李明娟 ,張雅媛 *,游向榮 ,周葵 ,王穎 ,韋林艷
1. 廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所(南寧 530007);2. 廣西果蔬貯藏與加工新技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(南寧 530007)
核桃是一種經(jīng)濟(jì)價(jià)值和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值都很高的珍貴林果,核桃中蛋白質(zhì)含量高達(dá)24%,含有18種氨基酸,富含人體所需的8種必需氨基酸,且含量合理,核桃蛋白是一種營(yíng)養(yǎng)均衡的優(yōu)質(zhì)植物蛋白[1-2]。核桃粕是核桃榨油后的副產(chǎn)物,冷榨后的核桃粕保留了核桃仁中原有的蛋白質(zhì)成分,蛋白含量高達(dá)53.89%,且蛋白未變性[3],是一種營(yíng)養(yǎng)豐富、物美價(jià)廉的植物蛋白原料[4-6]。我國(guó)是世界核桃種植大國(guó),種植面積和產(chǎn)量均居世界第一,隨著核桃種植規(guī)模及其產(chǎn)量逐年擴(kuò)大,核桃粕資源隨之增大[7-8]。然而,目前核桃粕大多被作為動(dòng)物飼料、植物肥料,或直接丟棄,造成大量核桃優(yōu)質(zhì)蛋白資源嚴(yán)重浪費(fèi)[9],其蛋白資源優(yōu)勢(shì)未得到充分利用和體現(xiàn),附加值低,因此核桃粕蛋白粉產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)研究對(duì)實(shí)現(xiàn)核桃粕的綜合利用、提高副產(chǎn)物的附加值具有重要意義。
噴霧干燥技術(shù)是通過(guò)霧化器將液體噴霧物料分散成霧滴,在熱干燥介質(zhì)中將溶劑迅速蒸發(fā),加工成粉末狀、小顆粒狀干燥產(chǎn)品的過(guò)程。噴霧干燥對(duì)產(chǎn)品的熱效應(yīng)較少,制品的營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)能夠得到保障,且產(chǎn)品含水量低,有利于產(chǎn)品貯藏,從經(jīng)濟(jì)效益和能耗兩方面綜合考慮,噴霧干燥技術(shù)是不可或缺的重要干燥技術(shù)[10]。一般工業(yè)上噴霧干燥的溫度通??刂圃?00 ℃左右,為了更好地保護(hù)熱敏性物質(zhì)的營(yíng)養(yǎng)成分和活性物質(zhì)成分,現(xiàn)代噴霧干燥技術(shù)向著低溫的工藝方向發(fā)展。低溫噴霧干燥具有瞬間干燥、產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)損失少、生產(chǎn)控制方便、應(yīng)用領(lǐng)域廣等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于植物蛋白產(chǎn)品、乳制品、固體飲料、中草藥、香精香料等產(chǎn)品的生產(chǎn)。越來(lái)越多的食品行業(yè)采用了這項(xiàng)新技術(shù),帶來(lái)效益的同時(shí)減少了能源損耗[11-12]。低溫噴霧干燥產(chǎn)品的品質(zhì)受進(jìn)風(fēng)溫度、風(fēng)機(jī)風(fēng)量、進(jìn)樣速率及助干劑用量等工藝的影響,這些工藝之間存在著相互的聯(lián)系,又都同時(shí)對(duì)噴霧干燥效果具有一定的影響[13]。此次試驗(yàn)以液壓冷榨榨油后的核桃粕為原料,采用低溫噴霧干燥技術(shù)制備核桃粕蛋白粉產(chǎn)品,通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)確定制備核桃粕蛋白粉的最優(yōu)噴霧干燥工藝條件,為核桃蛋白產(chǎn)品深加工利用技術(shù)提供參考。
核桃,采自廣西河池市鳳山縣;核桃粕,自制,核桃仁去皮后經(jīng)液壓冷榨后的副產(chǎn)物;NaOH、一水檸檬酸、麥芽糊精,均為食品級(jí),鄭州蒼宇化工產(chǎn)品有限公司。
DLL-150T全自動(dòng)液壓壓榨機(jī),常德市鼎糧機(jī)械制造有限公司;JYL-Y20破壁打漿機(jī),九陽(yáng)股份有限公司;101-2AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱,天津市泰斯特儀器有限公司;YC-1800型低溫噴霧干燥機(jī),上海雅程儀器設(shè)備有限公司;NH300色差儀,深圳市三恩馳科技有限公司;DHS6-A紅外水分測(cè)定儀,上海五相儀器儀表有限公司;JM-L50膠體磨,鄭州玉祥食品機(jī)械有限責(zé)任公司;TG16-WS臺(tái)式高速離心機(jī),湖南湘儀離心機(jī)儀器有限公司;RT5磁力攪拌器,上海越磁電子科技有限公司;GYB60-6S高壓均質(zhì)機(jī),上海東華高壓均質(zhì)機(jī)廠;其他儀器設(shè)備為實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。
