ASTM標準關(guān)于鋼產(chǎn)品化學成分分析的定義、試驗規(guī)程及試驗數(shù)據(jù)處理規(guī)則述評

安健波

（天津鋼管集團股份有限公司，天津300301）

ASTM標準關(guān)于鋼產(chǎn)品化學成分分析的定義、試驗規(guī)程及試驗數(shù)據(jù)處理規(guī)則述評

安健波

（天津鋼管集團股份有限公司，天津300301）

闡述了ASTM標準中關(guān)于鋼產(chǎn)品化學分析有關(guān)的定義、試驗方法和規(guī)程。重點對鋼產(chǎn)品的熔煉分析、成品分析等化學成分分析及取樣要求、檢驗用標準及化學分析數(shù)據(jù)的處理、檢驗報告的規(guī)定進行了詳細的說明，指出了相關(guān)內(nèi)容所執(zhí)行的國內(nèi)標準及行業(yè)標準。

化學成分；標準物質(zhì)；取樣；規(guī)程；數(shù)據(jù)處理

1 引言

ASTM（美國材料與試驗協(xié)會）標準是非官方學術(shù)團體制定的標準，但由于其質(zhì)量高，適應(yīng)性好，從而贏得了工業(yè)界的信賴，研究和制定材料規(guī)范和試驗方法標準已被各國工業(yè)界紛紛采用[1-2]。本文參照最新版ASTM A571-2014a[3]明確地闡述了作為ASTM鋼產(chǎn)品最主要的檢驗項目之一的化學成分檢驗要求涉及的定義、檢驗方法、檢驗規(guī)程和數(shù)據(jù)處理規(guī)則等規(guī)定和要求，以便于生產(chǎn)、試驗人員正確理解這些定義和使用正確的方法進行鋼產(chǎn)品的化學成分檢驗，并指出了相關(guān)內(nèi)容所執(zhí)行的我國國家標準、行業(yè)標準。隨著國內(nèi)按照ASTM產(chǎn)品標準制造和出口的鋼材產(chǎn)量逐年增加，如鍋爐、石化行業(yè)、機械制造，工程機械等行業(yè)，研究剖析其相關(guān)的標準顯得越來越重要，準確理解掌握了這些標準，才能完全按照標準來的要求組織產(chǎn)品的生產(chǎn)、檢驗，用戶有異議時才能有依據(jù)和符合標準要求的處理方法。

2 有關(guān)的定義規(guī)定

2.1 與化學分析有關(guān)的定義

2.1.1 熔煉分析

指在鋼液澆鑄過程中取樣錠，進一步制成試樣并對其進行的化學分析。需向購方提供報告且代表同一爐鋼的化學成分。

2.1.2 成品分析或稱驗證分析

是指在經(jīng)過加工的半成品或成品鋼材上取試樣對其進行的化學分析，用來確定與產(chǎn)品標準要求一致性?？紤]到鋼液在結(jié)晶過程中產(chǎn)生成分的不均勻性分布和分析的再現(xiàn)性偏差，成品分析中的規(guī)定成分范圍通常大于熔煉分析。

2.1.3 成品分析偏差

是指規(guī)定成分的高于規(guī)定最大值或低于最小值所允許的數(shù)值。成品分析偏差只適用于成品分析，而不適用于熔煉分析。

例1：“成品分析偏差”常出現(xiàn)理解錯誤，它不適用于確定表明與規(guī)定化學成分范圍相一致的熔煉分析，僅適用于成品分析，且只有當某一成分的熔煉分析接近超出規(guī)定的化學成分范圍時才適用。例如，某牌號不銹鋼的鉻含量規(guī)定范圍是18.00%～20.00%，生產(chǎn)廠家檢驗報告的某一爐號的鉻含量是18.01%，用戶進行成品分析時可能發(fā)現(xiàn)鉻含量為17.80%。如果規(guī)定鉻含量的成品分析偏差是0.20%，成品分析鉻含量17.80%就是合格的，成品分析鉻含量為17.79%則不合格。

