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    C4物料加氫作乙烯原料的研究

    2021-02-26 11:10:22朱麗娜金書含
    精細(xì)石油化工 2021年1期
    關(guān)鍵詞:模擬實(shí)驗(yàn)烯烴乙烯

    朱麗娜,金書含,高 萌,劉 劍

    (中國石油石油化工研究院大慶化工研究中心,黑龍江 大慶 163714)

    C4是乙烯裂解的副產(chǎn)物[1],若以石腦油為原料,其產(chǎn)率為15%~18%。隨著我國乙烯生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴(kuò)大,裂解C4資源的有效利用逐漸受到重視[2~5]。C4中富含1,3-丁二烯、正丁烯、異丁烯、正丁烷、異丁烷等,其中1,3-丁二烯經(jīng)溶劑抽提分離作橡膠單體,分離出的異丁烯與甲醇在催化劑作用下生成甲基叔丁基醚,其余C4大多數(shù)作為燃料直接燒掉,綜合利用率較低[6~7]。

    C4中富含多種低碳烴,是非常優(yōu)質(zhì)的潛在乙烯原料。C4烯烴體積分?jǐn)?shù)高達(dá)40%~60%,同時還含有少量的二烯烴及S、As等雜質(zhì),若直接將C4作蒸汽裂解制乙烯原料,則C4中的烯烴在裂解爐中發(fā)生聚合、縮合、環(huán)化和結(jié)焦等反應(yīng),造成目的產(chǎn)物收率較低,堵塞燒嘴,裂解爐燒焦周期短,從而影響裂解爐的運(yùn)行周期,因此必須將C4中的烯烴組分除去。本工作采用加氫技術(shù)將C4中的烯烴、二烯烴飽和后作乙烯原料,不僅可以優(yōu)化C4的用途,緩解乙烯原料短缺的情況,還可以降低乙烯生產(chǎn)成本,提高乙烯副產(chǎn)物的附加值,提升乙烯裝置整體效益。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 原料及性質(zhì)

    實(shí)驗(yàn)采用某石化公司乙烯廠的混合C4為原料,其組成見表1;氫氣為某石化公司煉廠制氫車間生產(chǎn)的工業(yè)氫氣,其組成見表2。

    由表1可以看出,C4物料的主要成分為正丁烷、異丁烷,1-丁烯、異丁烯、2-反丁烯、2-丁烯等,C4烯烴高達(dá)50%以上,同時含有少量C3。

    表1 混合C4物料組成分析

    表2 工業(yè)氫氣的組成分析

    1.2 催化劑

    實(shí)驗(yàn)中采用自制加氫催化劑,齒球形改性氧化鋁為載體,采用浸漬法,將活性金屬Ni負(fù)載到載體上,活性組分為第ⅥB族金屬化合物和第Ⅷ族金屬化合物Mo、W、Co等,助劑為P、Si、B或鹵素等。催化劑不必粉碎,直接裝填,催化劑床層上下用惰性氧化鋁球填充,催化劑部分性質(zhì)見表3。

    1.3 實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 100 mL小型微反固定床加氫裝置

    C4物料首先在100 mL小型微反固定床評價裝置上進(jìn)行加氫實(shí)驗(yàn),然后加氫產(chǎn)物在蒸汽裂解模擬實(shí)驗(yàn)裝置上進(jìn)行裂解模擬評價實(shí)驗(yàn)。其中小型微反固定床評價裝置的反應(yīng)管為不銹鋼管,內(nèi)徑16 mm,高度800 mm,反應(yīng)器的催化劑裝填量為50 ml。反應(yīng)器加熱爐為三段恒溫控制,壓力采用背壓閥調(diào)節(jié),尾氣流量采用濕式流量計(jì)計(jì)量。其流程簡圖見圖1。

    表3 加氫催化劑的部分性質(zhì)

    圖1 裝置流程簡圖

    實(shí)驗(yàn)前先用N2吹掃裝置,然后對催化劑進(jìn)行硫化(硫化劑為二甲基二硫醚,采用程序升溫步驟)。混C4物料通過高壓計(jì)量泵打入反應(yīng)器中,同時通入高壓氫氣,C4和氫氣經(jīng)過預(yù)熱和預(yù)混后進(jìn)入加氫反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)。加氫反應(yīng)得到的產(chǎn)物經(jīng)冷凝器冷凝后,進(jìn)入氣液分離罐中進(jìn)行分離,罐頂氣相經(jīng)計(jì)量后排入放空管線,罐底得到的液相即為C4加氫產(chǎn)品。

    1.3.2 小型蒸汽裂解模擬實(shí)驗(yàn)裝置

    為了驗(yàn)證C4物料的加氫效果,在小型蒸汽裂解模擬實(shí)驗(yàn)裝置上進(jìn)行裂解性能評價。蒸汽裂解模擬實(shí)驗(yàn)評價流程見圖2。

