晶體的微觀應(yīng)力-應(yīng)變研究中[11-12],這為測試方解石脈體中的殘余應(yīng)力,揭示順層裂縫和纖維狀方解石脈體的耦合成因機制提供了有力手段。因此,通過測量樣品衍射峰的偏移情況,可以定量計算殘余應(yīng)力大小。筆者以東營凹陷沙三下—沙四上亞段富有機質(zhì)頁巖中發(fā)育的纖維狀方解石脈體為研究對象,通過X射線衍射技術(shù)測試脈體中方解石晶體的殘余應(yīng)力,定量計算脈體受到的現(xiàn)今應(yīng)力大小,獲得脈體所處的現(xiàn)今應(yīng)力狀態(tài),明確脈體中破裂線的力學(xué)成因,并分析孔隙流體壓力對脈體發(fā)育的影響。

1 研究區(qū)地質(zhì)概況與樣品制備

濟(jì)陽坳陷屬于中國東部渤海灣盆地的一級構(gòu)造單元,位于郯廬斷裂帶以西,埕寧隆起以南,魯西隆起以北,其東西長240 km,南北最寬處約130 km,分布面積達(dá)26 000 km2,是在華北地臺基礎(chǔ)上發(fā)育的一個中新生代斷陷-坳陷復(fù)合盆地[13]。濟(jì)陽坳陷內(nèi)部包含東營凹陷、沾化凹陷、惠民凹陷和車鎮(zhèn)凹陷4個負(fù)向次一級構(gòu)造單元以及孤島凸起、義和莊凸起、陳家莊凸起、無棣凸起、濱縣凸起和墾東青坨子凸起等一系列正向次一級構(gòu)造單元,具有典型的隆凹相間的構(gòu)造格局(圖1(a))。東營凹陷和沾化凹陷古近系沙河街組均形成于斷坳構(gòu)造旋回中[14],且沙四上亞段—沙三下亞段位于二級層序的湖侵體系域或湖泊高水位體系域,均屬于完整的三級層序(圖1(b))。由于盆地持續(xù)下沉,陸源碎屑注入,生物繁盛,沉積了巨厚的湖泊相地層。特別是在斷坳活動劇烈的時期,發(fā)育多套半深湖—深湖、半咸化—咸化、弱堿性—堿性以及強還原環(huán)境下沉積的厚層暗色頁巖。

圖1 研究區(qū)地質(zhì)概況及樣品基本特征Fig.1 Geological survey of study area and basic characteristics of samples

纖維狀方解石脈體發(fā)育在富有機質(zhì)頁巖中,在縱剖面上脈體長幾毫米到幾十厘米,厚度為幾微米到幾厘米,主要呈透鏡狀(圖1(c))。脈體內(nèi)部或脈體之間發(fā)育暗色中間線,在縱剖面上呈直線狀或曲線狀(圖1(c)),其成分主要為泥質(zhì),由脈體破裂或拼接形成,表現(xiàn)為中間線兩側(cè)的方解石晶體呈對稱式或互補式生長。在制備方解石脈體殘余應(yīng)力測試樣品時,用小刀將頁巖中的脈體取出,挑選同一個脈體的兩個小塊,一個用于脈體的縱剖面測試,而另一個用于脈體的平剖面測試。首先,依次用砂粒徑為0.038、0.076、0.152、0.190和0.238 mm的砂紙進(jìn)行機械打磨,初步實現(xiàn)脈體的表面平整,然后用Leica EM TXP儀器進(jìn)行機械拋光進(jìn)一步實現(xiàn)脈體表面平整和整潔,繼而用Gatan 697 Ilion II設(shè)備進(jìn)行氬離子拋光,祛除脈體表面的應(yīng)變層,并采用FEI Quanta 450 FEG環(huán)境掃描電鏡觀察樣品,確保樣品制備合格。

