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      Inconel 718合金粉末粒形定量表征及其SLM成形工藝優(yōu)化

      2021-01-13 04:52:48許陽張榮肖志瑜
      關(guān)鍵詞:熔池粉末成形

      許陽,張榮,肖志瑜

      Inconel 718合金粉末粒形定量表征及其SLM成形工藝優(yōu)化

      許陽1,張榮2,肖志瑜2

      (1. 南京東部精密機械有限公司,南京 211100;2. 華南理工大學(xué) 國家金屬近凈成形工程技術(shù)研究中心,廣州 510640)

      結(jié)合多個粒形指標(biāo),對氣霧化法制備的激光選區(qū)熔化專用Inconel 718合金粉末的粒形進行量化表征,并研究激光選區(qū)熔化成形Inconel 718合金的表面質(zhì)量、致密化行為、組織結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能。結(jié)果表明:Inconel 718合金粉末的整體球形度較高;進行激光選區(qū)熔化成形時,過高或過低的體能量密度均會導(dǎo)致熔覆表面出現(xiàn)明顯的球化現(xiàn)象與孔隙,體能量密度在120~140 J/mm3區(qū)間時,試樣的成形效果較好。在優(yōu)化的成形參數(shù)下,沉積態(tài)Inconel 718合金內(nèi)部存在大量具有方向性的樹枝晶結(jié)構(gòu),且側(cè)面熔池內(nèi)部的樹枝晶基本垂直于邊界向心生長;合金的室溫與650 ℃高溫伸長率分別高出標(biāo)準(zhǔn)鍛件1.7倍和2.6倍;650 ℃下合金的抗拉強度低于室溫抗拉強度,但伸長率是室溫伸長率的1.5倍。

      Inconel 718合金;粒形;激光選區(qū)熔化;體能量密度;力學(xué)性能

      Inconel 718合金具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能、耐高溫腐蝕與抗氧化性能,是用量最大的鎳基高溫合金,也是航空發(fā)動機的主要耗材之一[1?2]。作為最難加工的合金之一,目前Inconel 718合金的制備主要以鑄、鍛工藝為主。采用精密鑄造工藝可獲得尺寸精度高和表面粗糙度低的鑄件,鍛造成形高溫合金的晶粒細小,力學(xué)性能較好,但傳統(tǒng)的鑄、鍛工藝難以避免疏松、晶粒粗大或難以加工復(fù)雜形狀的零部件等不足[3?4]。相比之下,激光選區(qū)熔化(selective laser melting, SLM)基于分層實體制造原理,利用高能激光束逐層掃描并熔化合金粉末,其成形過程類似于堆焊,該制造工藝的材料利用率高,制備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、晶粒細小、高致密和高性能的Inconel 718合金零部件具有獨特的優(yōu)勢[5]。將SLM這一新型高效且環(huán)保的制造技術(shù)與Inconel 718合金等先進材料相結(jié)合,既能保證零件的結(jié)構(gòu)和尺寸精度,又能讓其成分、組織和性能達到使用要求,具有巨大的發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用前景。

      金屬粉末作為SLM成形順利進行的關(guān)鍵因素之一,其特性不僅影響SLM成形件的性能,同時也是成形工藝參數(shù)的選擇依據(jù)之一。SLM不僅要求粉末的粒徑細小、分布范圍窄,還對其形狀有較高的要求。常見的粉末有球形、橢球形、多邊形、片狀、不規(guī)則形狀等多種粒形[6]。外形不規(guī)則的粉末顆粒,會影響鋪粉效果使同一層內(nèi)的粉末熔化量不均,導(dǎo)致粉層局部過熔或熔解不完全,從而降低成形件致密度;而球形度較高的粉末能保證鋪粉的一致性,有利于成形出高致密且表面光潔的零部件。眾多研究學(xué)者主要從粉末的表面粗糙度、激光反射率、球形度和表面形貌等方面出發(fā),以期合理且準(zhǔn)確地對粉末的粒形進行表征,建立一套更加精準(zhǔn)、高效且簡潔的表征方法以及檢測標(biāo)準(zhǔn)[7?9]。