    圖2 蒸汽裂解模擬實(shí)驗(yàn)評價流程

    加氫C4物料和去離子水經(jīng)計(jì)量后進(jìn)入裂解爐進(jìn)行高溫蒸汽裂解反應(yīng),裂解產(chǎn)物高溫裂解氣依次經(jīng)過急冷、水冷、冰冷等三級冷卻、旋風(fēng)分離出液相烴類產(chǎn)物和水,氣相烴類產(chǎn)物經(jīng)緩沖、増濕后,進(jìn)行氣相色譜儀分析;裂解液相產(chǎn)物經(jīng)油水分離后稱重計(jì)量,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用本裝置自帶的專用軟件進(jìn)行計(jì)算和處理。

    1.4 分析方法

    C4物料及加氫后產(chǎn)物分析方法如下。

    C4、加氫產(chǎn)物:Agilent-7890氣相色譜儀,PONA柱,前進(jìn)樣口250 ℃,后檢測器FID 250 ℃,分流比100∶1,校正歸一化定量。

    裂解產(chǎn)物(氣相):Agilent-7890氣相色譜儀,Al2O3/KCl 7.2 mL/min(恒流方式)毛細(xì)柱PLOT-Q 6.8 mL/min(恒流方式),升溫速率10 ℃/min。

    裂解產(chǎn)物(液相):SP-2100液相色譜儀。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 C4加氫后產(chǎn)物的組成

    在反應(yīng)溫度200 ℃、反應(yīng)壓力2.0 MPa、體積空速3 h-1、氫油體積比250的條件下,進(jìn)行了C4加氫實(shí)驗(yàn),共進(jìn)行2次平行試驗(yàn),結(jié)果取平均值,結(jié)果如表4所示。

    表4 C4加氫產(chǎn)物的組成 w,%

    從表4可以看出,加氫催化劑具有較好的選擇性和活性,在上述反應(yīng)條件下,正丁烷、異丁烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為46.97%以上,49.74%,不飽和烯烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至2.31%,加氫飽和效果較好。從族組成分析,可以初步判斷加氫C4適合替代部分石腦油作乙烯原料。

    2.2 C4加氫催化劑穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)考察

    工藝條件為:反應(yīng)溫度200 ℃、反應(yīng)壓力2.0 MPa、體積空速3 h-1、氫油體積比250,反應(yīng)結(jié)果如圖3所示。

    從圖3可以看出,加氫催化劑在上述工藝條件下持續(xù)運(yùn)行500 h比較平穩(wěn),出口烷烴含量和轉(zhuǎn)化率均達(dá)到98%以上,出口C4烯烴含量1%左右,在500 h實(shí)驗(yàn)中加氫催化劑的活性和選擇性較好,性能穩(wěn)定。

    圖3 轉(zhuǎn)化率、出口C4烯烴及烷烴含量隨反應(yīng)時間的變化情況

    2.3 加氫后C4裂解性能考察

    采用小型蒸汽裂解模擬實(shí)驗(yàn)裝置對加氫飽和前后的C4物料裂解性能進(jìn)行裂解模擬評價,比較不加氫C4和加氫C4的主要裂解烯烴產(chǎn)物的收率和裂解性能。蒸汽裂解模擬實(shí)驗(yàn)條件為:模擬爐型為SC-1型裂解爐,裂解溫度840、850、860 ℃,停留時間0.20 s,稀釋比0.5(質(zhì)量比),主要產(chǎn)物分布見表5所示。

    由表5可見,當(dāng)C4未加氫時,由于烯烴含量較高,其裂解產(chǎn)物乙烯收率在15.59%~17.78%之間,三烯收率在38.82%~39.09%之間。當(dāng)C4經(jīng)加氫飽和后,其裂解主要產(chǎn)物收率顯著提高,乙烯收率在25.15%~29.69%之間,三烯收率在48.16%~50.94%之間。由此可見,加氫C4是較好的乙烯原料,在乙烯原料緊缺的情況下,可通過加氫飽和手段利用C4資源來緩解乙烯原料緊缺的狀況。

    表5 C4蒸汽裂解主要的產(chǎn)物收率 w,%

    3 結(jié) 論

    a.采用自制負(fù)載活性金屬加氫催化劑,在一定工藝條件下,將煉廠C4物料進(jìn)行加氫飽和處理,使加氫C4產(chǎn)物中的不飽和烯烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至2.31%,實(shí)驗(yàn)表明加氫飽和效果較好。

    b.通過500 h加氫催化劑穩(wěn)定性的評價,實(shí)驗(yàn)運(yùn)行平穩(wěn),出口產(chǎn)物中的烷烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)和轉(zhuǎn)化率均達(dá)到98%以上,加氫C4中的烯烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至1%左右。該加氫催化劑具有良好的穩(wěn)定性,連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)500 h未見明顯失活現(xiàn)象。

    c.將C4物料和加氫后C4物料進(jìn)行蒸汽裂解性能評價,加氫C4裂解產(chǎn)物三烯收率顯著提高,達(dá)到48.16%~50.94%,相比于未加氫C4,三烯收率提高10%以上。

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