1.2.1 核桃粕蛋白粉制備工藝流程
核桃→去殼→核桃仁→去皮→烘干→液壓榨油→核桃粕→加水打漿→膠體磨細(xì)化→堿溶→過(guò)濾→酸沉→收集沉淀→水洗→加麥芽糊精→均質(zhì)→噴霧干燥→集粉→包裝
1.2.2 操作要點(diǎn)及試驗(yàn)設(shè)計(jì)
1.2.2.1 核桃仁去皮、烘干
1) 去皮:選擇外殼完整、沒(méi)有蟲(chóng)蛀、核桃仁含水量低于2.5%的干核桃,去殼后,將核桃仁放入90 ℃、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%的氫氧化鈉溶液中熱燙3 min,撈出后置于水龍頭下沖洗,直至核桃仁外表那層薄且緊密的褐色皮脫除,再用清水浸泡數(shù)次至中性。
2) 烘干:將脫皮核桃仁放入50 ℃的烘箱中干燥至含水量在2.5%以下。
1.2.2.2 核桃粕的制取及檢測(cè)
將烘干的去皮核桃仁放入液壓榨油設(shè)備中,在壓力45 MPa、常溫下液壓冷榨3次,整個(gè)冷榨過(guò)程中溫度低于40 ℃,榨油后得到副產(chǎn)物核桃粕。經(jīng)檢測(cè),核桃粕含水量為6.40%,蛋白含量為50.57%,脂肪含量為25.33%。
1.2.2.3 噴霧干燥樣液制備
1) 打漿、細(xì)化:取100 g核桃粕,按料液比1∶10(g/mL)添加蒸餾水浸泡60 min,打漿5 min以上至細(xì)膩,過(guò)膠體磨細(xì)化2遍。
2) 堿溶、過(guò)濾:用10%食用級(jí)NaOH調(diào)pH至8.8~ 9.0之間,用磁力攪拌儀中速攪拌60 min后,過(guò)160目濾布,收集濾液;濾液于10 000 r/min離心10 min,去除上層油脂層和下層沉淀,收集中間層濾液。
3) 酸沉、水洗:濾液用10%食用級(jí)檸檬酸調(diào)pH至4.8~5.0之間,攪拌均勻,靜置沉淀,倒出上清夜,沉淀加蒸餾水重復(fù)洗至中性。
4) 加助干劑、均質(zhì):按比例添加麥芽糊精攪拌溶解,并加蒸餾水至總體積為1 000 mL,再在30 MPa壓力下高壓均質(zhì)1次,獲得噴霧干燥物料樣液。
1.2.2.4 低溫噴霧干燥條件的研究
1) 控制風(fēng)機(jī)風(fēng)量2.5 m3/min、進(jìn)樣速率16 mL/min、麥芽糊精添加量30%,通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)風(fēng)溫度(110,120,130,140和150 ℃),考察不同進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響。
2) 控制進(jìn)風(fēng)溫度130 ℃、進(jìn)樣速率16 mL/min、麥芽糊精添加量30%,通過(guò)調(diào)節(jié)風(fēng)機(jī)風(fēng)量(1.5,2.0,2.5,3.0和3.5 m3/min),考察不同風(fēng)機(jī)風(fēng)量對(duì)核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響。
3) 控制進(jìn)風(fēng)溫度130 ℃、風(fēng)機(jī)風(fēng)量2.5 m3/min、麥芽糊精添加量30%,通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)樣速率(12,14,16,18和20 mL/min),考察進(jìn)樣速率對(duì)核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響。
4) 控制控制進(jìn)風(fēng)溫度130 ℃、進(jìn)樣速率16 mL/min、風(fēng)機(jī)風(fēng)量2.5 m3/min,通過(guò)調(diào)節(jié)麥芽糊精添加量(10%,20%,30%,40%和50%),考察不同麥芽糊精添加量對(duì)核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響。
