食品理化檢驗(yàn)分析中的質(zhì)量控制思路

蘭珊

（武漢市武昌區(qū)疾病預(yù)防控制中心，湖北 武漢 430060）

0 引言

民以食為天，食品的質(zhì)量不僅會(huì)對(duì)人的身體健康具有非常重要的影響，而且還會(huì)對(duì)我國(guó)糧食安全問題產(chǎn)生重要的影響。在新時(shí)期，必須要積極加強(qiáng)對(duì)食品質(zhì)量的理化檢驗(yàn)質(zhì)量控制，確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境設(shè)備、儀器檢測(cè)試劑以及檢測(cè)分析方法符合食品檢驗(yàn)的要求，這樣才可以有效增強(qiáng)食品檢驗(yàn)的質(zhì)量，保障食品安全。

1 實(shí)驗(yàn)室理化檢驗(yàn)條件的合理控制

由于食品理化檢驗(yàn)分析工作要求非常高，必須要確保實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)條件符合基本要求，同時(shí)要加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室條件進(jìn)行規(guī)范化標(biāo)準(zhǔn)化管理，全面提高食品理化分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。實(shí)驗(yàn)室條件包括實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、檢驗(yàn)設(shè)備、檢驗(yàn)試劑等。

1.1 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的質(zhì)量控制。要想進(jìn)一步加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件滿足食品理化檢驗(yàn)管理的實(shí)際要求，必須要確保實(shí)驗(yàn)室有充足的空間，方便各項(xiàng)檢驗(yàn)工作順利開展，避免不同的檢驗(yàn)項(xiàng)目出現(xiàn)交叉干擾等情況[1]。將實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分區(qū)劃分，對(duì)相關(guān)的檢驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行合理擺放，確保整個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的空氣干凈整潔，保證濕度條件，溫度條件以及潔凈度，符合檢驗(yàn)工作的具體要求。

1.2 檢驗(yàn)設(shè)備的質(zhì)量控制。在食品檢驗(yàn)的過程中，必須要求對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備儀器進(jìn)行嚴(yán)格的管理，加強(qiáng)設(shè)備的妥善維護(hù)。在實(shí)際使用的過程中，檢驗(yàn)人員必須要嚴(yán)格按照檢驗(yàn)的規(guī)章制度流程進(jìn)行正確操作，避免對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備造成破壞。在實(shí)驗(yàn)開始之前，應(yīng)該對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備的靈敏度、量程和精密度等相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行準(zhǔn)確判斷，保證檢驗(yàn)設(shè)備的誤差控制在合理范圍值以內(nèi)。

對(duì)計(jì)量設(shè)備而言要定期到標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量部門對(duì)設(shè)備進(jìn)行計(jì)量檢定和標(biāo)準(zhǔn)溯源，從而有效確保量值傳遞的可塑性和準(zhǔn)確性。一定要嚴(yán)格按照大型精密設(shè)備使用手冊(cè)和操作規(guī)范進(jìn)行處理，避免出現(xiàn)不操作而造成設(shè)備儀器受到損害。定期對(duì)檢驗(yàn)人員進(jìn)行專業(yè)技能培訓(xùn)，讓他們掌握檢驗(yàn)設(shè)備的具體操作規(guī)范，并且進(jìn)行定期考核通過的發(fā)放上崗證[2]。

1.3 檢驗(yàn)器具。檢驗(yàn)器具作為直接與食品樣本接觸的部件，對(duì)檢驗(yàn)的結(jié)果具有直接的影響，所以必須要嚴(yán)格按照國(guó)家規(guī)定的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)檢驗(yàn)器具和檢驗(yàn)試劑進(jìn)行妥善的保存，避免出現(xiàn)磕碰變形等情況，如果發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)器具出現(xiàn)缺損等問題必須要及時(shí)進(jìn)行更換。

在檢驗(yàn)器具應(yīng)用完畢之后，要做好及時(shí)的清潔，并且在通風(fēng)陰涼處干燥。如果檢驗(yàn)器具盛放高危或者容易氧化的試劑，則必須要堅(jiān)持誰操作誰清洗的原則，在檢驗(yàn)器具存放的過程中，要定期對(duì)檢驗(yàn)器具進(jìn)行觀察與分析，避免外界環(huán)境對(duì)檢驗(yàn)器具造成污染。

1.4 檢驗(yàn)試劑。食品檢驗(yàn)需要大量的檢驗(yàn)試劑和檢驗(yàn)用水，只有保證檢驗(yàn)試劑和用水符合相關(guān)要求，才能夠確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)選擇時(shí)應(yīng)該嚴(yán)格按照相關(guān)的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行處理，避免出現(xiàn)空白值對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果造成干擾。還應(yīng)該將實(shí)驗(yàn)試劑與用水放在相應(yīng)的容器內(nèi)部，并且在指定的區(qū)域存放，保證實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量[3]。

