分光光度法在金屬材料化學(xué)分析中的應(yīng)用分析

姚峰

[摘? ? 要]隨著社會經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，石化建設(shè)和工業(yè)生產(chǎn)過程中，其對于金屬材料都有著不同程度的需求量以及相對應(yīng)的嚴(yán)格的質(zhì)量要求，而不同的金屬材料在種類以及性能等方面都有著極為顯著的差異，應(yīng)用方向也完全不同。所以，在一些相關(guān)領(lǐng)域采用分光光度法來對金屬材料中某些元素成分進(jìn)行化學(xué)定性或定量分析得到了廣泛的應(yīng)用，進(jìn)而明確其基本屬性。因此，文章首先對分光光度法的基本概述展開深入分析;在此基礎(chǔ)上，提出分光光度法在金屬材料化學(xué)分析當(dāng)中的一些具體應(yīng)用措施。

[關(guān)鍵詞]分光光度法;金屬材料;化學(xué)分析;應(yīng)用措施

[中圖分類號]TG115.33 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼]A [文章編號]2095–6487（2021）12–0–02

Application Analysis of Spectrophotometry in Chemical Analysis of Metal Materials

Yao Feng

[Abstract]With the rapid development of social economy and the continuous improvement of the people's daily life， society has entered a new stage of development. Whether in the petrochemical construction or industrial production process， it has different levels of demand for metal materials and corresponding strict quality requirements， and different metal materials have extremely significant differences in types and performance. Application The direction is also completely different. Therefore， in some related fields， the use of spectrophotometry to chemically qualitatively or quantitatively analyze certain elemental components in metal materials has been widely used to clarify its basic properties. Therefore， the article first conducts an in-depth analysis of the basic overview of spectrophotometry; on this basis， proposes some specific application measures of spectrophotometry in the chemical analysis of metal materials.

[Keywords]spectrophotometry; metal materials; chemical analysis; application measures

在采用分光光度法的實(shí)際過程中，其在具體適用范圍方面也有著較為嚴(yán)格的限定性。首先，入射光線需垂直（90°）并穩(wěn)定射入需要檢測的金屬溶液中;其次，在光線射入到待檢試液過后，必須要保證光線的平行狀態(tài)以及入射光為單色光的特點(diǎn)，使其具有一種波長的光;最后，金屬材料元素還要與所在介質(zhì)溶液之間進(jìn)行均勻性溶合，同時(shí)控制好溶液的適宜濃度，避免被檢金屬試液中出現(xiàn)元素散射等不良現(xiàn)象。除此之外，如果將個(gè)體當(dāng)中的金屬材料元素當(dāng)作一種獨(dú)立的分子結(jié)構(gòu)，就要確保不同的金屬元素分子之間并不存在直接作用關(guān)系而發(fā)生化學(xué)變化，以此來確保分光光度法能夠有效發(fā)揮其作用。

1 分光光度法的基本概述

分光光度法主要是基于測量溶液中物質(zhì)對光的選擇性吸收程度而建立起來的化學(xué)分析方法，包括比色法、紫外及可見分光光度法及紅外光譜法。在當(dāng)前應(yīng)用最為廣泛的就是紫外可見分光光度法，實(shí)驗(yàn)室可以通過其對某些微量元素含量進(jìn)行準(zhǔn)確分析，具備著操作便捷、準(zhǔn)確度高以及靈敏度高等多種優(yōu)勢。

光吸收定律是研究光吸收的最基本的定律，而分光光度法當(dāng)中所用的基本定律就是朗伯-比爾定律，入射光吸收的程度與試樣介質(zhì)的具體厚度以及與試樣溶液濃度有著緊密聯(lián)系。朗伯-比爾定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式為A=KcL，在這一公式中可以看出，如果射入光的強(qiáng)度一定時(shí)，那么吸光程度與溶液濃度c以及溶液層厚度L的乘積成正比。其中K所指的是吸光系數(shù)，屬于一種常數(shù)，會受到溶液性質(zhì)、溫度以及入射光波長等多方面因素的影響。如果使溶液層的厚度保持不變，根據(jù)對不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度的測試，可以進(jìn)一步得出吸光度與溶液濃度的相關(guān)工作曲線。而后再對待測溶液的吸光度進(jìn)行測定，從而得出待測金屬溶液的具體濃度。