2.1.4 特有的分析方法

是指非ASTM出版的標準分析方法，但該方法可追蹤到國家標準和技術(shù)學會（當有時）或其他可溯源的方法。

2.1.5 仲裁分析

是指采用ASTM標準方法或國家標準和技術(shù)學會的方法進行的分析。選擇仲裁分析的試驗室和標準物質(zhì)須雙方協(xié)商并同意。

2.1.6 有證標準物質(zhì)

是指在標準化機構(gòu)或團體的批準的（例如全國標準和技術(shù)學會專門準備、分析好并合格的標準物質(zhì)），供給化學分析試驗室作為對比基準用的標準物質(zhì)。為了減少在試驗方法或修正方面的差異，標準物質(zhì)應(yīng)與所分析材料應(yīng)十分接近。

2.1.7 工作標準物質(zhì)

是指可追蹤到國家標準、技術(shù)學會標準和其它公認標準的用于常規(guī)分析標準物質(zhì)。

2.2 與化學成分有關(guān)的定義和定義

2.2.1 規(guī)定范圍的元素

是指根據(jù)產(chǎn)品標準要求，規(guī)定了最大和最小值的成分。

2.2.2 有意加入的非規(guī)定元素

是指為達到預(yù)期性能由生產(chǎn)廠選擇添加量加入的某種成分。

2.2.3 殘余元素

是指由原材料、耐火材料或空氣等材料本身帶來的非特意加入的成分。

2.2.4 微量元素

是指含量小于0.01%以極低濃度存在的殘余成分。

3 對化學成分范圍值有效數(shù)字的規(guī)定

一般情況下常用化學成分規(guī)定范圍數(shù)值來確定每種成分的有效數(shù)字的位數(shù)，并應(yīng)使小數(shù)點右邊位數(shù)符合表1要求。

表1 化學成分規(guī)定范圍值與有效數(shù)字的位數(shù)

如果化學成分范圍數(shù)值跨距出現(xiàn)，如下限值為0.10%和上限值為3.0%這種情況時，小數(shù)點右邊的數(shù)字位數(shù)由化學成分范圍的上限數(shù)值確定。

除了有技術(shù)上的需求外，不應(yīng)增加有效數(shù)字位數(shù)。

4 對熔煉分析的規(guī)定

生產(chǎn)廠應(yīng)對產(chǎn)品標準中規(guī)定的成分進行分析分析結(jié)果應(yīng)符合產(chǎn)品標準中規(guī)定的要求。

當一次澆注由多爐鋼完成時，既可以按照單爐進行的熔煉分析數(shù)據(jù)出具報告，也可以按照多爐平均的熔煉分析數(shù)據(jù)出具報告。如果熔煉爐之間的容積差距很大，則應(yīng)根據(jù)每一熔煉爐的相對質(zhì)量提出熔煉分析的加權(quán)平均結(jié)果出具報告。

對自耗電渣重熔的鋼，爐號的定義是指同一工藝條件下同一原始爐號進行重熔的所有鋼錠。應(yīng)從同一批次熔煉的一個重熔鑄錠上或從鑄錠制成的產(chǎn)品上取得熔煉分析。如果初次檢驗的熔煉分析沒有達到產(chǎn)品標準規(guī)定的熔煉分析要求，應(yīng)從每一重熔鋼錠的產(chǎn)品上各取一個試樣進行分析，并且分析的結(jié)果應(yīng)滿足產(chǎn)品標準規(guī)定的熔煉分析要求。

如果因某些原因不能取得熔煉分析試樣，或因熔煉分析試樣本身的原因造成熔煉成分的分析結(jié)果不可靠時，可以用半成品或成品的成品分析來代替熔煉分析。

如果用成品分析來代替熔煉分析，成品分析的結(jié)果應(yīng)滿足熔煉分析所規(guī)定的成分范圍要求，成品分析偏差將不再適用。

5 對成品分析的規(guī)定

考慮到與分析結(jié)果的再現(xiàn)性和鋼的均勻性引起的偏差，規(guī)定的成品分析化學成分范圍一般要大于熔煉分析的范圍。如果對同一爐號鋼中的同一成分進行多次測定，不能同時出現(xiàn)高出和低于規(guī)定范圍的情況。