      SLM成形技術(shù)雖逐漸成熟,但不同合金粉末,不同設(shè)備的成形工藝參數(shù)不同。因此,針對特定的合金不斷調(diào)整優(yōu)化其成形工藝參數(shù),研究不同成形參數(shù)對成形件性能的影響,最終通過調(diào)整工藝參數(shù)來獲得缺陷少、性能高的產(chǎn)品仍是SLM成形過程中的一大研究重點。為此,諸多學(xué)者從激光功率、掃描速度和能量密度等方面對SLM成形不同合金進行了大量的探索[10?12]。

      為評價本實驗用氣霧化Inconel 718合金粉末的適用性,為SLM用粉的要求與檢測標(biāo)準(zhǔn)提供參考,并為后續(xù)參數(shù)的制定提供一定的依據(jù),本實驗從多個方面對Inconel 718合金粉末的粒形進行定量分析。同時,采用單因素變量法對Inconel 718合金粉末的SLM成形工藝進行研究,探討不同的激光體能量密度對成形件表面粗糙度和致密度的影響規(guī)律,并通過分析沉積態(tài)試樣的組織與力學(xué)性能,了解SLM制備Inconel 718合金的成形特性。期望對SLM用Inconel 718高溫合金粉末的表征與成形件缺陷的改善提供一定的實驗依據(jù)。

      1 實驗

      實驗材料為氣霧化法制備的Inconel 718合金球形粉末,粉末粒徑為15~45 μm,化學(xué)成分如表1所列。采用Occhio粒形分析儀(500NanoXY+HR)對合金粉末的形狀進行定量表征;用場發(fā)射掃描電鏡(Nova Nano SEM 430)觀察粉末的顯微形貌;采用X射線衍射儀(D8 ADVANCE)對合金粉末進行物相分析。

      根據(jù)阿基米德排水法測量沉積態(tài)Inconel 718合金的致密度;合金試樣經(jīng)打磨拋光后,采用10 mL HCl(質(zhì)量分數(shù)為37%)+3 mL H2O2(質(zhì)量分數(shù)為30%) 混合溶液腐蝕試樣表面20 s,用于顯微組織分析。利用金相顯微鏡(Leica DML5000)和場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察試樣的顯微組織;利用X射線衍射對試樣進行物相分析。利用電子萬能試驗機(CMT5105, 100 kN) 進行拉伸實驗,分析最佳成形參數(shù)下試樣的室溫力學(xué)性能,拉伸速率為1.0 mm/s;利用島津AG-X立式電子萬能試驗機進行650 ℃高溫拉伸實驗,以6 ℃/min的升溫速度升溫至650 ℃,保溫10 min后開始拉伸,拉伸速率為1.0 mm/s。高溫拉伸試樣與室溫拉伸試樣的取樣方式相同,均垂直于成形方向;拉伸試樣尺寸選擇參照國標(biāo)GB/T_228—2010,如圖1所示,每組實驗測試3~4根試樣,每個試樣的拉伸數(shù)據(jù)取有效數(shù)據(jù)的平均值。采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察試樣斷口的顯微結(jié)構(gòu)。

      表1 氣霧化Inconel 718合金粉末的化學(xué)成分

      表2 SLM成形參數(shù)

      圖1 拉伸試樣示意圖

      (BD: Building direction)

      (a) Test at room temperature; (b) Test at 650 ℃

      2 結(jié)果與討論

      2.1 粉末粒形

      圖2所示為Inconel 718合金粉末顯微形貌與實測投影圖。由圖2(a)可知,粉末整體呈球形,存在部分不規(guī)則粉末。圖2(b)為部分粉末的投影圖,主要有圓形、橢球形、不規(guī)則形與互相粘連的粉末顆粒,其中大部分顆粒的投影均十分接近理論圓形。為區(qū)分不同形態(tài)粉末顆粒的具體含量,并清晰地表征粉末的球形度,下文從圓形度、寬長比、鈍度以及贅生物指數(shù)多個粒形參數(shù)出發(fā),對粉末的粒形進行量化分析。

