楊 春
(西安市城市排水監(jiān)測站,陜西 西安710016)
排水行業(yè)主要檢測對象為排入城鎮(zhèn)污水管網(wǎng)的污水,污水較凈水而言,成分復雜,污水水樣開展檢測分析前通常需對其進行不同形式的前處理,而前處理步驟的開展往往需占據(jù)30%~50%的檢測時長。故需更新實驗室的前處理設備和必要的輔助設備,提高自動化的程度,便可起到節(jié)約檢測時長、降低人力成本、提高工作效率的積極作用。
傳統(tǒng)樣品前處理采用溶劑萃取法,取樣量大,對有機溶劑的純度要求高,操作繁瑣,且易被污染,導致空白值過大[1]。現(xiàn)升級使用美國tekmar公司生產(chǎn)的吹掃捕集濃縮儀進行樣品前處理,主要通風氮氣將水質中的揮發(fā)性有機物吹掃,進而收集并輸送至氣相色譜儀當中進行分析,樣品中不需加有機溶劑,直接進樣,操作簡便,自動化程度高,大大降低了人員接觸危害。
以前用手工搖動分液漏斗,震蕩時間和均勻性較難控制,現(xiàn)在采用濟南盛泰電子科技有限公司的液液萃取凈化振蕩器,單臺批處理量為4個,兩臺可同時處理8個樣品,加液后采用磨口玻璃蓋對分液漏斗密封,統(tǒng)一吹氣振蕩。萃取振蕩完成后,調入清洗程序后還可自動添加洗滌劑進行自動清洗。提高了萃取振蕩的一致性和效率,省略了萃取器的清洗時間,有效減少了人員接觸有機試劑的時間,保障了職工的身體健康。
實驗室現(xiàn)有的硫化物水浴酸化吹氣裝置管路連接復雜且均為玻璃裝置易碎,且清洗工作量大,儀器水浴部分笨重,維護保養(yǎng)不便。新購置使用的北京斯珀特科技有限公司的HS-4A型全自動硫化物全處理儀,采用電熱板加熱,連接簡單,操作方便。開機設置好加熱溫度,吹氣流量后,只需將酸管、清洗管、放置于酸溶液和水中,儀器可定時自動加酸并自動清洗管路,無需值守。
實驗室COD消解過程原來采用電爐加熱、自來水冷卻回流法,冷卻水管因水壓變化連接處易崩開導致漏水,電爐易燒壞,安全隱患較大。使用姜堰市銀河儀器廠生產(chǎn)的YHCOD-100型COD風冷消解器,用電機吹風冷卻,電熱板加熱,每臺儀器可同時放置6根回流管,流管和消解瓶均為磨口玻璃,連接緊密,使用安全?,F(xiàn)有4臺一起可同時回流24個樣品,批處理量滿足日常檢測工作負荷要求,大大提高了消解效率,節(jié)約了人力成本。
氨氮、揮發(fā)酚、甲醛等實驗以前主要使用電熱爐加熱、自來水冷卻回流法,冷卻水管經(jīng)常發(fā)生因水壓不穩(wěn)造成水管漏水,進而導致蒸餾裝置餾出液倒吸至蒸餾瓶。新采購的濟南盛泰有限公司生產(chǎn)的STEHDB-106-3(紅外感應型)、STEHDB-106-3RW(紅外加重量感應型)智能一體化蒸餾儀,回流冷凝水均在底部水箱存儲,玻璃冷卻回流管、蒸餾燒瓶均固定在儀器上部,節(jié)省空間,批處理量為6個,可實現(xiàn)單聯(lián)單控,連接簡單、易操作。采用紅外液位感應及重量感應斷電裝置,餾出液到達液位或餾出液重量到達設定值后即可斷電,設有防倒吸的連接管,可降低餾出液倒吸情況。
懸浮物過濾多采用單聯(lián)過濾,天津奧特賽恩斯儀器有限公司的PVM-6型多聯(lián)過濾裝置,批處理樣品為6個,采用隔膜真空泵,體積小、重量輕,每聯(lián)設有過濾閥,可單獨控制,抽濾效率高。
以前金屬類檢測水樣的消解通常用電熱板加熱消解,批處理量較少,樣品放入燒杯中消解,由于燒杯是敞口的,酸霧揮發(fā)不及時或通風不佳時將會污染實驗室環(huán)境,并對檢測人員健康造成危害?,F(xiàn)引進的全自動微微波消解儀,樣品在密封消解罐中通過微波進行反應,不但解決了樣品揮發(fā)問題,還因為壓力的作用使反應進行得更快,充分發(fā)揮了微波的效能,每次可消解40個樣品,提高了消解效率。
總氮、總磷、磷酸鹽的檢測中常需要使用高壓蒸汽滅菌器進行污水水樣的消解。老式滅菌鍋無水位指示燈,水燒干不能自行斷電,容易因干燒造成壓力鍋損壞,進而引起實驗室安全事故?,F(xiàn)采用上海申安醫(yī)療器械廠生產(chǎn)的DSX-18L-I型壓力蒸汽滅菌器,有液位指示燈,工作指示燈,可明確液位和加溫、滅菌、結束等工作狀態(tài)。具備超壓自泄、斷水保護功能,有利于延長滅菌器壽命,可有效防止因干燒引起的實驗室的用電、火災事故。
