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    高效液相色譜–波長切換法同時測定獨一味軟膠囊中6 種成分

    2021-02-07 07:15:26周穎昝珂鄭成
    化學分析計量 2021年2期
    關鍵詞:草苷毛蕊花木犀

    周穎,昝珂,鄭成

    (1.浙江省食品藥品檢驗研究院,國家藥品監(jiān)督管理局中成藥質(zhì)量評價重點實驗室,杭州 310052;2.中國食品藥品檢定研究院,北京 100050)

    藏藥獨一味來源于唇形科植物獨一味Lamiophlomis rotate (Benth) Kudo 的地上干燥部分,主產(chǎn)于西藏、青海、云南西北部、四川西部等地,其藥材來源主要依靠野生資源,屬于一級瀕危藏藥[1-2]。獨一味具有止血、鎮(zhèn)痛消腫、活血化淤、抗菌消炎、增強免疫力等功效[3],是我國藏、蒙古等民族常用草藥之一,也是臨床上常用于術后刀口疼痛、外傷骨折等的重要藏藥。

    獨一味的主要成分有黃酮類、環(huán)烯醚萜類、苯乙醇苷類3 大類,以及苯丙素類等其它成分[4-5]。獨一味中的黃酮類成分具有一定的抗炎功效[6],代表物質(zhì)是木犀草苷,具有抗氧化、抗炎活性而成為獨一味重要的活性成分[7];山梔苷甲酯、8-O-乙酰山梔苷甲酯是環(huán)烯醚萜類代表性成分,具有鎮(zhèn)痛、抗炎、止血的功效[8-9];連翹酯苷B、毛蕊花糖苷是苯乙醇苷類物質(zhì),具有一定的鎮(zhèn)痛活性[10];綠原酸是苯丙素類物質(zhì),可減少炎癥因子及自由基生成,進一步減輕炎癥反應[11]。因此可選擇山梔苷甲酯、綠原酸、8-O-乙酰山梔苷甲酯、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷作為獨一味主要活性成分的測定指標。

    獨一味軟膠囊現(xiàn)執(zhí)行國家食品藥品監(jiān)督管理總局國家藥品標準(YBZ 02122005-2014Z-2),其相關制劑以總黃酮(以蘆丁計)的含量為質(zhì)控標準,采用紫外-可見分光光度法測定。目前已有文獻采用高效液相色譜(HPLC)法同時測定獨一味軟膠囊中的山梔苷甲酯、8-O-乙酰山梔苷甲酯、蘆丁、木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素的含量,均采用單一波長檢測模式[12-15]。獨一味軟膠囊雖然為單方制劑,但其成分相對較為復雜,在單一波長下難以反映多種成分在最大吸收波長下的特征,因此可采用波長切換技術測定目標成分的含量。目前未見采用HPLC 波長切換技術同時測定獨一味軟膠囊中山梔苷甲酯、綠原酸、8-O-乙酰山梔苷甲酯、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的含量。筆者利用梯度洗脫、波長切換技術建立同時測定山梔苷甲酯、綠原酸、8-O-乙酰山梔苷甲酯、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷含量的HPLC 分析方法,對6 種成分在各自的最大吸收波長下進行含量分析,提高了檢測靈敏度,實現(xiàn)了獨一味軟膠囊中多指標、多成分的質(zhì)量評價,為獨一味軟膠囊的質(zhì)量評價及臨床合理應用提供科學依據(jù)。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    超 高 效 液 相 色 譜 儀:Ultimate3000 型,配Chromeleon 7.2 SR5 色譜工作站、SRD-3600 型真空在線脫氣機、DGP-360 型雙三元梯度泵、WPS-3000TRS 型自動進樣儀、TCC-3000R 型柱溫箱、DAD-3000RS 型二極管陣列檢測器、VWD-3400RS型可變波長檢測器,美國Thermo Fisher 公司。