除了成品標準許可外，產(chǎn)品分析偏差不能用來確定與鋼的規(guī)定的熔煉分析的一致性。

成品分析偏差一般在產(chǎn)品標準或通用要求的相關(guān)標準中給出。

關(guān)于“成品分析偏差”在國內(nèi)大多數(shù)鋼產(chǎn)品標準中通常不單獨給出，而是直接引用了GB/T 222-2006[4鋼的成品成分允許偏差。

6 對非規(guī)定成分的規(guī)定

6.1 允許報告非規(guī)定成分的數(shù)據(jù)分析的結(jié)果

所有鋼材都含有少量除規(guī)定的成分外的多種其他成分。一般生產(chǎn)廠對這些成分都做常規(guī)測定，對這些可能存在的非規(guī)定成分沒可能也沒有必要規(guī)定范圍。

6.2 對規(guī)定范圍外的某些特定的成分要求

例如“稀土成分”、產(chǎn)品標準中指出的“其他成分”和“殘余成分”等應(yīng)確定成分范圍。

7 對取樣的規(guī)定

熔煉分析：按照生產(chǎn)廠的做法，應(yīng)盡可能在澆注過程中取樣，它最能代表澆注產(chǎn)品的熔煉化學成分。

如果熔煉分析用試樣或熔煉分析的數(shù)據(jù)結(jié)果丟失或數(shù)量不夠的情況下，或當試樣明顯不能真正代表該爐熔煉分析時，可以從有代表性的半成品或成品上取樣，該試樣的分析結(jié)果應(yīng)滿足熔煉分析所規(guī)定的數(shù)據(jù)范圍。

關(guān)于“鋼產(chǎn)品取樣”的要求，國內(nèi)大多數(shù)鋼產(chǎn)品標準直接引用GB/T20066-2006/ISO 14284:1996[5]鋼和鐵化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法。

