不同均質(zhì)方式對(duì)紅花籽油O/W乳液乳化效果的影響

齊鳳敏，王來(lái)忠，張佳佳，董建，孔令明*

1. 新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院（烏魯木齊 830052）；2. 新疆裕民天鼎紅花油有限公司（塔城 834800）

紅花籽油是從紅花籽中提煉制得的一種可食用植物油，含有豐富的亞油酸、天然VE、黃酮等多種活性物質(zhì)，含有80%以上的亞油酸，具有特殊的醫(yī)療價(jià)值和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。新疆是中國(guó)紅花的最大產(chǎn)區(qū)和主要生產(chǎn)基地，產(chǎn)量為全國(guó)的80%。紅花籽油含有大量生物活性物質(zhì)，含有豐富的天然生育酚，平均含量在600～800 mg/100 g之間，其中亞油酸（C18∶2）含量較高，一般在67.5%～83%之間，它是人體所需的一種必需脂肪酸，消化吸收率為99%，高于所有食用油[1-2]。經(jīng)國(guó)內(nèi)外大量研究結(jié)果證實(shí)，亞油酸能預(yù)防人類(lèi)動(dòng)脈粥樣硬化、降低血脂和血清膽固醇的含量，有阻止血液的不正常凝固、軟化血管、擴(kuò)張動(dòng)脈、穩(wěn)定血壓、增進(jìn)體質(zhì)、調(diào)節(jié)心臟和內(nèi)分泌系統(tǒng)的功能，且有間接恢復(fù)神經(jīng)的功能[3-4]。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外研究者均將紅花籽油作為一種新的功能性植物油。眾多研究表明紅花籽油對(duì)心血管疾病具有較好的抑制作用，并在抗氧化活性及消炎等方面有較多研究[5-7]。

紅花籽油具有特殊的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和醫(yī)藥價(jià)值，高溫烹飪會(huì)破壞紅花籽油中的活性物質(zhì)，新疆塔城地區(qū)人們有口服紅花籽油來(lái)降血脂軟化血管的現(xiàn)象存在。為減輕口服紅花籽油的油膩感、保證紅花籽油不受高溫的破壞，需對(duì)紅花籽油進(jìn)行均質(zhì)乳化處理。常用的均質(zhì)處理技術(shù)有高壓均質(zhì)處理、膠體磨均質(zhì)、超聲波均質(zhì)和高速剪切均質(zhì)。此次試驗(yàn)通過(guò)這4種均質(zhì)方式乳化制得紅花籽油乳液，通過(guò)對(duì)比不同均質(zhì)方式處理得到紅花籽油乳液的離心保留率、穩(wěn)定性、透光率、Zeta電位和粒徑，對(duì)不同均質(zhì)乳化方式的效果進(jìn)行對(duì)比和分析。紅花籽油與水混合乳化后制得O/W型乳液，呈現(xiàn)出一種白色乳狀液，可以保護(hù)油中營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，減弱入口油膩感。有研究人員對(duì)茶油、沙棘果油和薏苡仁油等相關(guān)乳液進(jìn)行研究，而紅花籽油乳液研究暫未發(fā)現(xiàn)，同時(shí)對(duì)于4種均質(zhì)方式對(duì)比的研究也較少。此次試驗(yàn)為開(kāi)發(fā)乳液類(lèi)飲品提供新思路，又對(duì)比研究了4種不同均質(zhì)方式對(duì)乳液乳化效果的影響，為后續(xù)進(jìn)一步研究如何提高紅花籽油乳液穩(wěn)定性和產(chǎn)品開(kāi)發(fā)應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