    電子天平:XPE-2015 型,感量為0.01 g,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。

    超聲儀:ELMA SONIC P 型,德國ELMA 公司。

    尼龍-66 微孔濾膜:孔徑為0.45 μm,天津市科億隆實驗設備有限公司。

    超 純 水 儀:Milli PAK advantage A10 型,美 國Millipore 公司。

    獨一味軟膠囊:批號分別為20042301、20042502、20042703,購自某藥業(yè)有限公司。

    山梔苷甲酯、綠原酸、8-O-乙酰山梔苷甲酯、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草苷對照品:純度分別為98.3%、96.8%、90.3%、93.5%、94.4%、94.9%,批號分別為111873-201103、111753-201817、111872-201703、111811-201001、111530-201411、111720-201609,均購自中國食品藥品檢定研究院。

    甲醇:分析純,北京國藥集團化學試劑有限公司。

    乙腈:色譜純,美國Merck 公司。

    實驗用水為超純水。

    1.2 溶液配制

    分別精密稱取山梔苷甲酯、綠原酸、8-O-乙酰山梔苷甲酯、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷對照品適量,加甲醇溶解,稀釋,定容,制成山梔苷甲酯、綠原酸、8-O-乙酰山梔苷甲酯、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷儲備液,質(zhì)量濃度分別為307.09、186.34、379.44、280.69、478.04、370.60 μg/mL。

    分別精密量取上述儲備液適量,用甲醇稀釋并搖勻,制成山梔苷甲酯、綠原酸、8-O-乙酰山梔苷甲酯、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷混合溶液,質(zhì)量濃度分別為61.42、18.63、18.97、56.14、47.80 、37.60 μg/mL。

    1.3 樣品處理

    取樣品內(nèi)容物約0.2 g,精密稱定,置于25 mL容量瓶中,加入70%甲醇20 mL,超聲處理(250 W,50 kHz)1 h,放置降溫,用甲醇定容至標線,用0.45 μm 微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液,即得。

    1.4 色譜條件

    色譜柱:Symmetry Shield RP18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,美國waters 公司);流量:1 mL/min;柱溫:40 ℃;進樣體積:10 μL;檢測波長:0~11 min 為235 nm;11~16 min 為330 nm;16~20.5 min 為235 nm;20.5~27.5 min 為330 nm;27.5~55 min 為360 nm。流動相:乙腈(A)-0.3%磷酸水溶液(B),梯度洗脫程序列于表1。

    表1 梯度洗脫程序

    2 結(jié)果與討論

    2.1 波長的選擇

    通過紫外全波長掃描山梔苷甲酯、綠原酸、8-O-乙酰山梔苷甲酯、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷對照品,得到6 種待測成分的最大吸收波長分別為235、327、235、332、330、355 nm,為保證6 種成分的最高檢測靈敏度,采用波長切換方法進行檢測,最終選擇在0~11 min 和16~20.5 min,采用235 nm檢測山梔苷甲酯、8-O-乙酰山梔苷甲酯;在11~16 min 和20.5~27.5 min,采用330 nm 檢測綠原酸、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷;在27.5~55 min,采用336 nm 檢測木犀草苷。

    2.2 色譜條件的優(yōu)化

    對乙腈-水、乙腈-0.3%磷酸水系統(tǒng)作為流動相進行考察,結(jié)果表明乙腈-0.3%磷酸水作為流動相可使獨一味軟膠囊中6 種成分較好的分離,峰形尖銳且出峰穩(wěn)定,故選擇乙腈-0.3%磷酸水系統(tǒng)為流動相進行梯度洗脫,混合溶液色譜圖見圖1,樣品溶液色譜圖見圖2。

    圖1 混合溶液色譜圖

    圖2 樣品溶液色譜圖

    2.3 樣品前處理條件的優(yōu)化

    分別對稱樣量(0.1、0.2、0.5 g)、提取方法(超聲、回流)、提取溶劑(甲醇、70%甲醇)、提取時間(30、45、60、80 min)進行單因素考察。結(jié)果顯示,當樣品取樣量為0.1~0.2 g 時,提取較為完全;加熱回流60 min 與超聲60 min 提取效果相當,鑒于超聲方法簡便易操作,故選用超聲作為提取方法;山梔苷甲酯和木犀草苷在甲醇中提取效率相對較低,故選擇70%甲醇作為提取溶劑;超聲60 min 和80 min 提取較為完全,故選擇超聲60 min。綜合上述結(jié)果最終確定了樣品溶液的制備方法:取樣品內(nèi)容物約0.2 g,精密稱定,置于25 mL 容量瓶中,加入70%甲醇20 mL,超聲處理(250 W、50 kHz) 1 h。