在一層、二層水機間各購置了1臺密理博純水超純水一體化系統(tǒng),該系統(tǒng)制水效率高,水質穩(wěn)定性好,實驗室樓上樓下取水皆方便。同時,因動植物油和石油類實驗器皿需用熱水清洗才更潔凈,故在相關實驗室的水龍頭加裝了即熱式熱水寶,熱水即取即用,溫度可調,非常方便。
實驗人員使用移液管移液,勞動強度較大,外出采樣作業(yè)時,使用移液管移取酸、堿溶液不安全、不方便。使用移液器,準確度高,移液刻度設置好即可,移液完成后只更需換槍頭,槍頭批量購買,成本較低[1]。采樣作業(yè)時使用外置活塞移液器及相應固定裝置箱,可有效保證溶液固定存放,不傾倒、不外灑,取液準確方便,安全性高。
多種混標配制過程中,人工配制標線可因些許失誤導致混標溶液配制功虧一簣,以致需要返工,費時費力。新購置的特利丹斯泰克公司生產(chǎn)的SimPrep型全自動樣品稀釋系統(tǒng),適用于ICP-MS、ICP、原子吸收、離子色譜、流動注射等分析技術??捎糜谙♂寴悠贰⑻砑觾葮?、樣品加標、稀釋標準溶液,加標回收率可達90%~110%,滿足日常質控要求。還可用于配制單標、混標校準曲線,四種金屬的混標曲線,相關系數(shù)均可達0.999以上。該儀器具有高準確度、高精密度、低殘留等有點,使用靈活方便,可實現(xiàn)無人值守,大幅提高工作效率。
新購置的Milestone公司生產(chǎn)的duoPUR型超純酸制備系統(tǒng)可用于實驗室的各種試劑提純,包括硝酸、鹽酸等,可解決市面在售的常用硝酸、鹽酸酸常會引起原子熒光、ICP等分析結果的空白過高。該儀器的純化管采用超純石英,無任何金屬雜質背景,采用亞沸蒸餾模式,采用智能PID自動控溫,使用更安全、安心,制酸效率可達350 mL/h,可以滿足實驗室使用需求。
氨氮、化學需氧量、氯化物等實驗的滴定過程常需要使用滴定管,常用滴定管需測定人員于每次測定開始前加液至“0”位,耗時費力,另因滴定管常為玻璃材質,容易在重復的夾、取過程中因碰撞致?lián)p壞。天津玻璃儀器廠生產(chǎn)的50 mL三通活塞自動定零位滴定管(可盛液2 L),可通過手柄按壓氣囊改變軟管內壓力進行自動加液至“0”位,無需每次滴定結束移動滴定管,方便省力,滴定可達到A級玻璃滴定管的標準,最小滴液體積為0.03 mL,準確可靠。另外,實驗室還配備德國普蘭德公司生產(chǎn)的Titrette型數(shù)字瓶口滴定器,可在1 L/2L瓶口安裝25 mL/50 mL對應的瓶口滴定器,還可通過專用大小轉換頭替換使用。該滴定器也能達到A級玻璃滴定管的標準,可數(shù)顯滴定體積,無需人工讀數(shù),采用易掌控的手動旋鈕,可保證靈敏地控制每一滴滴液,最小滴液體積為0.02 mL,準確度高,操作流暢,滴定過程中可通過轉換手動旋鈕方向隨時補液,靈活方便。
實驗室常用試劑可通過揮發(fā)將有毒有害物質散逸于實驗室,對于通風不佳的實驗室,常用的普通試劑柜僅可實現(xiàn)試劑的陳列擺放,無法凈化或排放其散逸出的有毒有害物質和氣味。濟南格潤實驗儀器有限公司成產(chǎn)的GR-600S型號凈氣型儲藥柜,外形整潔大氣,配備了高效有機/無機過濾器、高效能風機、5寸液晶觸摸屏帶GR-OS 2.0智能操作系統(tǒng)一套。過濾器可吸附實驗室大多數(shù)有機/無機氣體分子,液晶觸屏可實現(xiàn)過濾器飽和倒計時屏顯功能、風機失靈報警功能,能有效監(jiān)控儲藥柜的運行狀態(tài)。凈氣型儲藥柜的使用,能有效凈化分析室試劑柜內所存放的常用試劑散發(fā)的有毒有害物質,效果良好,為實驗人員提供了有效的職業(yè)健康安全防護。
實驗室前處理技術正在現(xiàn)代科技的發(fā)展和推動中不斷創(chuàng)新和變革。對前處理及輔助設備的升級改造,有效地降低了勞動強度,減少了人員與有害物質的接觸時間,提高了檢驗檢測質量和效率,保障了職工的身體健康,同時提升了我站前處理、輔助設備的自動化程度,為開展檢驗檢測工作打下了堅實的基礎。未來,期待越來越多的新科技、新設備能快速而廣泛應用于排水監(jiān)測領域,為更高效的檢驗檢測工作、更良好的檢驗檢測環(huán)境保駕護航。