然而，在一定實(shí)驗(yàn)條件下，其內(nèi)部還會出現(xiàn)工作曲線向著某一端方向或是兩端方向彎曲的情況，如果待測溶液的濃度高于c2或是小于c1時(shí)，朗伯-比爾定律就會直接失去作用。因此，為了確保分光光度法的應(yīng)用具備更高的準(zhǔn)確度以及穩(wěn)定性，就應(yīng)當(dāng)選擇并測定一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的吸光度，來繪制出正確度及精度更高的工作曲線。但在繪制工作曲線的實(shí)際過程中，要重點(diǎn)關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度，保證其最大值以及最小值都能夠覆蓋到待檢測金屬樣品元素的全部含量。而在各大實(shí)驗(yàn)室中，就經(jīng)常采用這種方式來對鋼鐵原材料當(dāng)中待測元素的整體含量進(jìn)行檢測，以此為基礎(chǔ)來對金屬材料的性能以及質(zhì)量等內(nèi)容進(jìn)行準(zhǔn)確判定。

而在分光光度法的定量分析過程中，顯色反應(yīng)選擇以及顯色反應(yīng)條件要求有著十分重要的影響，通過顯色反應(yīng)可以將待檢測的金屬物質(zhì)進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為有色化合物，這也是目前最為主流的檢測方式。因此，這就使其對有色化合物構(gòu)成是否恒定、靈敏程度是否足夠高、有色化合物的化學(xué)性質(zhì)是否穩(wěn)定、選擇性是否好等方面提出了更高要求?？紤]到影響顯色反應(yīng)的外因，溶液的整體酸度、顯色劑的濃度、顯色時(shí)間、顯色溫度與介質(zhì)的影響等都會對實(shí)際顯色反應(yīng)產(chǎn)生不良影響。而在對某一種元素的光度展開分析檢測的過程中，除需要對元素的最佳反應(yīng)條件進(jìn)行綜合考慮之外，還要降低干擾物質(zhì)所產(chǎn)生的影響，為了有效降低干擾離子所帶來的影響，就應(yīng)當(dāng)采用控制酸度、分離干擾離子以及改變干擾離子價(jià)態(tài)等方式。除此之外，為了進(jìn)一步提高分光光度法測量的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性，就要及時(shí)消除分光光度法儀器測量過程中產(chǎn)生的誤差，選擇科學(xué)合理的方式來對波長進(jìn)行檢測，并將吸光度的讀數(shù)范圍進(jìn)行穩(wěn)定控制，以此來提升測量工作的準(zhǔn)確性。

2 分光光度法在金屬材料化學(xué)分析中的應(yīng)用措施

2.1 檢測鹵蛋中的重金屬

鹵蛋在本質(zhì)上屬于一種經(jīng)過人工加工過后所形成的產(chǎn)物，在經(jīng)過加工處理后，其營養(yǎng)價(jià)值以及味道相對于普通雞蛋來說得到了顯著提升。然而，在鹵蛋的實(shí)際生產(chǎn)階段中會引入較多的堿性材料，這就在潛移默化之間加大了鹵蛋內(nèi)部的金屬礦物質(zhì)，其中包括對人體有益的微量元素，如Fe、Mg以及Ca等元素。但在具體的加工過程中，也不可避免地引入了Hg、Pb等危害性極大的重金屬元素。因此，通過采用分光光度法對鹵蛋中的重金屬元素含量進(jìn)行檢測就顯得尤為重要。采取分光光度法檢測的優(yōu)勢在于涉及的工作設(shè)備比較少，操作也相對較為簡便，同時(shí)也能夠得到準(zhǔn)確可觀的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。而在對鹵蛋中的重金屬元素進(jìn)行檢測時(shí)，主要是根據(jù)試管中待檢測金屬溶液對不同波長光線的吸收情況所展開的光譜曲線分析。