    2.4 線性關系

    精密吸取混合溶液各2、4、6、8、10、12 μL,按優(yōu)化的色譜條件測定。以待測物的進樣量(x)為橫坐標,色譜峰面積(y)為縱坐標,進行線性回歸,計算得線性范圍、回歸方程和相關系數(shù),結(jié)果列于表2。由表2 可知,各化合物的進樣量與色譜峰面積線性關系良好,相關系數(shù)不小于0.999 0。

    表2 線性范圍、回歸方程、相關系數(shù)

    2.5 精密度試驗

    取混合溶液連續(xù)進樣6 次,每次10 μL,記錄色譜峰面積,計算相對標準偏差,結(jié)果列于表3。由表3 可知,山梔苷甲酯、綠原酸、8-O-乙酰山梔苷甲酯、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷色譜峰面積相對標準偏差為0.21%~0.69%,表明儀器精密度良好。

    表3 精密度試驗結(jié)果

    2.6 重復性試驗

    稱取約0.2 g 獨一味軟膠囊(批號:20042502),按1.3 平行制備樣品溶液6 份,分別進行測定,結(jié)果列于表4。由表4 可知,每克樣品中山梔苷甲酯、綠原酸、8-O-乙酰山梔苷甲酯、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷分別為3.19、0.84、7.89、3.33、2.73、3.44 mg/g,其相對標準偏差分別為2.0%、1.6%、1.3%、2.1%、1.7%、2.0% (n=6),表明提取方法的重復性良好。

    表4 重復性試驗結(jié)果

    2.7 穩(wěn)定性試驗

    取供獨一味軟膠囊(批號:20042502)按照1.3配制成樣品溶液,分別在1、2、4、6、10、15、20、24 h進樣,測定各化合物色譜峰面積,計算相對標準偏差。結(jié)果表明山梔苷甲酯、綠原酸、8-O-乙酰山梔苷甲酯、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷相對標準偏差分別為1.17%、1.25%、1.04%、1.59%、1.48%和1.13%,結(jié)果列于表5。由表5 可知,樣品溶液在24 h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    表5 穩(wěn)定性試驗結(jié)果

    2.8 加標回收試驗

    精密稱取約0.1 g 已知含量的獨一味軟膠囊樣品(批號:20042502)6 份,分別精密加入山梔苷甲酯、綠原酸、8-O-乙酰山梔苷甲酯、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷儲備液各1、0.5、2、2、1、0.5 mL,按1.3 制備樣品溶液并測定,計算加標回收率,結(jié)果列于表6。由表6 可知,6 種化合物的平均加標回收率分別為94.0%~101.1%,相對標準偏差為1.6%~2.0%,說明方法的準確性良好。

    表6 加標回收試驗結(jié)果

    2.9 樣品的測定

    取3 批獨一味軟膠囊,按1.3 方法制備樣品溶液,分別進樣20 μL,并按1.4 色譜條件測定,計算各批樣品中化合物的含量,結(jié)果列于表7。根據(jù)3批樣品測定結(jié)果,每克獨一味軟膠囊內(nèi)容物中山梔苷甲酯不少于3.0 mg/g,綠原酸不少于0.8 mg/g,8-O-乙酰山梔苷甲酯不少于7.8 mg/g,連翹酯苷B不少于2.4 mg/g,毛蕊花糖苷不少于1.9 mg/g,木犀草苷不少于3.4 mg/g,但各項指標的合理限度需要進一步積累數(shù)據(jù)進行規(guī)范和制定。

    表7 3 批樣品含量測定結(jié)果 mg/g

    3 結(jié)語

    建立了高效液相色譜-波長切換法同時測定獨一味軟膠囊中山梔苷甲酯、綠原酸、8-O-乙酰山梔苷甲酯、連翹酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷含量的方法,涵蓋多類活性指標成分,包括1 種黃酮、2 種環(huán)烯醚萜苷、2 種苯乙醇苷、1 種苯丙素,該方法操作簡單、準確可靠、專屬性好、精密度高,可為獨一味軟膠囊的質(zhì)量控制標準提供參考。

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