      圖2 Inconel 718合金粉末顯微形貌與實測投影圖

      2.1.1 圓形度

      圓形度(Curcularity)是指粉末顆粒的投影面積與理論圓形的相似程度。粉末投影面的圓形度越高,表現(xiàn)為圓形度越接近100%。圖3所示為粉末顆粒圓形度的數(shù)量統(tǒng)計分布圖。通過統(tǒng)計28 583個粉末顆粒得出,圓形度大于80%的粉末顆粒約占總顆粒數(shù)的96%,較高的圓形度從一定層面上體現(xiàn)了粉末顆粒的總體球形度較高。

      2.1.2 寬長比

      寬長比(Aspect ratio)是粉末顆粒投影截面等效橢圓的寬度與長度的關(guān)系,主要用于統(tǒng)計橢球形或細長形粉末顆粒。寬長比越接近100%,粉末顆粒的最大直徑與最小直徑越接近,粉末顆粒越接近球形。圖4所示為粉末顆粒的寬長比數(shù)量統(tǒng)計分布圖。約85%粉末顆粒的寬長比集中分布于70%~100%區(qū)間內(nèi),而余下15%顆粒的寬長比主要集中在50%~70%之間,可見該粉末中橢球形和細長粉末占比較少。

      圖3 Inconel 718合金粉末顆粒圓形度的數(shù)量統(tǒng)計分布圖

      圖4 Inconel 718合金粉末顆粒的寬長比數(shù)量統(tǒng)計分布圖

      2.1.3 鈍度

      鈍度(Bluntness)是顆粒表面拐點的曲率與其輪廓最大內(nèi)切圓曲率的比值[13],用于表征粉末顆粒表面輪廓的規(guī)則程度。以Krumbein[14]提出的鈍度參考圖(圖5(a))為參照,分析圖5(b)中Inconel 718合金粉末顆粒的實測投影圖;當(dāng)粉末顆粒的鈍度≤40%時,其表面仍存在較多不規(guī)則的棱角,當(dāng)顆粒的鈍度接近70%時,其外形逐漸接近球形,當(dāng)鈍度達到90%時粉末的粒形基本接近球形。圖6所示為Inconel 718合金粉末顆粒鈍度的數(shù)量統(tǒng)計分布圖。由圖可知,鈍度高于70%的顆粒約占總數(shù)的80%,其中鈍度高于90%的粉末顆粒占51%,而鈍度≤40%的顆粒僅含0.6%。外輪廓不規(guī)則的粉末含量極少。

      圖5 (a)鈍度與粒形參照圖[14]和 (b) Inconel718粉末顆粒實測圖

      圖6 Inconel 718合金粉末顆粒鈍度的數(shù)量統(tǒng)計分布圖

      2.1.4 贅生物指數(shù)

      2個或多個球形粉末互相粘連的衛(wèi)星化粉末在氣霧化法制粉中十分常見,衛(wèi)星粉主要是由體積小凝固速度快的球形粉末與未完全凝固的大顆粒撞擊并焊合形成??梢罁?jù)粉末的贅生物指數(shù)(Outgrowth)區(qū)分量化不規(guī)則粉末中衛(wèi)星化粉末的含量:當(dāng)無粉末顆粒黏連時,贅生物指數(shù)為0;當(dāng)黏連1顆粉末時,贅生物指數(shù)為10%;當(dāng)黏連2顆粉末顆粒時,贅生物指數(shù)為20%,依此類推。由表3的統(tǒng)計結(jié)果可知,86.1%的粉末最多黏連1個顆粒,而黏連2個以上粉末顆粒的粉末僅占3.7%,可見Inconel 718合金粉末的衛(wèi)星化程度較低。

      表3 Inconel 718合金粉末的贅生物指數(shù)及部分粉末投影圖

      2.2 SLM成形Inconel 718合金的性能

      2.2.1 表面粗糙度和致密度

      圖7所示為體能量密度對SLM成形試樣的上表面粗糙度與致密度的影響,由圖可知,試樣的上表面粗糙度隨體能量密度增加先減小后增大,而致密度隨體能量密度的變化規(guī)律則相反。