8 對化學分析試驗方法、規(guī)程及各種方法適用條件的規(guī)定

8.1 在ASTM產(chǎn)品標準中的應(yīng)用

下面詳細列出了鋼的化學成分試驗所用的試驗方法、規(guī)程，這些試驗方法和規(guī)程在ASTM產(chǎn)品標準中已廣泛的引用。

8.1.1 ASTM濕法化學分析方法標準

下面所列ASTM濕法化學分析方法標準是標準化儀器分析法的基礎(chǔ)，也可作為仲裁試驗方法使用。

E350：碳素鋼、低合金鋼、硅電爐鋼、鐵錠和熟鐵的化學分析的標準試驗方法。

E352：對工具鋼和其他類似介質(zhì)和高合金鋼進行化學分析的標準試驗方法。

E353：不銹鋼、耐熱鋼、馬氏體鋼和其它類似的鉻鎳鐵合金化學分析的標準試驗方法。

E354：高溫鋼、電工鋼、磁鋼和其它類似的鐵鎳和鈷合金化學分析的標準試驗方法。

E1019：用不同的燃燒技術(shù)和熔融技術(shù)測定鋼鐵,鎳,和鈷合金中碳,硫磺,氮,和氧含量的標準試驗方法。

8.1.2 ASTM儀器分析方法、操作規(guī)程和指南

下面所列ASTM儀器分析方法、操作規(guī)程和指南等可用于鋼的化學分析，也可用于校準和標定常規(guī)的分析用儀器設(shè)備：

E50：金屬,礦石和相關(guān)材料化學分析儀器,試劑和安全事項的標準操作規(guī)程。

E60：用分光光度測定法分析金屬,礦石和相關(guān)材料的標準操作規(guī)程。

E322：用波長色散X射線熒光光譜法分析低合金鋼和鑄鐵的標準試驗方法。

E415：采用火花原子發(fā)射光譜法分析碳素和低合金鋼的標準試驗方法。

E572：用波長色散X射線熒光光譜法分析不銹鋼和合金鋼的標準試驗方法。

E882：在化學分析實驗室中的職責和質(zhì)量控制的標準指南。

E1019：用不同的燃燒技術(shù)和熔融技術(shù)測定鋼鐵,鎳,和鈷合金中碳,硫磺,氮,和氧含量的標準試驗方法。

E1085：用X射線熒光光譜法分析低合金鋼的標準試驗方法。

E1086：采用火花原子發(fā)射光譜法分析奧氏體不銹鋼的標準試驗方法。

E1097：使用直流等離子體原子發(fā)射光譜法測定各種成分的標準指南。

E1184：用石墨爐原子光譜吸收法測定成分的標準操作規(guī)程。

E1282：金屬,礦石,及其相關(guān)材料的化學成分測定,選樣規(guī)程和定量分析法的標準指南。

E1329：光譜化學分析中控制圖表的驗證和使用的標準操作規(guī)程。

E1806化合物測定鋼鐵標準物質(zhì)的標準操作。

8.2 常規(guī)化學成分分析

常規(guī)化學成分分析用的一些通常認可的方法，這些常規(guī)方法是生產(chǎn)廠保證檢驗質(zhì)量的基礎(chǔ)。如果能保證試驗結(jié)果與標準指定的方法相同，允許采用其他特有的方法。

8.2.1 X射線熒光光譜儀

不銹鋼產(chǎn)品用X射線熒光光譜儀作化學成分分析時，不銹鋼產(chǎn)品標準規(guī)定的化學成分和范圍應(yīng)滿足表2的要求。

表2 不銹鋼使用X射線熒光光譜儀分析時的規(guī)定化學成分及范圍要求/%

8.2.2 火花發(fā)射光譜儀

不銹鋼產(chǎn)品用火花發(fā)射光譜儀作化學成分分析時，不銹鋼產(chǎn)品標準規(guī)定的化學成分和范圍應(yīng)滿足表3的要求。

表3 不銹鋼使用火花發(fā)射光譜儀分析時規(guī)定化學成分及范圍要求/%

8.2.3 原子吸收分光光度計

用原子吸收分光光度計進行溶液分析。

8.2.4 感應(yīng)耦合等離子體發(fā)射光譜儀

用感應(yīng)耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行溶液分析。

8.2.5 氧氣中燃燒法單個測定碳或硫

用在氧氣中燃燒法單個測定碳或硫，或兩者同時測定；和由紅外線探測儀單個測定CO2或SO2或兩者同時測定時化學成分和范圍，C應(yīng)滿足0.002%~5.0%，S應(yīng)滿足0.000 5%~0.1%。

8.2.6 熔化法測定氮、氧

用在氦氣中熔化法測定氮或氧；和用導(dǎo)熱率方法測定N2；用紅外線或?qū)崧侍綔y儀通過測定C來測定O2時，化學成分和范圍，N2應(yīng)滿足0.000 5% ~0.3%，O2應(yīng)滿足0.000 8%~0.02%。

8.2.7 不銹鋼使用離子體發(fā)射分光儀

不銹鋼產(chǎn)品用感應(yīng)耦合等離子體發(fā)射分光儀或定向等離子體發(fā)射分光儀作溶液分析時化學成分和范圍應(yīng)滿足表4的要求。

表4 不銹鋼使用離子體發(fā)射分光儀分析時規(guī)定的化學成分及范圍要求/%

8.3 其他儀器分析方法

其他的儀器分析方法還常用作標準的化學分析，如離子交換分離法、輻射活化法和質(zhì)譜測定法等。

9 對標準物質(zhì)的規(guī)定

9.1 優(yōu)先采用國家標準和技術(shù)學會的標準物質(zhì)

仲裁分析時應(yīng)采用公認標準化機構(gòu)的標準物質(zhì)，并優(yōu)先采用國家標準和技術(shù)學會的標準物質(zhì)。

當不能得到某些合金的標準物質(zhì)時，則可允許按照ASTM標準的程序采用國家標準和技術(shù)學會標準的標準物質(zhì)來制備該標準物質(zhì)。應(yīng)有獨立的試驗室來確認這些標準物質(zhì)及其評定結(jié)果的符合性。

對于ASTM尚未公布的分析方法，如果該方法通過分析合格的標準物質(zhì)證明待選的標準物質(zhì)有效就可以采用，包括質(zhì)量分析法、電量分析法、當量濃度為基礎(chǔ)的滴定法和質(zhì)譜法等。

