ICP-OES測定礦石中鎳、鉛、錳的含量

（云南華聯(lián)鋅銦股份有限公司 云南 663701）

1.前言

隨著我國礦企選礦水平的快速發(fā)展，在含有多金屬的選礦廠，一個(gè)流程樣品需要同時(shí)被檢測出多種元素含量。只有精準(zhǔn)掌握礦石中各種元素的含量，才能不斷優(yōu)化選礦技術(shù)，調(diào)整選礦藥劑，計(jì)算出選礦流程的理論回收率，判斷其選礦效果。某選礦廠以鋅、銅、錫、鐵為主產(chǎn)品的選廠，但原礦含雜質(zhì)較多，為了提高選別效果，優(yōu)化選礦流程，需要測定不同的元素含量。礦石中鉛、錳、鎳等元素常采用原子吸收光譜法測定，但利用該方法測定礦石元素過程繁瑣，需要更換不同的空心陰極燈，效率低，為此本文通過ICP-OES實(shí)現(xiàn)了礦石中鎳、鉛、錳三種元素的連續(xù)測定，此法靈敏度高，且極易進(jìn)行操作，能夠?qū)Χ喾N元素開展連續(xù)測定，達(dá)到了較高的精準(zhǔn)度，大大縮短了試樣分析的時(shí)間，對今后分析礦石中相關(guān)元素的測定具有一定的借鑒意義。

2.實(shí)驗(yàn)部分

(1)儀器及工作參數(shù)

所用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀為安捷倫科技有限公司生產(chǎn)，儀器型號(hào)：ICP-OES5110，儀器工作條件：RF功率1.10KW，輔助氣（Ar）流速1.5L/min，霧化器流量0.55L/min，泵速為75r/min，樣品進(jìn)樣時(shí)間為8s，穩(wěn)定時(shí)間5s，高純氬氣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.999%）。

(2)主要試劑

金屬鉛、金屬錳、金屬鎳、鹽酸（分析純），硝酸（分析純），去離子水。

(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

①濃度1.000mg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：將金屬鉛精準(zhǔn)稱量1.000g于200ml燒杯，加入20ml硝酸(1+1)，用表面皿蓋好，低溫使其完全溶解，冷卻之后，清洗表面皿，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶并用水進(jìn)行稀釋達(dá)到刻度要求，搖晃均勻。

②濃度1.000mg/ml錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：將金屬錳精準(zhǔn)稱量1.000g于200ml燒杯，加入10ml鹽酸(1+1)，用表面皿蓋好，放置室溫使其完全自溶，將表面皿用水清洗干凈，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶并用水進(jìn)行稀釋達(dá)到刻度要求，搖晃均勻。

③濃度1.000mg/ml鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：將金屬鎳精準(zhǔn)稱量1.000g于200ml燒杯，加入10ml硝酸(1+1)，用表面皿蓋好，低溫使其完全溶解、冷卻，將表面皿用水清洗干凈。轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶并用水進(jìn)行稀釋達(dá)到刻度要求，搖晃均勻。

④混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取鉛、錳、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml于2000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶液介質(zhì)為10%鹽酸，混合標(biāo)準(zhǔn)曲線如表1所示：

表1 鉛、錳、鎳混合標(biāo)準(zhǔn)曲線（mg/L）

(4)元素分析波長

該選礦廠礦石中鉛、錳、鎳元素含量相對較低，需要采用信號(hào)強(qiáng)度較高的分析波長，經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究選定鎳的波長221.648nm、鉛的波長220.353nm、錳的波長344.199nm。發(fā)射強(qiáng)度如表2所示。