      觀察圖7(a)中不同體能量密度下SLM成形Inconel 718合金的宏觀形貌圖發(fā)現(xiàn),體能量密度過低時(55~110 J/mm3),試樣上表面難以形成連續(xù)熔道,呈“點狀”凹凸不平形貌;過高的體能量密度則使試樣出現(xiàn)翹曲,試樣整體“燒焦”發(fā)黃。進一步放大不同成形參數(shù)下試樣的上表面形貌圖,如圖8所示。由圖可知,體能量密度較低時,熔道連續(xù)性差且存在較多孔洞與球形顆粒,熔道的剖面輪廓圖出現(xiàn)強烈的起伏(圖8(a))。體能量密度較高時,熔道邊界出現(xiàn)明顯波動,熔道平直度降低,熔道表面的球化顆粒增多,熔道的剖面輪廓圖存在較多高峰(圖8(c))。

      圖7 體能量密度對SLM成形Inconel 718合金上表面粗糙度和致密度的影響

      熔池能量輸入較低時熔體潤濕性不足[15],導(dǎo)致部分粉末熔化不完全,易產(chǎn)生球化現(xiàn)象,不利于熔道間的搭接。隨體能量密度增大,熔池溫度升高,有利于形成平直且連續(xù)的熔道,故試樣表面粗糙度降低。過高的能量輸入使熔體內(nèi)部流動加劇,熔池穩(wěn)定性降低,金屬液滴飛濺與未熔粉末的濺射現(xiàn)象加劇,從而使熔道表面或粉床上的球狀顆粒增加,不僅降低了試樣表面質(zhì)量,而且不利于后續(xù)鋪粉成形。

      圖9為不同激光功率下SLM態(tài)試樣經(jīng)打磨拋光后上表面的孔洞形貌。SLM成形件內(nèi)部孔隙主要有球形孔和不規(guī)則孔2種形貌。不規(guī)則孔洞主要出現(xiàn)在低體能量密度的試樣中,主要與熔道間搭接不良和球狀顆粒底部的孔隙未被完全填充有關(guān);而大體積球形孔洞主要出現(xiàn)在高體能量密度試樣中,主要是由于高溫下低熔點元素沸騰氣化,氣體溢出部位金屬溶液不能及時補縮,以及熔池卷入部分保護氣而形成孔洞。

      圖8 掃描速度為650 mm/s時試樣的上表面形貌

      (a) 140 W; (b) 260 W; (c) 320 W; (d), (e), (f) are the corresponding local 3D topography of (a), (b) and (c) respectively

      圖9 不同激光功率下的Inconel 718合金拋光后上表面形貌

      (a) 140 W; (b) 220 W; (c) 320 W

      綜合SLM試樣的宏觀特性分析結(jié)果可知,合理的激光體能量密度可以降低球化缺陷及減少孔洞,也可以避免合金過燒及減少氣孔,從而獲得表面平整且高致密的試樣。結(jié)合激光參數(shù)及體能量密度對試樣成形質(zhì)量的影響可知,體能量密度在120~140 J/mm3區(qū)間時,試樣的成形效果較佳。

      2.2.2 顯微組織和物相組成

      在優(yōu)化出的成形參數(shù)區(qū)間內(nèi),選擇激光功率260 W及掃描速度650 mm/s的試樣進行顯微組織與物相分析,該參數(shù)下試樣的體能量密度為133 J/mm3,表面粗糙度為Ra3.44 μm,致密度為99.15%。

      圖10為沉積態(tài)試樣腐蝕后的光學(xué)顯微組織照片。試樣上表面的帶狀熔化道連續(xù)平直且無間隙,平均寬度約102 μm,與激光掃描間距(100 μm)相當(dāng)(圖10(a))。試樣側(cè)表面呈現(xiàn)明顯的層疊魚鱗形態(tài),這與激光光斑能量呈中間高兩邊低的高斯分布特性有關(guān)[16];圖10(b)中大量縱穿多個熔池的樹枝晶清晰可見,其總體的生長方向與試樣成形方向趨于一致,這與熔池散熱過程中熱流沿著上一層已凝固部位或基板定向散發(fā)有 關(guān)[17? 18]。