2 纖維狀方解石脈體X射線衍射殘余應(yīng)力測試

2.1 殘余應(yīng)力測試原理

X射線衍射法是利用應(yīng)力作用下多晶體晶面間距的變化來計算殘余應(yīng)力的。當(dāng)波長為λ的X射線以布拉格角θ入射到方解石脈體內(nèi)的方解石晶體上時,會被方解石晶面間距為d的平行晶面組內(nèi)的原子散射。根據(jù)波動光學(xué)原理,X射線會在衍射角為2θ的位置上發(fā)生衍射,其中X射線的波長、衍射晶面間距和布拉格角之間滿足布拉格方程[15]。當(dāng)方解石脈體中無殘余應(yīng)力時,方解石的晶面間距沒有變化,發(fā)生布拉格衍射時與純方解石的衍射峰位一致,衍射角2θ為29.4°[16]。當(dāng)方解石脈體中存在殘余應(yīng)力時,方解石的晶面間距將會發(fā)生變化,發(fā)生布拉格衍射時,衍射峰位也將隨之移動,即衍射角2θ會相應(yīng)改變Δ2θ,并且衍射峰位偏移距離與應(yīng)力相關(guān),滿足胡克定律。因此只要知道方解石脈體表面上某衍射方向上衍射峰位的偏移量Δ2θ,即可根據(jù)布拉格方程的微分形式計算方解石晶面間距的相對變化量,從而獲得垂直于衍射晶面方向上的應(yīng)變,進(jìn)而根據(jù)胡克定律求得該方向上的應(yīng)力[17]。計算公式如下:

(1)

(2)

σ=Eε.

(3)

式中,d為晶面間距;d0為無應(yīng)力狀態(tài)下的晶面間距;θ為布拉格角,又稱為掠射角,是衍射角的一半;θ0為無應(yīng)力狀態(tài)下的布拉格角;Δθ為衍射角變化;ε為材料的應(yīng)變;σ為材料受到的應(yīng)力,壓應(yīng)力為正,拉應(yīng)力為負(fù);E為材料的彈性模量。

2.2 殘余應(yīng)力測試方法

基于布拉格定律和宏觀彈性理論提出的X射線衍射應(yīng)力測定sin2Ψ法,促使殘余應(yīng)力測試的實際應(yīng)用向前推進(jìn)了一大步[17-19]。計算公式為

(4)

(5)

σ=KM.

(6)

式中,K為應(yīng)力系數(shù);ν為泊松比;Ψ為衍射晶面方位角;2θ為對應(yīng)于各Ψ角的衍射角;M為2θ對sin2Ψ的變化率,代表晶面間距隨衍射晶面方位角的變化趨勢和急緩程度。

對于同一衍射晶面,用波長為λ的X射線先后數(shù)次以不同的布拉格角(掠射角)入射到樣品表面,測出相應(yīng)的衍射角2θ,求出2θ對sin2Ψ的直線斜率M,再結(jié)合應(yīng)力系數(shù)K便可計算出應(yīng)力σ(式(4)～(6))。此外,M>0時,衍射角2θ隨sin2Ψ增大而增大,說明晶面間距d隨之減小,指示壓應(yīng)力;M<0時,衍射角2θ隨sin2Ψ增大而減小,說明晶面間距d隨之增大,指示拉應(yīng)力;M=0時,指示無應(yīng)力存在。

按照上述測試方法,依次將制備好的方解石脈體的平剖面和縱剖面放入Rigaku D/MAX2500PC設(shè)備中,采用固定Ψ法進(jìn)行X射線衍射掃描[19]。在測試過程中,將脈體與探測器θ-2θ聯(lián)動,依次設(shè)置Ψ=0°、15°、30°和45°進(jìn)行測試。當(dāng)Ψ=0時,與常規(guī)使用衍射儀的方法一樣,將探測器放在純方解石的衍射角2θ=29.4°處,然后將樣品與探測器按θ-2θ聯(lián)動,在2θ=29.4°附近掃描獲得方解石的X射線衍射圖譜。當(dāng)Ψ≠0時,將衍射儀測角臺的θ-2θ聯(lián)動分開,使樣品順時針轉(zhuǎn)過Ψ角后,而探測器仍處于0,然后聯(lián)上θ-2θ聯(lián)動裝置,在2θ=29.4°附近掃描獲得方解石的X射線衍射圖譜。