9.2 常規(guī)的化學成分分析

進行常規(guī)的化學成分分析時允許采用工作標準物質(zhì)。

10 對檢驗數(shù)據(jù)有效位數(shù)的規(guī)定

實驗室報告中的每一項化學成分應(yīng)與相關(guān)產(chǎn)品標準中的位數(shù)相同。

成分的化學成分測定結(jié)果有效位數(shù)多于產(chǎn)品標準中規(guī)定的有效位數(shù)，則應(yīng)進行修約。

11 對檢驗數(shù)據(jù)修約方法的規(guī)定

為確保與產(chǎn)品標準要求的化學成分的有效位數(shù)相一致，應(yīng)對實測值或計算值修約到化學成分要求值的最右邊一位最接近的整數(shù)。

其修約原則是“四舍六入”，在修約數(shù)字“5”這個特殊情況時，如果“5”后面若為非零的數(shù)則入、若為零則往左看擬留數(shù)的末位數(shù)，為奇數(shù)則入，為偶數(shù)則舍。

關(guān)于“修約方法”的要求，國內(nèi)鋼產(chǎn)品標準通常直接引用GB/T8170-2008[6]數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定和YB/T 081[7]冶金技術(shù)標準的數(shù)值修約與檢測數(shù)值的判定。

12 對檢測報告的規(guī)定

報告除試驗時間外應(yīng)包含的內(nèi)容：所試驗材料的描述，例如爐號、鋼級（牌號）及產(chǎn)品規(guī)范。

試驗方法或使用非標準方法的描述。

13 結(jié)束語

鋼的化學成分檢驗標準中所涉及的定義，化學成分分析要求、檢驗用標準及化學分析數(shù)據(jù)的處理、檢驗報告等規(guī)定在產(chǎn)品標準中得到了廣泛的應(yīng)用，尤其是美國材料與試驗協(xié)會既制定鋼的產(chǎn)品標準，也制定理化檢驗標準，而且其產(chǎn)品標準中引用的理化檢驗標準也都是其制定的，決定了按照ASTM產(chǎn)品標準生產(chǎn)的產(chǎn)品必須按照ASTM的理化檢驗方法檢驗。隨著國內(nèi)按照ASTM產(chǎn)品標準制造和出口的鋼材產(chǎn)量逐年增加，ASTM標準在國內(nèi)應(yīng)用越來越廣泛，這就要求生產(chǎn)廠及時跟蹤掌握這些標準才能完全按照標準來組織產(chǎn)品的生產(chǎn)、檢驗，提升產(chǎn)品的國際競爭力。

[1]鄭鷹.美國材料與試驗協(xié)會(ASTM)的標準制定工作[J].標準科學，2001（9）：33-34.

[2]王寧遠.美國材料與試驗協(xié)會簡介[J].中國石油和化工標準與質(zhì)量，1992（10）：26-28.

[3]ASTM E751-2014a，Standard Test Methods,Practices,and Ter minology for Chemical Analysis of Steel Products[S].

[4]GB/T 222-2006鋼的成品成分允許偏差，中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會[S].北京：中國標準出版社，2006.

[5]GB/T20066-2006/ISO 14284:1996，鋼和鐵化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法[S].北京：中國標準出版社，2006.

[6]GB/T8170-2008，數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定[S].北京：中國標準出版社，2008.

[7]YB/T 081-2013，冶金技術(shù)標準的數(shù)值修約與檢測數(shù)值的判定[S].北京：冶金工業(yè)出版社，2013.

ASTM Standard Commentary on Chem ical Com position Definition,Testing Procedure and Test Data Processing Rules for Steel Products

AN Jian-bo (
Tianjin Pipe[Group]Corporation,Tianjin 300301,China)

The paper expounds chemical composition definition,testing method and procedure for steel products in ASTM Standard.It focuses on chemical composition analysis such as melting analysis and finish product analysis and sampling requirement,inspection standard and stipulations of chemical analysis data processing and inspection report and points out national standards and industry standards executed by relevant content.

chemical composition;reference material;sampling;procedure;data processing

10.3969/j.issn.1006-110X.2016.05.016

2016-06-08

2016-06-22

安健波（1966—），男，高級工程師，主要從事鋼管生產(chǎn)工藝、新品開發(fā)及標準化管理工作。