      圖11為采用掃描電鏡對圖10中試樣上表面和側(cè)表面進一步放大分析結(jié)果。受相鄰熔道已凝固部位和熔池的溫度梯度影響,熔道兩側(cè)形成大量跨邊界生長的樹枝晶,且生長方向基本垂直于邊界(圖11(a)、(c));由于熔道內(nèi)部溫度高、散熱慢以及溫度梯度較小,因此形成了細小的胞狀晶結(jié)構(gòu)(圖11(d))。圖11(b)中同一魚鱗狀熔池內(nèi)部的樹枝晶基本呈垂直于邊界向心生長,這是因為在重熔區(qū)的影響下,熔池邊界的局部熱流方向開始沿垂直于下一層熔池的邊界散發(fā),使得凝固過程中優(yōu)先沿溫度梯度最大的<100>晶向族生長的樹枝晶的生長被抑制[19?20],被更具生長優(yōu)勢的枝晶所取代。

      圖10 Inconel 718合金沉積態(tài)試樣的光學(xué)顯微組織

      (a) Cross-section; (b) Longitudinal section

      圖11 Inconel 718合金沉積態(tài)的顯微形貌

      (a) Cross-section; (b) Longitudinal section; (c) Structures in the overlapping region; (d) Strucures in the central region

      圖12為Inconel 718合金沉積態(tài)的相組成分析結(jié)果。沉積態(tài)試樣的相組成和Inconel 718合金粉末的主要相均為基體γ相和Laves相,但二者衍射峰的強度有差異,分析認為這主要是由于SLM成形件中晶粒出現(xiàn)明顯的定向生長與相含量的差異導(dǎo)致。

      2.2.3 力學(xué)性能

      表4所列為Inconel 718合金與退火狀態(tài)下的標(biāo)準(zhǔn)鑄件及鍛件(參見Q/3B 548—1996《GH4169合金鍛件》)的室溫和高溫拉伸性能。圖13為沉積態(tài)的室溫拉伸和高溫拉伸斷口的形貌。對比沉積態(tài)和標(biāo)準(zhǔn)鑄態(tài)的室溫拉伸性能可知,雖然沉積態(tài)試樣的屈服強度稍低于標(biāo)準(zhǔn)鑄件,但其延展性與抗拉強度均高于標(biāo)準(zhǔn)鑄件,沉積態(tài)的斷后伸長率是標(biāo)準(zhǔn)鑄件的4倍;同樣,沉積態(tài)的屈服強度和抗拉強度雖然均低于標(biāo)準(zhǔn)鍛件,但其延展性卻明顯高于鍛件。這主要是因為該參數(shù)下成形試樣的致密度高達99.15%,接近全致密,且與鑄件相比,SLM成形件的晶粒較小,脆性Laves相的尺寸也較小[21?22],不易萌生裂紋;與鍛件相比,SLM成形件未經(jīng)過鍛壓等機械熱變形階段,加上沉積態(tài)的快速凝固過程抑制了強化相析出[23],因此材料內(nèi)部位錯密度相對較低,基體較軟,延展性較好。同樣,沉積態(tài)的高溫拉伸強度雖低于鍛件標(biāo)準(zhǔn),但高溫條件下沉積態(tài)試樣的斷后伸長率是標(biāo)準(zhǔn)鍛件的2.6倍。

      圖12 Inconel 718合金粉末及沉積態(tài)的XRD譜圖

      表4 沉積態(tài)和標(biāo)準(zhǔn)鑄鍛件的室溫拉伸與高溫拉伸性能

      對比發(fā)現(xiàn),同一成形工藝下,試樣的高溫拉伸強度均低于室溫拉伸強度,但高溫斷后伸長率均高于室溫。其中,沉積態(tài)試樣的高溫抗拉強度和屈服強度與室溫條件下的相比分別降低了20.4%和16.3%,相反,斷后伸長率則提高了54.4%;高溫下試樣的拉伸強度有所降低,主要是由于熔池邊界受熔道搭接特性的影響,容易出現(xiàn)雜質(zhì)聚集,在高溫條件下熔池邊界分子的遷移更加活躍[23],易形成孔隙缺陷,使晶界強度降低,因此使得試樣的高溫強度降低;高溫為位錯運動提供了熱激活能,使位錯可以克服強化相的釘扎,繼續(xù)運動發(fā)生塑性變形,故高溫條件下試樣的延展性均呈現(xiàn)一定程度地提高。