2.3 殘余應(yīng)力測試結(jié)果

2.3.1 纖維狀方解石脈體的X射線衍射參數(shù)

在獲得不同Ψ角度下方解石脈體的X射線衍射數(shù)據(jù)后,采用Jade 6.5軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,其具體操作步驟包括Raw格式的X射線衍射數(shù)據(jù)導(dǎo)入、確定峰位、輸入峰位、參數(shù)計算和結(jié)果保存。經(jīng)過Jade 6.5軟件數(shù)據(jù)處理后,分別獲得不同Ψ角度下方解石脈體平剖面和縱剖面上的X射線衍射參數(shù)(表1)。

表1 不同Ψ角度下方解石脈體平剖面和縱剖面上的X射線衍射參數(shù)Table 1 X-ray diffraction parameters on the plane and longitudinal sections of calcite vein under different Ψ angles

2.3.2 纖維狀方解石脈體的現(xiàn)今有效應(yīng)力

根據(jù)表1,按照式(4)～(6)可以計算出殘余應(yīng)力。首先將方解石的彈性模量E(7.58×104MPa)、泊松比ν(0.32)和無應(yīng)力狀態(tài)下的布拉格角θ0(14.7°)代入式(4)[20],獲得方解石的應(yīng)力系數(shù)K為-1.094×105MPa。然后,利用方解石脈體平剖面和縱剖面上X射線衍射的Ψ、2θ和d,獲得sin2Ψ和(d-d0)/d0之間的線性相關(guān)關(guān)系(圖2(a)和(b)),進(jìn)而根據(jù)式(5)確定兩者之間的斜率M分別為-1.501×10-4和-5.388×10-4。最后,將應(yīng)力系數(shù)K和斜率M代入式(6),分別獲得方解石脈體平剖面和縱剖面上的殘余應(yīng)力為16和59 MPa。

由于X射線衍射測試是針對方解石晶體骨架的,獲得的應(yīng)力是方解石晶體受到的所有應(yīng)力的綜合結(jié)果,即有效應(yīng)力。因此方解石脈體平剖面上的有效應(yīng)力代表水平有效應(yīng)力,而縱剖面上的有效應(yīng)力代表垂向有效應(yīng)力。根據(jù)殘余應(yīng)力計算結(jié)果可知,方解石脈體現(xiàn)今是處于三向擠壓的空間應(yīng)力狀態(tài)中,并且垂向有效應(yīng)力約為水平有效應(yīng)力的3.7倍。

圖2 方解石脈體不同剖面上sin2Ψ與(d-d0)/d0的相關(guān)關(guān)系Fig.2 Correlation between sin2Ψ and (d-d0)/d0on different sections of calcite vein

3 纖維狀方解石脈體破裂機制

3.1 纖維狀方解石脈體中破裂線的成因

方解石脈體內(nèi)部或之間發(fā)育的破裂線目前處于穩(wěn)定狀態(tài),其形態(tài)定型后多數(shù)呈較規(guī)則的曲線狀,這與方解石脈體所處的現(xiàn)今應(yīng)力狀態(tài)密切相關(guān)。由于方解石脈體在地層中處于三向擠壓的空間應(yīng)力狀態(tài)中(圖3(a)),故方解石脈體中任意剖面上的現(xiàn)今應(yīng)力分析如圖3(b)所示,并滿足方程組[21,23]

(7)

式中,σ1為最大主應(yīng)力,來自于上覆巖層壓力,方向垂直向下;σ3為最小主應(yīng)力,方向水平;σ2為中間主應(yīng)力,方向水平;σn為任意剖面上的正應(yīng)力;τn為任意剖面上的剪應(yīng)力;α為剖面法線與σ1的夾角;β為剖面法線與σ2的夾角;γ為剖面法線與σ3的夾角。圖3(b)中,δ為σ1與方解石脈體破裂面的夾角,即破裂角。