表2 鉛、錳、鎳元素分析波長選取及譜線級(jí)次

(5)實(shí)驗(yàn)方法

利用分析天平稱取1.100g過氧化鈉覆蓋于剛玉坩堝底部，準(zhǔn)確稱取0.1500g試樣于底部覆蓋過氧化鈉的剛玉坩堝中，再稱取1.100g過氧化鈉覆蓋于試樣上面。馬弗爐升溫至900℃時(shí)放入試樣熔融7min，取出冷卻至室溫。將冷卻后的試樣放入置有25ml蒸餾水的小燒杯中浸取，反應(yīng)結(jié)束后加入10ml HCl，溶解完成后，用蒸餾水洗凈坩堝，冷卻至室溫將溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶，用水進(jìn)行稀釋達(dá)到刻度要求，搖勻。用漏斗適當(dāng)過濾溶液于燒杯中。利用電感耦合等離子體檢測濾液。

(6)儀器條件優(yōu)化

①發(fā)射功率優(yōu)化

測定過程分別選擇1.05KW、1.10KW、1.15KW、1.20KW發(fā)射功率，經(jīng)試驗(yàn)研究，高頻功率1.10KW時(shí)譜線強(qiáng)度最強(qiáng)，儀器信倍比最大。

②霧化器流速優(yōu)化

本方法測定過程分別選擇霧化器流速0.50L/min、0.55L/min、0.60L/min、0.65L/min進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其中當(dāng)霧化器流速為0.55L/min時(shí)，儀器信倍比最高，結(jié)果最穩(wěn)定。

③樣品讀數(shù)時(shí)間優(yōu)化

本方法選擇2S、5S、8S、10S、12S進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，當(dāng)讀數(shù)時(shí)間小于5S時(shí)，讀數(shù)不穩(wěn)定，結(jié)果偏移較大，信倍比較低；當(dāng)讀數(shù)時(shí)間大于等于8S時(shí)，讀數(shù)結(jié)果穩(wěn)定，為此，在測定過程中，選擇讀數(shù)時(shí)間為8s。

④蠕動(dòng)泵泵速優(yōu)化

在檢測過程中，樣品的稱樣量及檢測量直接影響檢測結(jié)果。儀器靈敏度相等條件下，進(jìn)樣量大小影響著檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。而ICP檢測分析時(shí)進(jìn)樣量是通過蠕動(dòng)泵的泵速來決定的，泵速快慢決定進(jìn)樣量的多少。本方法選擇蠕動(dòng)泵的泵速50r/min、70r/min、75r/min、80r/min進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)，當(dāng)進(jìn)樣泵速為75r/min時(shí)信倍比最大，因此進(jìn)樣泵速為75r/min。

3.結(jié)果與討論

(1)方法檢出限

稱取2.2g過氧化鈉于剛玉坩堝中，置于900℃的馬弗爐中熔融7min，取出冷卻后與實(shí)驗(yàn)樣品處理方法一致，轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶，搖勻，過濾。根據(jù)測試結(jié)果計(jì)算出該種方法的檢出限。該方法鎳、鉛、錳元素的檢出限如表3所示。

表3 鉛、錳、鎳方法檢出限

(2)國家標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果對比表

表4 國家標(biāo)準(zhǔn)樣品與實(shí)際樣品分析結(jié)果對比表

表5 生產(chǎn)流程樣品采用ICP-OES與原子吸收分析檢測結(jié)果對比表

(3)加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

以銅精礦（ZBK340）進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，測定結(jié)果見表5所示。加標(biāo)回收率在98%-105%之間均滿足檢測結(jié)果如表6。

表6 加標(biāo)回收試驗(yàn)

4.結(jié)果與討論

本文采用堿溶方法預(yù)處理礦石樣品，在鹽酸介質(zhì)中使用ICP-OES測定樣品中鉛、錳、鎳元素含量，對方法檢出限，結(jié)果準(zhǔn)確性對比，加標(biāo)回收試驗(yàn)等進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法檢測鉛、錳、鎳元素含量均滿足測定要求，達(dá)到預(yù)期效果。該方法已投入使用，提高了分析檢測效率，節(jié)約了試劑成本、降低了人工勞動(dòng)強(qiáng)度。