5) 在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,以核桃粕蛋白粉的集粉率為主要考察指標(biāo),設(shè)計(jì)進(jìn)風(fēng)溫度、風(fēng)機(jī)風(fēng)量、進(jìn)樣速率和麥芽糊精添加量四因素三水平正交試驗(yàn)(見(jiàn)表1),優(yōu)化確定低溫噴霧干燥工藝條件參數(shù),同時(shí)考察不同正交優(yōu)化試驗(yàn)條件下核桃粕蛋白粉含水量和色度L*值。
表1 低溫噴霧干燥正交試驗(yàn)因素及水平
1.2.2.5 噴霧干燥后續(xù)處理
對(duì)噴霧干燥后的產(chǎn)品進(jìn)行集粉,包裝,即得成品,對(duì)核桃粕蛋白粉產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)分析。
1.2.3 測(cè)定指標(biāo)
1.2.3.1 集粉率
集粉率=收集到的核桃粕蛋白粉的質(zhì)量/(進(jìn)行噴霧干燥前核桃蛋白粉原料的質(zhì)量+添加的麥芽糊精的質(zhì)量)×100%。每個(gè)處理平行試驗(yàn)3次,并計(jì)算平均值。
1.2.3.2 含水量
核桃粕蛋白粉含水量采用紅外水分測(cè)定儀測(cè)定,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次,取平均值。
1.2.3.3 色度值
采用NH300色差儀測(cè)定核桃粕蛋白粉色度L*值,即亮度值,L*=0表示黑色,L*=100表示白色,L*值越大,表明核桃粕蛋白粉亮度越高,色澤越白,反之。每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定6次,取平均值。
1.2.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析
采用DPS 7.05和Excel 2003軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析并制圖。
2.1.1 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響
進(jìn)風(fēng)溫度是噴霧干燥過(guò)程中影響干燥效果和產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素之一。由圖1可知,核桃粕蛋白粉集粉率隨著進(jìn)風(fēng)溫度的升高先快速增加后緩慢下降,當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度為130 ℃時(shí),集粉率達(dá)到最高值(26.33%),顯著高于110 ℃和120 ℃的(p<0.05),但與140 ℃和150 ℃的差異不顯著。隨著進(jìn)風(fēng)溫度的不斷升高,核桃粕蛋白粉含水量先降低,至進(jìn)風(fēng)溫度為140 ℃時(shí)含水量達(dá)到最?。?.14%),此進(jìn)風(fēng)溫度下干燥效果最好,之后含水量升高;進(jìn)風(fēng)溫度在130~150 ℃之間,核桃粕蛋白粉含水量差異不大。進(jìn)風(fēng)溫度越高,樣液在噴霧干燥過(guò)程中霧化的液滴與熱空氣接觸越充分,水分蒸發(fā)速率越快,霧滴干燥速率越快,產(chǎn)品含水量越低,噴霧時(shí)不易粘壁,因此集粉率越高;但進(jìn)風(fēng)溫度過(guò)高,樣液可能從霧滴狀態(tài)變成膠著狀態(tài),噴霧不徹底,發(fā)生粘壁現(xiàn)象,集粉率降低,含水量亦上升[10, 14]。
圖1 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)核桃粕蛋白粉集粉率和含水量的影響
由圖2可知,核桃粕蛋白粉L*值隨著進(jìn)風(fēng)溫度的升高呈先升高后下降的變化趨勢(shì),當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度為130 ℃時(shí),L*值最大,為91.01,與進(jìn)風(fēng)溫度110和120 ℃下的差異不顯著,但顯著高于140和150 ℃處理的(p< 0.05),說(shuō)明進(jìn)風(fēng)溫度越高,產(chǎn)品亮度L*值越差,這可能與越高的溫度發(fā)生美拉德反應(yīng)越明顯有關(guān)??紤]到進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度L*值三方面的綜合影響,將選擇130 ℃左右的進(jìn)風(fēng)溫度進(jìn)行正交優(yōu)化試驗(yàn)。
圖2 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)核桃粕蛋白粉L*值的影響
2.1.2 風(fēng)機(jī)風(fēng)量對(duì)核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響
