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    火焰光度法測定烤煙煙葉中鉀的不確定度評定

    2021-02-07 07:14:54代順冬韋樹谷黃玲賴佳盛玉珍張騫方張敏葉鵬盛
    化學(xué)分析計量 2021年2期
    關(guān)鍵詞:中鉀曲線擬合氯化鉀

    代順冬,韋樹谷,黃玲,賴佳,盛玉珍,張騫方,張敏,葉鵬盛

    (四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院經(jīng)濟(jì)作物育種栽培研究所,成都 610300)

    鉀含量對煙葉的燃燒性、吸食品質(zhì)及卷煙制品的安全性均有重要影響[1],不同部位煙葉鉀含量不同[2-3]。不確定度是與測量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù),表征合理地賦予被測量值的分散性[4],一個完整測量結(jié)果的表述必須同時包含被測量值及與該值相關(guān)的測量不確定度[5-7]。不確定度評定可為正確評價測定結(jié)果提供科學(xué)依據(jù)[8],對提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度具有重要意義[9]。根據(jù)JJF 1059.1-2012 《測量不確定度評定與表示》[10],以YC/T 173-2003 《煙草及煙草制品 鉀的測定 火焰光度法》[11]測定全國主栽品種云煙87 上部煙葉(B2F)、中部煙葉(C3F)和下部煙葉(X1F)中鉀為例,評定火焰光度法測定烤煙煙葉中鉀的不確定度,確定影響煙葉中鉀測定的關(guān)鍵因素,以提高檢測準(zhǔn)確性和可靠性。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    火焰光度計:Sherwood 410 型,鉀檢測靈敏度小于0.5×10-6,英國SHERWOOD 公司。

    電子天平:T-214 型,感量為0.000 1 g,美國丹佛儀器公司。

    分度吸量管:1、2、5、10 mL,A 級,天津市天玻玻璃儀器有限公司。

    容量瓶:100、1 000 mL,A 級,天津市天玻玻璃儀器有限公司。

    氯化鉀:優(yōu)級純,含量不小于99.8%,北京國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

    乙酸溶液:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%,上海德榜化工有限公司。

    1.2 溶液的配制

    鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取烘干至恒重的0.190 7 g 氯化鉀,用水溶解并轉(zhuǎn)移至1 000 mL 容量瓶中定容,配制成100 mg/L 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    鉀系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中,加水定容至標(biāo)線,混勻,得鉀質(zhì)量濃度分別為1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mg/L 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立

    按照儀器說明書進(jìn)行測定,以鉀系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),儀器顯示讀數(shù)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

    1.4 樣品處理

    稱取0.25 g 試樣(精確至0.000 1 g)于150 mL三角瓶中,加入乙酸溶液[ω(C2H4O2)=5%],在振蕩器上振蕩30 min,過濾,將濾液定容至100 mL(V1)。同時做空白試驗。吸取10 mL(V2)的樣品溶液,稀釋至100 mL(V3),待測。

    1.5 測定

    在火焰光度計上按照儀器說明書進(jìn)行測定,分別記錄樣品測定液的儀器顯示讀數(shù)(A)和空白測定液儀器顯示讀數(shù)(A0)。

    1.6 結(jié)果計算

    在濃度-吸收值曲線上查得吸收值為A-A0的鉀的濃度ρ。試樣中鉀(以K2O 計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按照式(1)進(jìn)行計算:

    式中:ω——試樣中鉀(以K2O 計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

    ρ——在濃度-吸收值曲線上試驗樣品儀器顯 示讀數(shù)(A)減去空白儀器顯示讀數(shù)(A0) 所對應(yīng)的濃度,mg/L;

    V1——初始定容體積,mL;

    V3——測試液定容體積,mL;

    1.204 6——由鉀換算成氧化鉀的系數(shù);

    m——試驗樣品的質(zhì)量,g;

    V2——分取體積,mL;

    ωH2O——試驗樣品的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

    按照式(2)建立試驗樣品的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)學(xué)模型:

    式中:ωH2O——試驗樣品水分質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

    m1——烘干前稱量皿與試驗樣品質(zhì)量,g;

    m2——烘干后稱量皿與試驗樣品質(zhì)量,g;

    m0——稱量皿質(zhì)量,g。

    1.7 測量不確定度來源分析

    2 結(jié)果與討論

    2.1 水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

    以中部煙葉為例,對水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度進(jìn)行評定。

    2.1.1 重復(fù)性引入不確定度

    中部煙葉干燥失重,共進(jìn)行6 次平行試驗,相關(guān)數(shù)據(jù)見表1。

    表1 中部煙葉烘干失重相關(guān)數(shù)據(jù)

    由表1 可知,失重平均值為17.585 3%。由重復(fù)性引入的不確定度為A 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    A 類相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    2.1.2 稱量皿與試樣稱量引入的不確定度

    由T-214 型感量為萬分之一的電子天平校準(zhǔn)證書(四川復(fù)現(xiàn)技術(shù)檢測服務(wù)有限公司校準(zhǔn))確認(rèn),在0~50 g 稱量范圍內(nèi)的最大允許誤差(MPE)為±0.000 5 g(k=3)。

    樣品稱重過程引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    2.1.3 稱量皿稱量及烘干至恒重引入不確定度

    稱量皿稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    u1(m0) = u(m1) = 2.89×10-4g

    烘干至恒重要求前后兩次稱量相差不超過0.002 g,其引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2(m0)為矩形分布,屬于B 類不確定度:

    因此,稱量皿稱量及烘干至恒重引入的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    2.1.4 稱量皿、試樣稱量及烘干至恒重引入的不確 定度

    稱量皿與試樣稱量及烘干至恒重引入的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m2) = u(m0) = 1.19×10-3g。

    2.1.5 m1-m0引入不確定度

    根據(jù)不確定度傳遞規(guī)律可知,m1-m0引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    m1-m0的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    2.1.6 m1-m2引入的不確定度

    根據(jù)不確定度傳遞規(guī)則可知,m1-m2的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    m1-m2的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    2.1.7 水分測定引入的B 類不確定度

    烤煙中部煙葉水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定引入的B 類相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    2.1.8 水分測定引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    由不確定度合成規(guī)律,烤煙中部煙葉水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    2.1.9 上部和下部煙葉水分測定引入不確定度

    與2.1.8 同理,烤煙上部煙葉和下部煙葉水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定分別為1.72×10-3和2.17×10-3。

    2.2 稱量0.250 0 g 試樣引入不確定度

    由2.1.2 可知,u(m) = u(m1) = 2.89×10-4g,采用萬分之一電子天平稱量0.250 0 g 試樣引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    2.3 定容引入不確定度

    定容過程引入的不確定度主要來源于標(biāo)線誤差和溫度變動。容量瓶允差參考JJG 196-2006 《中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程 常用玻璃量器》[12]A 級容量瓶允差值。校準(zhǔn)溫度為20 ℃,測試溫度為(20±4) ℃。定容至100 mL 和1 000 mL容量瓶引入不確定度見表2。

    表2 定容引入不確定度

    由表2 可知,樣品制備液定容引入相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V1)=7.55×10-4,待測液定容引入相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V3)=7.55×10-4。

    2.4 分液引入不確定度

    分液過程引入的不確定度主要來源于標(biāo)線誤差和溫度變動。A 級分度吸量管允差參考JJG 196-2006 《中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程 常用玻璃量器》[12]。校準(zhǔn)溫度設(shè)定為20 ℃,測試溫度設(shè)定為(20±4) ℃。采用A 級分度吸量管分取1、2、3、4、5、6、10 mL 液體引入不確定度見表3。

    表3 分液引入不確定度

    由表3 可知,分取10 mL 樣品制備液引入相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:urel(V2) = 2.93×10-3。

    2.5 鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制引入的不確定度

    2.5.1 氯化鉀純度引入的不確定度

    鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用優(yōu)級純氯化鉀配制,純度不低于99.8%,按矩形分布估算相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,氯化鉀純度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    2.5.2 稱量0.190 7 g 氯化鉀引入不確定度

    由2.1.2 可知,u(m3) = u(m1) = 2.89×10-4g,采用電子天平稱量0.190 7 g 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)品引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    urel(m3) = 2.89×10-4/0.190 7=1.52×10-3

    2.5.3 將氯化鉀溶解定容至1 L 引入不確定度

    由表2 可知,將氯化鉀溶解定容至1 L 引入相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V ) = 5.38×10-4。