紅花籽油（新疆裕民天鼎紅花油有限公司）；聚甘油脂肪酸酯（上海源葉生物科技有限公司）。

1.2 儀器與設(shè)備

PL203型電子天平（海特勒-托利多儀器（上海）有限公司）；NCJJ-0.1/100納米超高壓均質(zhì)機(jī)（廊坊通用機(jī)械有限公司）；JM-L50膠體磨（溫州市龍灣華威機(jī)械廠）；FSH-2A可調(diào)高速勻漿機(jī)（金壇市城東新瑞儀器廠）；JYD-650L超聲波細(xì)胞破碎儀（上海之信儀器有限公司）；TU-1810PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；TDL-5-A低速大容量離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）；Malvern Zetasizer Nano Zs90粒度分析儀（英國(guó)馬爾文儀器有限公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 紅花籽油乳液的制備

聚甘油脂肪酸酯是一類(lèi)新型、高效、性能優(yōu)良的多羥基酯類(lèi)非離子型表面活性劑。其含有更多親水性羥基，兼有親水、親油雙重特性，具有良好的乳化、分散、穩(wěn)定等作用。取0.8 g聚甘油脂肪酸酯于燒杯中，倒入40 mL紅花籽油，水浴加熱60 ℃使乳化劑充分溶解。將已溶解的乳化劑和紅花籽油倒入360 mL的蒸餾水中，通過(guò)單因素試驗(yàn)，確定最佳均質(zhì)條件。高壓均質(zhì)（30 MPa，3 次）、膠體磨均質(zhì)（75 Φ，10 min）、超聲波均質(zhì)（450 W，14 min）、高速剪切均質(zhì)（12 000 r，12 min），在常溫25 ℃下，均質(zhì)乳化制得紅花籽油O/W乳液。

1.3.2 離心保留率的測(cè)定

準(zhǔn)確加入8 mL配制好的乳液于具有刻度的離心管中，然后在3 500 r/min條件下離心15 min。離心過(guò)后用直尺測(cè)量上層油脂析出高度h，每個(gè)樣品做3組平行試驗(yàn)并記錄數(shù)據(jù)[8]。

式中：H為樣品高度，cm；h為油脂析出高度，cm。

1.3.3 乳液穩(wěn)定性的測(cè)定

取1 mL乳液樣品，用蒸餾水稀釋100倍。采用TU-1810PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在波長(zhǎng)750 nm處測(cè)定樣品吸光度A0。取8 mL樣品，在離心機(jī)中加速離心10 min（2 000 r/min），用移液管吸取1 mL離心后樣品，用蒸餾水同樣稀釋100倍，在相同條件下測(cè)定樣品吸光度A1，按式（2）計(jì)算得到穩(wěn)定性[9]。

1.3.4 乳液透光率測(cè)定

取1 mL樣品，用去離子水稀釋100倍，在670 nm波長(zhǎng)下測(cè)定樣品的透光率，對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行3次平行測(cè)定，透光率取平行測(cè)定的平均值[10]。

1.3.5 乳液粒徑和電位的測(cè)定

紅花籽油乳液的粒徑[11]和電位[12]均采用Malvern Zetasizer Nano-ZS90激光粒度儀進(jìn)行測(cè)定。上機(jī)檢測(cè)前將制備的乳液用蒸餾水稀釋100倍，測(cè)定溫度為25 ℃。

1.4 數(shù)據(jù)處理

每個(gè)試驗(yàn)3次重復(fù)試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果差異性以誤差的形式標(biāo)出。運(yùn)用Origin 8.5軟件進(jìn)行圖形繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同均質(zhì)方式對(duì)紅花籽油乳液穩(wěn)定性的影響