從圖3可知,隨著風(fēng)機(jī)風(fēng)量的升高,核桃粕蛋白粉集粉率不斷升高,當(dāng)風(fēng)機(jī)風(fēng)量高于2.5 m3/min后,集粉率基本穩(wěn)定,這之后的各處理間集粉率差異不顯著;核桃粕蛋白粉含水量不斷下降,當(dāng)風(fēng)機(jī)風(fēng)量超過(guò)2.0 m3/min后,含水量變化趨勢(shì)很小。由方差分析結(jié)果可知,這之后的各處理間含水量變化差異不顯著。
圖3 風(fēng)機(jī)風(fēng)量對(duì)核桃粕蛋白粉集粉率和含水量的影響
由圖4可知,核桃粕蛋白粉L*值隨著風(fēng)機(jī)風(fēng)量先升高后降低,當(dāng)風(fēng)機(jī)風(fēng)量為2.5 m3/min時(shí),L*值最高(90.49),但與其他風(fēng)機(jī)風(fēng)量下相比差異不是很大,各處理間核桃粕蛋白粉L*值在89.13~90.49之間,說(shuō)明風(fēng)機(jī)風(fēng)量對(duì)核桃粕蛋白粉亮度影響較小。
圖4 風(fēng)機(jī)風(fēng)量對(duì)核桃粕蛋白粉L*值的影響
風(fēng)機(jī)風(fēng)量較低時(shí),風(fēng)速小,產(chǎn)品不易干燥,水分蒸發(fā)不徹底,產(chǎn)品含水量高,物料處于相對(duì)濕潤(rùn)狀態(tài),干燥塔內(nèi)黏壁現(xiàn)象明顯,集粉率低,干燥效果差[15];隨著風(fēng)機(jī)風(fēng)量的增加,風(fēng)速加大,水分蒸發(fā)快,霧化效果越好,集粉率逐漸增加,含水量降低,干燥效果越好[16]。綜合考慮核桃粕蛋白粉產(chǎn)品生產(chǎn)效果,選取風(fēng)機(jī)風(fēng)量2.0,2.5和3.0 m3/min進(jìn)行下一步正交試驗(yàn)。
2.1.3 進(jìn)樣速率對(duì)核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響
通過(guò)控制進(jìn)樣速率可以控制噴霧干燥的快慢和產(chǎn)品的干燥效果。由圖5可知,核桃粕蛋白粉集粉率隨著進(jìn)樣速率的增加呈現(xiàn)出不斷下降的變化趨勢(shì),進(jìn)樣速率超過(guò)16 mL/min后,下降速率加快;核桃粕蛋白粉含水量則隨著進(jìn)樣速率的增加不斷上升,進(jìn)樣速率超過(guò)16 mL/min后,上升速率加快。進(jìn)樣速率越慢,樣液形成的霧滴與熱空氣接觸時(shí)間越長(zhǎng),霧滴越小,干燥越徹底,不僅不易粘壁而集粉率越高,且產(chǎn)品含水量越低[17];當(dāng)進(jìn)樣速率較大時(shí),物料未能充分干燥,容易發(fā)生粘壁現(xiàn)象,使產(chǎn)品的集粉率下降[15];但如果進(jìn)樣速率過(guò)小,干燥時(shí)間較長(zhǎng),能耗較大[18]。
圖5 進(jìn)樣速率對(duì)核桃粕蛋白粉集粉率和含水量的影響
由圖6可知,核桃粕蛋白粉色度L*值隨著進(jìn)樣速率的增加整體呈不斷緩慢下降的變化趨勢(shì),但進(jìn)樣速率為12,14和16 mL/min時(shí)的L*值均在90.00以上,且三者差異不顯著。綜合考慮以上因素,選擇12,14和16 mL/min的進(jìn)樣速率進(jìn)行下一步正交優(yōu)化試驗(yàn)。
圖6 進(jìn)樣速率對(duì)核桃粕蛋白粉L*值的影響
2.1.4 麥芽糊精添加量對(duì)核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響
麥芽糊精作為噴霧干燥的助干劑,能夠使噴霧樣液形成一個(gè)均勻分散的霧滴體系,影響產(chǎn)品的噴霧效果。由圖7可知,核桃粕蛋白粉集粉率隨著麥芽糊精添加量的增加先上升后下降,至添加量為40%時(shí),集粉率最高(27.99%),與添加量30%的差異不大,但顯著高于其他添加量的(p<0.05);核桃粕蛋白粉含水量則隨著麥芽糊精添加量的增加先下降后上升,至添加量為40%時(shí),含水量最?。?.05%),與添加量30%的差異不大,但顯著高于其他添加量的(p< 0.05)。麥芽糊精添加量越高,物料樣液形成的霧滴越均勻,粘壁現(xiàn)象減少,集粉率升高,成品的含水量低,成品不易結(jié)塊,干燥效果好;但添加量過(guò)高,物料的黏度增大,流動(dòng)性下降,容易堵塞霧化器,導(dǎo)致霧化不夠完全,粘壁現(xiàn)象加重[19-22]。
由圖8可知,核桃粕蛋白粉L*值隨著麥芽糊精添加量的增加呈不斷升高的變化趨勢(shì),添加量為30%以上時(shí),L*值超過(guò)90.00,與添加量40%的差異不顯著,其原因可能是麥芽糊精本身的L*值較高,所以隨著添加量的升高,產(chǎn)品的L*值隨之升高。綜上研究結(jié)果,選擇麥芽糊精添加量30%和40%為宜。