    由不確定度合成規(guī)律可知,鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制引入相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    2.6 鉀系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引入的不確定度

    用A 級分度吸量管分別移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL 鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液于6 個100 mL 容量瓶中,配制成鉀質(zhì)量濃度分別為1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6 mg/L 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。由表2 和表3可知,系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:urel(ρ2) = 1.03×10-2。

    2.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合過程引入不確定度

    用配制系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的純水對火焰光度計調(diào)零,對鉀系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各測定3 次,共測定18 次,測定的吸光度(A)結(jié)果見表4。

    表4 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液測定結(jié)果

    以鉀系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度(c)為橫坐標(biāo),儀器顯示讀數(shù)(A)為縱坐標(biāo),應(yīng)用最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程A = a + bc。斜率b = 301.53,截距a = -4.86,相關(guān)系數(shù)r = 0.999 4,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差s = 19.20。

    分別對上、中、下部煙葉待測樣品溶液測定3 次(p=3),測定結(jié)果見表5。

    表5 樣品溶液測定結(jié)果 mg/L

    曲線擬合過程引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別按公式(1)、(2)進(jìn)行計算:

    式中:u3(ρ)——曲線擬合過程引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

    s——工作曲線標(biāo)準(zhǔn)偏差,s=19.20;

    b——擬合工作曲線的斜率,b=301.53;

    p——C0的重復(fù)測定次數(shù),p=3;

    n——擬合直線的數(shù)據(jù)對總數(shù),n=6×3=18;

    sxx——標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度殘差的平方和, sxx=52.50;

    u3rel(ρ)——曲線擬合過程引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確 定度。

    曲線擬合過程引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度結(jié)果見表6。

    表6 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度

    2.8 加標(biāo)回收率引入不確定度

    對上、中、下部煙葉各進(jìn)行6 次加標(biāo)回收測試,分別計算標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,結(jié)果見表7。

    表7 加標(biāo)回收率引入的不確定度

    2.9 測定重復(fù)性引入不確定度

    對上、中、下部煙葉分別進(jìn)行6 次獨(dú)立測試,計算測定重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,結(jié)果見表8。

    表8 樣品中鉀含量的測定結(jié)果

    2.10 相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量及合成

    烤煙上、中、下部煙葉鉀測定的合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度結(jié)果見表9。

    2.11 評定結(jié)果

    表9 樣品中鉀含量測定的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量及合成值

    表10 不確定度評定結(jié)果

    2.12 討論

    標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、加標(biāo)回收率和測定重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度權(quán)重均較大,說明火焰光度法測定烤煙煙葉中鉀的不確定度主要由標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、加標(biāo)回收率和測定重復(fù)性引入。

    宋迎春等[13]和閆順華等[14]的研究結(jié)果表明,系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合為不確定度的主要來源,本研究在測定烤煙上、中、下部煙葉中鉀的過程中,由鉀系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量權(quán)重之和分別為52.77%、52.44%、53.58%,均大于50%,與上述文獻(xiàn)相關(guān)研究基本一致。

    由鉀系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引入的不確定度來源可知,選用量程適宜且精密度高的量器,保證實驗室溫度適宜且恒定,可有效降低鉀系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

    由標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入不確定度計算公式可知,增加標(biāo)準(zhǔn)樣品個數(shù)和測定次數(shù),及配制適宜濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,可有效減小標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

    加標(biāo)回收及測定重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度均較大,說明應(yīng)提高檢測人員的操作規(guī)范性和熟練程度,加強(qiáng)火焰光度計的維護(hù)和保養(yǎng),保證操作的一致性及定量設(shè)備的準(zhǔn)確性。

    3 結(jié)語

    火焰光度法測定烤煙煙葉中鉀的不確定度主要由標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、加標(biāo)回收率和測定重復(fù)性引入。應(yīng)選用量程適宜且精密度高的量器,保證實驗室溫度適宜且恒定,增加標(biāo)準(zhǔn)樣品個數(shù)和測定次數(shù),配制適宜濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,提高檢測人員的操作規(guī)范性和熟練程度,加強(qiáng)火焰光度計的維護(hù)和保養(yǎng),保證操作的一致性及定量設(shè)備的準(zhǔn)確性,以保障火焰光度法測定烤煙煙葉中鉀的檢測準(zhǔn)確性和可靠性。

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