在實(shí)際試驗(yàn)過程中，實(shí)驗(yàn)原理是基于鉛離子與雙硫腙溶液生成紅色絡(luò)合物的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)過程中通過加入堿性溶液將雙硫腙溶液進(jìn)一步堿化，這樣不僅有利于顯色劑的使用，還可以呈現(xiàn)出更加優(yōu)異的實(shí)驗(yàn)效果。通常采用加入氨水的方式，將溶液的酸堿度穩(wěn)定控制在pH為9左右，確保溶液始終處于弱堿性環(huán)境中。而后將鉛置于溶液中，這時(shí)溶液中就會生成紅色的固態(tài)物體，再通過添加氯化氫溶液，將鐵離子還原至正三價(jià)，同時(shí)加入檸檬酸銨進(jìn)一步清除其他離子如鐵離子、鉛離子等對鋅離子與溶液之間反應(yīng)產(chǎn)生的影響。最后，將鹵蛋的蛋清與蛋黃分開置入電熱爐中進(jìn)行灰化處理，經(jīng)處理過后稱取5 g左右的灰化物于坩堝當(dāng)中，并往坩堝中加入1 mL1 % HNO3浸濕灰化物。取少許此溶液于試管中，并逐個(gè)加入2 mL 0.5%硝酸溶液，2 mL 15 %鹽酸羥胺溶液和3滴酚紅顯色劑，在劇烈振搖1 min后對其進(jìn)行靜置分層處理。當(dāng)溶液分層后，將三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉濾入2 cm的比色杯中，以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn)于波長510 nm處測試其吸光度。通過對鹵蛋蛋清以及蛋黃部位的灰化物進(jìn)行分光光度法檢測可以看出，只有鉛元素的含量超標(biāo)，鋅元素以及鈣元素等金屬材料仍舊處在標(biāo)準(zhǔn)水平當(dāng)中。

2.2 鋼鐵與合金中磷含量的檢測

在采用分光光度法對金屬材料元素進(jìn)行檢測時(shí)，其中所采用的主要儀器就是分光光度計(jì)，其主要工作原理就在于充分發(fā)揮出物質(zhì)對于光線的選擇性吸收作用。這是一種將原本較純的單色光作為入射光，測得已知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的具體吸光度，從而對待測物體中元素的組分及其含量進(jìn)行測量的方法。

在當(dāng)前的社會環(huán)境中，分光光度計(jì)的型號以及種類相對較多。但在金屬材料分析過程中，其所采用的主要為可見分光光度計(jì)，比如723型分光光度計(jì)以及722型分光光度計(jì)等。磷屬于鋼鐵材料當(dāng)中一種較為常見的有害金屬元素，所以對鋼鐵與合金材料中磷元素含量的檢測就顯得尤其重要。在實(shí)驗(yàn)室中，通常采用銻磷鉬藍(lán)分光光度法對鋼鐵以及合金當(dāng)中的磷含量進(jìn)行檢測，該方法的檢測范圍為0.005 %～0.06 %。在實(shí)際檢測過程中，磷元素在硫酸介質(zhì)中，與鉬酸銨、銻等元素進(jìn)行結(jié)合形成黃色絡(luò)合物，而后通過抗壞血酸將銻磷鉬黃進(jìn)一步還原為銻磷鉬藍(lán)，而后通過使用723型分光光度計(jì)進(jìn)一步檢測該藍(lán)色絡(luò)合物在波長700 nm處的吸光度值。

在具體試驗(yàn)過程中，稱取0.1 g試樣及選定的一系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于燒杯中，加入5 mL左右的鹽硝混酸進(jìn)行加熱溶解，加5 mL高氯酸蒸發(fā)至冒高氯酸煙，至燒杯內(nèi)部透明并回流3～4 min，繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀，冷卻，加5 mL硫酸（1+5）溶解鹽類，滴加亞硝酸鈉溶液（100 g/L）將鉻還原至低價(jià)并過量1～2滴，煮沸去除氮氧化物，冷卻至室溫，移入50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。移取標(biāo)準(zhǔn)溶液及兩份試樣各10 mL，分別置于25 mL容量瓶中。同時(shí)，在實(shí)驗(yàn)階段中應(yīng)當(dāng)及時(shí)消除各類干擾物產(chǎn)生的影響，比如試樣含砷，就可以在蒸發(fā)至冒高氯酸煙，經(jīng)過冷卻后，加入5 mL左右的（1+2）氫溴酸-鹽酸混合酸揮砷，再次加熱至剛冒高氯酸煙，加入2.5 mL的（1+2）氫臭酸-鹽酸混合酸再揮砷一次，而后繼續(xù)進(jìn)行蒸發(fā)。通過這種方式，可以有效消除實(shí)驗(yàn)中存在的各類影響因素。