由于方解石脈體通常發(fā)育在厚層富有機質(zhì)頁巖地層中,在水平方向上地層性質(zhì)相對穩(wěn)定且受力均衡,可以近似認(rèn)為水平方向上的主應(yīng)力相等且與剖面法線的夾角相等,即滿足如下方程組:

(8)

將方程組(8)代入方程組(7),整理得

(9)

圖3 方解石脈體所處的應(yīng)力狀態(tài)Fig.3 Stress state of calcite vein

根據(jù)方程組(9),任意剖面上的正應(yīng)力和剪應(yīng)力均是剖面法線與σ1的夾角的余弦函數(shù),且當(dāng)cos 4α=-1時,剪應(yīng)力τn取得最大值。根據(jù)最大剪應(yīng)力強度理論,當(dāng)方解石脈體中任意剖面上的最大剪切應(yīng)力達(dá)到其所能承受的極限剪應(yīng)力,而正應(yīng)力小于其所能承受的極限正應(yīng)力時,方解石脈體便發(fā)生剪切破裂,由此獲得方解石脈體的剪切破裂強度判別式,即

(10)

式中,σf為方解石脈體中最大剪應(yīng)力面上的正應(yīng)力;σt為方解石脈體所能承受的極限拉應(yīng)力,一般為單軸抗拉強度;σc為方解石脈體所能承受的極限壓應(yīng)力,一般為單軸抗壓強度;τmax為方解石脈體受到的最大剪應(yīng)力;τm為方解石脈體所能承受的極限剪應(yīng)力,一般為單軸抗拉或單軸抗壓時的最大剪應(yīng)力。

當(dāng)方解石脈體中的剪應(yīng)力達(dá)到最大時,α=45°或135°、β=γ=60°或120°(圖4(a)),方解石脈體表現(xiàn)為共軛剪切破裂,且破裂角為45°,與實際薄片測量的破裂角一致(圖4(b)),因此方解石脈體的破裂線表現(xiàn)為折線狀。實際上,在方解石脈體的薄片制作過程中,大多數(shù)情況下不能正好沿著破裂面的傾向切割,而是斜交破裂面的,因此在薄片中觀察到的方解石脈體破裂角多數(shù)為視夾角,并且大于45°(圖4(c))。

圖4 最大剪應(yīng)力破裂準(zhǔn)則下方解石脈體中理想破裂面的應(yīng)力狀態(tài)及其剖面特征Fig.4 Stress state and section characteristics of the ideal fracture surface in calcite vein under the maximum shear stress fracture criterion

由于方解石脈體內(nèi)部的晶體取向存在差異且含有大量的包裹體,造成方解石脈體內(nèi)部不均一,導(dǎo)致方解石脈體內(nèi)摩擦角并不是一個固定的常數(shù),因此破裂角是變化的,破裂面常表現(xiàn)為曲面(圖5(a)),而破裂線呈曲線狀(圖5(b)),且方解石脈體的優(yōu)勢破裂方向仍然受方程組(9)控制,破裂角大小仍然受薄片的切片方位影響,如圖5(b)所示。

方程組(9)和(10)只考慮了剪應(yīng)力達(dá)到最大時導(dǎo)致方解石脈體發(fā)生破裂,然而實際上方解石脈體抵抗剪切破壞的能力不僅與作用在剖面上的剪應(yīng)力有關(guān),而且還與作用在該剖面上的正應(yīng)力有關(guān)。當(dāng)方解石脈體發(fā)生剪切破裂時,根據(jù)庫侖剪切破裂準(zhǔn)則,通過應(yīng)力莫爾圓解析可以獲得摩擦系數(shù)和破裂角計算公式[22-23]。計算公式為

(11)

(12)