      圖13 沉積態(tài)Inconel 718合金的拉伸斷口SEM形貌

      (a) Room temperature; (b) 650 ℃; (c) and (d) Corresponding high magnification of (a) and (b)

      由圖13可知,斷口存在較多臺階,這與沉積態(tài)試樣晶界處存在較多缺陷有關(guān)。室溫拉伸斷口的韌窩細密,且呈列狀緊密排布,可見試樣的韌性較好,與其室溫拉伸性能相符。經(jīng)高溫拉伸后,沉積態(tài)中列狀分布的韌窩并未消失,主要是由于較低溫度下,組織未發(fā)生明顯再結(jié)晶。根據(jù)斷口形貌,可以判斷沉積態(tài)的室溫拉伸和高溫拉伸的斷裂模式為韌性斷裂。

      3 結(jié)論

      1) Inconel 718合金粉末的整體球形度較高,圓形度大于80%的粉末顆粒約占總顆粒數(shù)的96%,寬長比大于70%的粉末顆粒約占總顆粒數(shù)的85%,鈍度高于70%的顆粒約占80%,接近70 %的球形粉末出現(xiàn)衛(wèi)星化現(xiàn)象,適用于SLM成形。

      2) SLM成形的Inconel 718合金內(nèi)部孔洞形貌主要包括不規(guī)則孔洞,微孔和大體積球形孔;體能量密度較低時,熔道起伏大,連續(xù)性差,試樣表面存在較多不規(guī)則孔洞與大體積球形顆粒;體能量密度過高時,試樣出現(xiàn)明顯的球化現(xiàn)象與大體積球形孔洞。體能量密度在120~140 J/mm3區(qū)間時,試樣的成形效果較好。

      3) SLM成形Inconel 718合金內(nèi)部存在大量具有方向性的樹枝晶結(jié)構(gòu);受局部熱流影響,試樣側(cè)面熔池內(nèi)部的樹枝晶基本垂直于邊界向心生長;沉積態(tài)試樣和Inconel 718合金粉末的主要組成相均為γ相和Laves相。

      4) 合金的高溫拉伸與室溫拉伸的斷裂模式均為韌性斷裂。不同溫度下,合金的伸長率顯著高于標(biāo)準(zhǔn)鑄、鍛件;其高溫抗拉強度低于室溫拉伸強度,但高溫伸長率高于室溫伸長率。

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      Quantitative characterization of Inconel 718 alloy powder particle shape and optimization of its SLM forming process

      XU Yang1, ZHANG Rong2, XIAO Zhiyu2

      (1. Nanjing East Precision Machinery Co., Ltd., Nanjing 211100, China;2. National Engineering Research of Near-Net Sharp Forming for Metallic Materials,South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

      The grain shape of Inconel 718 alloy powder for selective laser melting (SLM) was quantitatively characterized by integrating grain shape parameters. The surface quality, densification behavior, microstructure and mechanical properties of Inconel 718 alloy formed by selective laser melting (SLM) were studied as well. The results show that the overall sphericity of Inconel 718 alloy powder is relatively high. Excessive or deficient volume energy density will lead to obvious nodularization and porosity on the surface of SLM alloy. When the volume energy density is in the range of 120?140 J/mm3, the forming effect of the sample is better. After processed with optimized forming parameters, a large number of directional dendrites form in the deposited sample and the dendrites in molten pool on the side of the sample grow centripetally perpendicular to the boundary. The elongations of specimen at 650 ℃ and room temperature are 1.7 times and 2.6 times higher than these of the standard forging respectively. Although the tensile strength at 650 ℃ is lower than that at room temperature, the elongation of high temperature stretching is 1.5 times that at room temperature.

      Inconel 718 alloy; particle shape; selective laser melting; volume energy density; mecahnical property

      TF123.71

      A

      1673-0224(2020)06-465-10

      國家自然科學(xué)基金資助項目(516227805);廣東省自然科學(xué)基金團隊項目(2015A030312003)

      2020?06?05;

      2020?10?06

      肖志瑜,教授,博士。電話:13922266121;E-mail: zhyxiao@scut.edu.cn

      (編輯 高海燕)

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