如圖1所示，經(jīng)過(guò)不同均質(zhì)方式處理，高壓均質(zhì)處理的乳液穩(wěn)定性達(dá)到74.97%，其次是超聲波處理（65.21%），膠體磨處理和高速剪切處理的乳液穩(wěn)定性在49%～54%之間。乳液中的液滴具有很大的分散度，總表面積大，表面自由能很高，經(jīng)過(guò)高壓均質(zhì)，料液在高速流動(dòng)時(shí)的剪切效應(yīng)、高速?lài)娚鋾r(shí)的撞擊作用、瞬間強(qiáng)大壓力降時(shí)的空穴效應(yīng)三重作用下，物料達(dá)到超細(xì)粉碎[13-14]，從而大大提高乳劑的穩(wěn)定性。超聲波均質(zhì)主要是利用超聲振動(dòng)誘發(fā)液體內(nèi)部產(chǎn)生大量空泡，空泡撞擊、潰滅過(guò)程產(chǎn)生強(qiáng)烈的爆炸、沖擊與微射流作用[15]。隨著不斷的研究，人們對(duì)影響乳化體系穩(wěn)定性的認(rèn)識(shí)更加深入，相關(guān)研究[16]表明，添加蛋白水解物，運(yùn)用超高壓均質(zhì)化的處理對(duì)改善食品乳化體系穩(wěn)定性的效果更佳顯著，同時(shí)具有高效、快捷以及穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。

2.2 不同均質(zhì)方式對(duì)紅花籽油乳液離心保留率的影響

如圖2所示，高壓均質(zhì)處理的紅花籽油乳液離心保留率最大，達(dá)到99.46%，膠體磨、超聲波和高速剪切處理的離心保留率在93%～96%之間，結(jié)果與穩(wěn)定性相一致。劉強(qiáng)[17]對(duì)生鮮牛乳進(jìn)行均質(zhì)處理，結(jié)果表明高壓均質(zhì)能夠有效減小生鮮牛乳中脂肪球的微粒大小，同時(shí)避免生鮮牛乳在靜置過(guò)程中出現(xiàn)脂肪上浮現(xiàn)象。這與劉楊等[18]研究結(jié)果相似，相比較其他幾種均質(zhì)方式，高速剪切均質(zhì)處理的乳液整體均勻性較差。巴根納[19]在研究牛奶均質(zhì)時(shí)發(fā)現(xiàn)，高壓均質(zhì)與高剪切均質(zhì)相對(duì)比，高壓均質(zhì)所起到的作用比高剪切處理的效果好。

圖1 不同均質(zhì)方式對(duì)紅花籽油乳液穩(wěn)定性的影響

圖2 不同均質(zhì)方式對(duì)紅花籽油乳液離心保留率的影響

2.3 不同均質(zhì)方式對(duì)紅花籽油乳液透光率的影響

如圖3所示，高速剪切均質(zhì)處理的透光率最高達(dá)到23.79%，高壓均質(zhì)的透光率最小為13.56%，經(jīng)過(guò)高壓均質(zhì)的樣品其透光率明顯低于其他處理組，乳化效果最好。透光率越小，表明油脂小顆粒充分被打散均勻分布在水相中，乳劑顆粒大小越均一，乳劑整體越均勻。許威等[20]研究表明，透光率一方面可能與所制備乳液的粒徑有關(guān)，高壓均質(zhì)制備乳液粒徑較小，具有大的比表面積，具備較高的吸附能力；另一方面與乳液界面層有關(guān)，高能乳化使得大量乳化劑穩(wěn)定存在于界面，并形成致密層，而渦旋制備的乳液界面層，具有較高的動(dòng)能，可游離到水相中。趙芳芳等[21]在研究咖啡乳飲料脂肪穩(wěn)定性中也發(fā)現(xiàn)，蛋白質(zhì)顆粒和脂肪球越小，分布越均勻，則吸光度越大，透光率越小，穩(wěn)定性也越好。這是由于壓力增大，原乳劑粒子經(jīng)過(guò)打碎和重新乳化，使原液得到了細(xì)化和均化。這與莫建強(qiáng)等[22]研究結(jié)果一致。

圖3 不同均質(zhì)方式對(duì)紅花籽油乳液透光率的影響

2.4 不同均質(zhì)方式對(duì)紅花籽油乳液Zeta電位的影響

如圖4所示，4種均質(zhì)方式的電位大部分集中在-25～-50 mV之間。Zeta電位是衡量分散體系穩(wěn)定性的重要標(biāo)準(zhǔn)。高壓均質(zhì)處理的乳液電位為-42.56 mV，超聲波均質(zhì)處理的乳液電位為-36.28 mV，膠體磨和高速分散剪切均質(zhì)電位分別為-35.22和-32.79 mV。經(jīng)過(guò)高壓均質(zhì)的樣品，電位絕對(duì)值高于其他處理組，因其所帶電荷多，彼此間排斥力大，油脂分子不易聚集，乳液體系穩(wěn)定，電荷絕對(duì)值越大說(shuō)明體系越穩(wěn)定，反之，絕對(duì)值越低，粒子間越傾向于相互吸引而發(fā)生聚集[23]。