2 檢驗(yàn)分析過程中的質(zhì)量控制

在檢驗(yàn)人員實(shí)際檢測(cè)操作的過程中，必須要嚴(yán)格按照食品理化檢驗(yàn)分析規(guī)范流程進(jìn)行處理，任何一個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)誤操作都有可能造成最終檢測(cè)結(jié)果發(fā)生明顯的偏差。為此，必須要加強(qiáng)對(duì)檢測(cè)分析進(jìn)行全過程質(zhì)量控制。

2.1 選擇正確的檢驗(yàn)方法。由于食品檢驗(yàn)涉及到許多標(biāo)準(zhǔn)，要嚴(yán)格按照送檢樣本和具體檢測(cè)要求進(jìn)行分析，選擇正確的檢驗(yàn)方法，通過檢驗(yàn)管理與技術(shù)負(fù)責(zé)人的許可之后，才能夠進(jìn)行檢驗(yàn)。

2.2 食品樣品的采集流程。樣本的采集對(duì)最終的檢驗(yàn)結(jié)果具有決定性的作用，所以在開展食品理化檢驗(yàn)分析時(shí)最主要的就是提高樣本采集的質(zhì)量，確保樣本具有全面性。為了確保食品樣本的充分性，必須要對(duì)樣品進(jìn)行多次采樣，避免因?yàn)槎尾杉鴮?duì)檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生明顯的誤差。在樣本保存的過程中，必須要嚴(yán)格根據(jù)樣本的存儲(chǔ)條件選擇最佳的存儲(chǔ)環(huán)境，只有保障存放環(huán)境達(dá)到相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，才能夠避免樣本出現(xiàn)性質(zhì)變化。

還應(yīng)該對(duì)樣本進(jìn)行妥善的密封保管，避免長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中出現(xiàn)交叉污染等問題。在實(shí)驗(yàn)室溫度濕度控制時(shí)必須符合樣本的實(shí)際需求，否則很容易導(dǎo)致樣本出現(xiàn)變質(zhì)腐爛的情況，而且樣本采集完畢之后還必須要立即進(jìn)行檢驗(yàn)，否則很容易導(dǎo)致樣本內(nèi)部水分流失，影響最終的檢測(cè)結(jié)果[4]，如圖1 所示。

圖1 食品樣品采樣流程

2.3 規(guī)范檢驗(yàn)分析的流程?？瞻讓?shí)驗(yàn)主要是針對(duì)待檢測(cè)樣本之外的影響因素進(jìn)行檢測(cè)，而且這種影響因素是否能夠消除進(jìn)行判斷，在開展空白實(shí)驗(yàn)的過程中，必須要加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)器具，檢測(cè)設(shè)備等準(zhǔn)備工作，避免空白實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)結(jié)果受到外界干擾，平行樣本試驗(yàn)可以最大限度上減少檢測(cè)結(jié)果的誤差，確保檢驗(yàn)結(jié)果真實(shí)可信。

在開展平行樣本試驗(yàn)檢測(cè)時(shí)，必須要保證每一次的檢驗(yàn)環(huán)境，檢驗(yàn)器具，檢驗(yàn)設(shè)備和操作方法保持一致，加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)可以對(duì)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的偏差進(jìn)行確認(rèn)，在實(shí)際檢驗(yàn)的過程中必須嚴(yán)格按照檢驗(yàn)試劑的添加規(guī)定進(jìn)行操作。所有操作流程都應(yīng)該符合，規(guī)范工作人員在開展檢驗(yàn)的過程中最主要就是保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，避免因?yàn)椴僮鞑灰?guī)范而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果存在非常明顯的偏差，確保檢驗(yàn)的質(zhì)量水平得到增強(qiáng)。