圖7 麥芽糊精添加量對(duì)核桃粕蛋白粉集粉率和含水量的影響
圖8 麥芽糊精添加量對(duì)核桃粕蛋白粉L*值的影響
在前期各單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,對(duì)進(jìn)風(fēng)溫度、風(fēng)機(jī)風(fēng)量、進(jìn)樣速率和麥芽糊精添加量進(jìn)行正交優(yōu)化試驗(yàn),以集粉率、含水量及色度L*值為考核指標(biāo),確定核桃粕蛋白粉低溫噴霧干燥最佳工藝參數(shù)條件。由表2可知,集粉率極差R值大小為A>D>B>C,表明低溫噴霧干燥條件對(duì)核桃粕蛋白粉集粉率的影響因素主次順序?yàn)檫M(jìn)風(fēng)溫度>麥芽糊精添加量>風(fēng)機(jī)風(fēng)量>進(jìn)樣速率;由集粉率k值可知,最佳組合條件為A3B2C1D3,即進(jìn)風(fēng)溫度為140 ℃、風(fēng)機(jī)風(fēng)量為2.5 m3/min、進(jìn)樣速率為12 mL/min、麥芽糊精添加量為40%,該組合即為正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)中的試驗(yàn)號(hào)8,在此工藝條件下制備的核桃粕蛋白粉集粉率最高(28.78%),顯著優(yōu)于其他試驗(yàn)號(hào)集粉率(p<0.05),含水量最低(3.03%),色度L*值最高(91.16)。
由含水量k值可知,最佳組合條件為A3B3C1D3,即進(jìn)風(fēng)溫度為140 ℃、風(fēng)機(jī)風(fēng)量為3.0 m3/min、進(jìn)樣速率為12 mL/min、麥芽糊精添加量為40%;由色度L*值的k值可知,最佳組合條件為A2B3C1D3,即進(jìn)風(fēng)溫度為130 ℃、風(fēng)機(jī)風(fēng)量為3.0 m3/min、進(jìn)樣速率為12 mL/min、麥芽糊精添加量為40%。由集粉率、含水量和L*值為不同考核指標(biāo)分析的低溫噴霧干燥工藝存在差異,因此,做進(jìn)一步的驗(yàn)證試驗(yàn)。
表2 核桃粕蛋白粉低溫噴霧干燥正交優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果
根據(jù)核桃粕蛋白粉低溫噴霧干燥正交試驗(yàn)結(jié)果,做進(jìn)一步的驗(yàn)證試驗(yàn)。由表3可知,試驗(yàn)號(hào)1(A3B2C1D3組合)驗(yàn)證得到的核桃粕蛋白粉效果最好,即進(jìn)風(fēng)溫度為140 ℃、風(fēng)機(jī)風(fēng)量為2.5 m3/min、進(jìn)樣速率為12 mL/min、麥芽糊精添加量為40%,在此條件下制備的核桃粕蛋白粉集粉率最高(28.79%),顯著高于試驗(yàn)號(hào)3即A3B3C1D3組合(p<0.05),但與試驗(yàn)號(hào)2(A2B3C1D3)差異不顯著;產(chǎn)品含水量最低(2.93%),L*值最高(91.13),這兩個(gè)指標(biāo)均與其他試驗(yàn)號(hào)差異不顯著;制備的核桃粕蛋白粉呈現(xiàn)均勻的乳白色,干燥且分散性良好。
表3 核桃粕蛋白粉低溫噴霧干燥驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果
采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),對(duì)核桃粕蛋白粉低溫噴霧干燥工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,最佳低溫噴霧干燥工藝為:進(jìn)風(fēng)溫度140 ℃、風(fēng)機(jī)風(fēng)量2.5 m3/min、進(jìn)樣速率12 mL/min、麥芽糊精添加量40%,在該工藝條件下制備的核桃粕蛋白粉為乳白色粉末狀,色澤均勻,具有核桃風(fēng)味,組織狀態(tài)良好,干燥不宜結(jié)塊。其集粉率和L*值最高,分別為28.79%和91.13;含水量最低,為2.93%。此次試驗(yàn)以低溫液壓榨油后的核桃粕為原料,采用低溫噴霧干燥技術(shù)開(kāi)發(fā)風(fēng)味濃郁、營(yíng)養(yǎng)健康的核桃粕蛋白粉產(chǎn)品,為核桃榨油副產(chǎn)物深加工利用提供了技術(shù)指導(dǎo),可提高核桃產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟(jì)效益,開(kāi)發(fā)利用前景廣闊。