2.3 還原分光光度法的應(yīng)用

還原分光光度法，其主要就是通過還原劑來將原本的七價(jià)錳進(jìn)一步還原為二價(jià)錳的一種方法，這也使得還原劑成了還原分光光度法當(dāng)中的關(guān)鍵所在，而亞硝酸鈉以及亞砷酸鈉等物質(zhì)作為主要還原劑將七價(jià)錳還原為二價(jià)錳。在相應(yīng)的研究內(nèi)容中可以看出，還原劑當(dāng)中苯基氧肟酸還原速度與選擇性都比較優(yōu)異，但其中對于酸度方面所提出的要求較為嚴(yán)格，在實(shí)際操作階段中很難進(jìn)行穩(wěn)定控制，并且在這一體系當(dāng)中，其對于六價(jià)鉻以及二價(jià)錳的反應(yīng)都會起到一種催化作用。而亞硝酸鈉在原速度方面比較慢，并且自身的穩(wěn)定性也存在缺陷，亞砷酸鈉盡管能夠更加迅速地選擇還原錳，但其中所生成的還原產(chǎn)物會對鉻的測定產(chǎn)生不良影響，也無法降低鉻對錳所產(chǎn)生的干擾。因此，這就需要選擇硝酸亞汞當(dāng)做主要的還原劑，以此來更好地將七價(jià)錳有效還原為二價(jià)錳。這也使得硝酸亞汞成了還原分光光度法當(dāng)中最為優(yōu)異的還原劑。而在采用還原光度法對不銹鋼當(dāng)中的鉻與錳元素進(jìn)行檢測的過程中，應(yīng)當(dāng)注意混合酸當(dāng)中所采用的硫酸濃度，不僅需要保證硝酸亞汞的還原效果不受影響，還應(yīng)當(dāng)保證溶樣時(shí)可以起到更加優(yōu)異的養(yǎng)護(hù)效果。除此之外，硝酸亞汞的濃度也要維持在標(biāo)準(zhǔn)水平上，如果太高就會降低穩(wěn)定性，但太低的話就會由于稀釋作用的提升而出現(xiàn)誤差，要將整體濃度穩(wěn)定在10 %左右，在后續(xù)的操作階段中，還要對酸度的一致性進(jìn)行控制，否則同樣會引發(fā)誤差等問題的出現(xiàn)。

3 結(jié)術(shù)語

在社會經(jīng)濟(jì)高速發(fā)展的背景下，社會各界對于金屬材料的需求正在不斷提升，特別是金屬材料內(nèi)部化學(xué)元素的含量，更是得到了社會各界的重點(diǎn)關(guān)注。這也使得金屬化學(xué)元素含量的深入分析，成了判斷金屬材料優(yōu)劣性的關(guān)鍵所在。因此，這就需要加大對于分光光度法的重視程度，其作為一種相對較為成熟的分析方式，無論是在質(zhì)量控制單位還是檢測單位當(dāng)中都得到了十分廣泛的應(yīng)用。雖然分光光度法在檢測范圍等方面還存在著缺陷，但隨著現(xiàn)代化技術(shù)的高速發(fā)展，分光光度法必然會得到更加全面的發(fā)展。從而突破原本應(yīng)用過程中存在的局限性，在提高實(shí)驗(yàn)便捷性與準(zhǔn)確性的同時(shí)，確保其能夠在金屬材料檢測工作當(dāng)中更好地發(fā)揮出自身的實(shí)際作用，在各大領(lǐng)域當(dāng)中得到廣泛應(yīng)用。

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