2.4 檢驗(yàn)結(jié)果分析的質(zhì)量控制。檢驗(yàn)結(jié)果分析主要就是對(duì)所有檢驗(yàn)過程中產(chǎn)生的數(shù)據(jù)進(jìn)行判斷，通過對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確整理，能夠保證整個(gè)食品隱患檢驗(yàn)分析順利完成。在開展實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析時(shí)，檢測(cè)人員必須要對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境檢驗(yàn)器具，檢驗(yàn)設(shè)備以及使用試劑的情況進(jìn)行全面檢查，確保檢驗(yàn)的相關(guān)數(shù)據(jù)得到仔細(xì)核對(duì)，認(rèn)真確認(rèn)檢驗(yàn)結(jié)果，并且及時(shí)與負(fù)責(zé)人進(jìn)行聯(lián)系與溝通，在檢驗(yàn)的過程中還應(yīng)該對(duì)各方面的要素進(jìn)行全方位處理，提高最終實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性?；?yàn)室對(duì)現(xiàn)有人員實(shí)行動(dòng)態(tài)管理，實(shí)行合理的人力資源配置[5]。人員培養(yǎng)和使用應(yīng)克服盲目追求“高、精、尖”，減少資源浪費(fèi)?；?yàn)分析人才資源是有限的，必須對(duì)資源進(jìn)行科學(xué)的選擇和取舍，不能面面俱到。針對(duì)化驗(yàn)工作特點(diǎn)，當(dāng)前應(yīng)突出研究處理人力資源中復(fù)合型化與專業(yè)化的辯證關(guān)系，選擇人力資源的投資導(dǎo)向，必須立足于化驗(yàn)分析總體目標(biāo)，制定人才發(fā)展戰(zhàn)略。入世后化驗(yàn)分析工作著重圍繞涉及安全、衛(wèi)生、環(huán)保以及人民生命健康方面的要求，建立化驗(yàn)室人才體系。

3 常規(guī)質(zhì)量控制分析

在每次檢驗(yàn)期間都需要進(jìn)行空白試驗(yàn)、平行樣品測(cè)定和加標(biāo)回收率測(cè)定。

空白試驗(yàn)。該試驗(yàn)的目的在于能夠?qū)悠分幸恍┍粶y(cè)物質(zhì)外各種因素對(duì)于組分分析的具體影響進(jìn)行測(cè)定，并且能夠保障可以消除這種影響，以此來保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確與可靠性。一般在空白試驗(yàn)中，會(huì)選擇水來替代被測(cè)溶液進(jìn)行測(cè)定。

平行樣品測(cè)定。在平行樣品的測(cè)定中，為了防止一些隨機(jī)誤差過大，需要對(duì)同一個(gè)樣品增加一定的被測(cè)次數(shù)，并且平行樣品中的測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)當(dāng)保證在最大允許值的范圍內(nèi)部。

加標(biāo)回收率測(cè)定。該測(cè)定方式主要是在于向樣品中加入一定量的樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將二者實(shí)施同時(shí)測(cè)定，并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行觀察和分析，計(jì)算出加入待測(cè)物質(zhì)的回收率。一般加標(biāo)回收率都在95%-105%左右。

4 樣品滴定

在樣品的滴定分析中，需要保證平行樣品之間的滴定速度一致避免發(fā)生樣品滴定速度過快的問題，會(huì)導(dǎo)致連滴情況發(fā)生，尤其是在氧化還原反應(yīng)和沉淀滴定反應(yīng)過程中，更加應(yīng)當(dāng)保障滴定速度的一致性。如果在實(shí)際滴定期間速度不一致，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)較大誤差和偏差。

5 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

在曲線校準(zhǔn)期間，需要結(jié)合不同的分析方法來將不同的點(diǎn)數(shù)進(jìn)行確定，并且結(jié)合樣品的測(cè)定步驟，將各個(gè)濃度所對(duì)應(yīng)的值進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)合此值來制定標(biāo)準(zhǔn)曲線，或者將回歸方程計(jì)算出來。一般標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)需≥0.999，并且此系數(shù)值越接近1，表示檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度越高。

6 檢驗(yàn)分析后的樣品質(zhì)量控制

一般在樣品檢測(cè)完畢之后，需要對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行核實(shí)和計(jì)算，并且計(jì)算結(jié)果需要在所允許的誤差范圍之內(nèi)，保障計(jì)算結(jié)果的數(shù)據(jù)有效處理能夠滿足數(shù)值修約的相關(guān)規(guī)定，并且是否復(fù)核了檢測(cè)結(jié)果、檢驗(yàn)報(bào)告是否準(zhǔn)確、是否存在準(zhǔn)確的出具和簽名等，這些都需要加強(qiáng)注意，以此來保障樣品質(zhì)量控制效果。

7 結(jié)論

總而言之，食品理化檢驗(yàn)分析對(duì)食品質(zhì)量安全具有直接的影響，所以在開展理化檢驗(yàn)的過程中，必須要對(duì)可能存在的干擾因素進(jìn)行嚴(yán)格控制，加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、檢測(cè)設(shè)備、檢測(cè)儀器、檢測(cè)試劑進(jìn)行嚴(yán)格控制，保證食品理化檢驗(yàn)分析的誤差降至最低[6]。在實(shí)際檢驗(yàn)操作的過程中，還要嚴(yán)格按照相關(guān)的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行全面控制。