式中,f為摩擦系數(shù);μ為方解石內(nèi)摩擦角;σb為方解石抗張強度。將X射線衍射殘余應(yīng)力測試獲得的最大主應(yīng)力σ1為59 MPa,最小主應(yīng)力σ3為16 MPa和方解石的抗張強度σb為6 MPa代入式(11)[23],計算得到方解石的內(nèi)摩擦角為34°,這與Gao等[24]測試得到的方解石內(nèi)摩擦角一致。進(jìn)一步根據(jù)式(12)計算,方解石脈體破裂角δ為28°,β和γ為71°(圖6(a)),這與實際薄片測量得到的方解石脈體的破裂角為28°是一致的(圖6(b))。

3.2 孔隙流體壓力的影響

富有機質(zhì)頁巖中通常發(fā)育孔隙流體超壓,盡管能夠抵御一部分外部應(yīng)力作用,但也會降低巖石骨架的屈服強度。根據(jù)有效應(yīng)力原理,由于主應(yīng)力和孔隙流體壓力的差值為有效應(yīng)力,則方程組(9)和(10)分別變?yōu)?/p>

(13)

(14)

式中,Pf為孔隙流體壓力。通過對比方程組(9)和(13)、(10)和(14)發(fā)現(xiàn),孔隙流體壓力導(dǎo)致任意剖面上的正應(yīng)力減小而剪應(yīng)力不變,這對頁巖巖石骨架或方解石脈體的破裂方式有重要影響。

在地層埋藏較淺時,最大主應(yīng)力和最小主應(yīng)力均較小,其任意剖面上的剪切應(yīng)力很小,而孔隙流體超壓甚至可以導(dǎo)致正應(yīng)力為負(fù)值,表現(xiàn)為拉張應(yīng)力。因此巖石骨架更容易發(fā)生張破裂或剪張破裂,特別是頁巖發(fā)育水平層理等力學(xué)薄弱面,這為順層裂縫產(chǎn)生提供了條件,進(jìn)而為方解石脈體的早期沉淀提供了空間。

在地層埋藏較深時,最大主應(yīng)力和最小主應(yīng)力之和通常大于孔隙流體壓力,其任意剖面上的正應(yīng)力和剪切應(yīng)力均較大,但孔隙流體壓力降低了正應(yīng)力。因此對于方解石脈體,根據(jù)庫侖剪切破裂準(zhǔn)則,孔隙流體壓力有利于方解石脈體發(fā)生剪切破裂,這為方解石脈體的晚期調(diào)整提供了動力。

4 結(jié) 論

(1)基于布拉格衍射定律和宏觀彈性力學(xué)的X射線衍射殘余應(yīng)力測試技術(shù)在確定纖維狀方解石脈體定型時的現(xiàn)今有效應(yīng)力取得了較好的效果。采用固定Ψ法進(jìn)行X射線衍射掃描,利用sin2Ψ法計算得到纖維狀方解石脈體的垂向有效應(yīng)力為59 MPa,水平有效應(yīng)力為16 MPa,方解石脈體現(xiàn)今處于三向擠壓的空間應(yīng)力狀態(tài)中。

(2)基于最大剪應(yīng)力強度理論,方解石脈體表現(xiàn)為共軛剪切破裂,破裂角為45°,破裂線呈折線狀,但受方解石脈體非均質(zhì)影響,多呈曲線狀?；趲靵黾羟衅屏褱?zhǔn)則,利用方解石脈體的殘余應(yīng)力測試結(jié)果計算的破裂角為28°,這與薄片實際測量和前人研究結(jié)果一致,但受方解石脈體薄片磨制方向影響,實際測量的破裂角較理論計算的大。

(3)孔隙流體壓力導(dǎo)致正應(yīng)力減小而剪應(yīng)力不變,影響頁巖巖石骨架或方解石脈體的破裂方式,其中在地層埋藏較淺時容易發(fā)生張破裂或剪張破裂,而在地層埋藏較深時容易發(fā)生剪切破裂。