圖4 不同均質(zhì)方式對(duì)紅花籽油乳液Zeta電位的影響

2.5 不同均質(zhì)方式對(duì)紅花籽油乳液粒徑的影響

如圖5所示，4種均質(zhì)方式處理的乳液粒徑差距較明顯，高壓均質(zhì)的粒徑強(qiáng)度分布主要集中在78.82～230 nm之間，最大強(qiáng)度分布達(dá)到122.42 nm，高壓均質(zhì)處理的粒徑相對(duì)偏小且均一。超聲波處理的乳液粒徑主要集中在250～375 nm之間，最大強(qiáng)度分布粒徑達(dá)到295.31 nm，膠體磨和高速剪切均質(zhì)的強(qiáng)度最大分別達(dá)到458.67和615.14 nm。高壓均質(zhì)處理的樣品油脂分子被充分打散，分散程度高，且粒徑較小，分布均勻。超聲波均質(zhì)處理粒徑的降低是由于超聲波處理過(guò)程中超微束和紊流作用力，以及超聲波探頭的空化效應(yīng)所致[24]。膠體磨是使物料通過(guò)定、轉(zhuǎn)齒之間的間隙，齒斜面之間的物料受到極大的剪切力和摩擦力，同時(shí)又在高頻振動(dòng)和高速旋渦等復(fù)雜力的作用下，物料混合、研磨、乳化、粉碎、均質(zhì)，從而達(dá)到精細(xì)超微的效果[25]。高速剪切均質(zhì)是通過(guò)機(jī)器分散刀頭的定子和轉(zhuǎn)子的緊密配合，產(chǎn)生強(qiáng)大的剪切力，使得團(tuán)聚在一起的顆粒發(fā)生分裂、破碎并均勻分散于介質(zhì)中[26]。

圖5 不同均質(zhì)方式處理對(duì)紅花籽油乳液粒徑的影響

3 結(jié)論與討論

研究結(jié)果顯示：高壓均質(zhì)處理的離心保留率和穩(wěn)定性均高于其他處理組，透光率最小，Zeta電位絕對(duì)值大于其余3組，粒徑較小且分布均勻，乳液整體穩(wěn)定性較好。對(duì)于不同均質(zhì)處理紅花籽油乳化效果由好到差為高壓均質(zhì)＞超聲波均質(zhì)＞膠體磨均質(zhì)＞高速剪切均質(zhì)。劉強(qiáng)[17]和莫建強(qiáng)等[21]研究高壓均質(zhì)、超聲波均質(zhì)和高剪切均質(zhì)3種均質(zhì)方式，乳化效果結(jié)果顯示高壓均質(zhì)的均質(zhì)處理效果比高剪切均質(zhì)好，而超聲波均質(zhì)與另外2種均質(zhì)效果都好，但存在超聲波設(shè)備功率較大、使用成本高等缺點(diǎn)，高剪切均質(zhì)具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、能耗低等優(yōu)點(diǎn)，但均質(zhì)效果不理想。在減少使用乳化劑等外加添加劑的條件下，為獲得長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定的乳化效果，高壓均質(zhì)處理是十分有效的手段之一。由于實(shí)現(xiàn)了物料的細(xì)微化、提高了細(xì)微化食物在人體內(nèi)的消化吸收率，高壓均質(zhì)處理非常適合應(yīng)用于開(kāi)發(fā)老年人食用的營(yíng)養(yǎng)食品、嬰幼兒食品、流體食品和功能性食品等，市場(chǎng)的潛在需求甚高。