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    HPLC法測(cè)定少腹逐瘀丸中阿魏酸含量

    2021-01-04 16:46黃云先劉云懷
    關(guān)鍵詞:含量測(cè)定高效液相色譜法質(zhì)量控制

    黃云先 劉云懷

    【摘 要】 目的:建立HPLC法測(cè)定少腹逐瘀丸中當(dāng)歸中阿魏酸的含量。方法:采用OmniGene LLC生廠的HPLC Column Hubble C18(5 μm 250×4.6 mm)色譜柱;以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為316 nm;流速為1.0 mL/min。結(jié)果:建立的含量測(cè)定HPLC條件下,當(dāng)歸中阿魏酸在21.92~219.2 μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.99969;平均回收率為100.17 %,RSD=1.74%(n=9)。結(jié)論:本法簡(jiǎn)便、快捷,準(zhǔn)確度高,專屬性強(qiáng),重現(xiàn)性好,可用于少腹逐瘀丸中當(dāng)歸中阿魏酸的含量測(cè)定及質(zhì)量控制。

    【關(guān)鍵詞】 少腹逐瘀丸;質(zhì)量控制;高效液相色譜法;阿魏酸;含量測(cè)定

    【中圖分類(lèi)號(hào)】R284.2?? 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A??? 【文章編號(hào)】1007-8517(2021)21-0055-02

    少腹逐瘀丸由當(dāng)歸、蒲黃、五靈脂、赤芍、小茴香(鹽炒)、延胡索(醋制)、沒(méi)藥(炒)、川芎、肉桂、炮姜10味藥組成,具有溫經(jīng)活血、散寒止痛的功效。用于寒凝血瘀所致的月經(jīng)后期、痛經(jīng)、產(chǎn)后腹痛,癥見(jiàn)月經(jīng)后錯(cuò)、行經(jīng)小腹冷痛、經(jīng)血紫暗、有血塊、產(chǎn)后小腹疼痛喜熱、拒按。本品收載于《中國(guó)藥典》2020年版一部中,標(biāo)準(zhǔn)中僅有顯微鑒別及芍藥苷的薄層色譜鑒別,沒(méi)有制定含量測(cè)定方法,不能有效地控制藥品質(zhì)量。筆者采用HPLC法測(cè)定當(dāng)歸中阿魏酸的含量質(zhì)控方法,結(jié)果令人滿意,現(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器 安捷倫1260型高效液相色譜儀(二極管陣列檢測(cè)器);HPLC Column Hubble C18柱(250 mm×4.6 mm,OmniGene LLC);德國(guó)塞多利斯BT224S電子分析天平;梅特勒MS205DU電子分析天平;Purelab Flex 超純水機(jī)。

    1.2 材料? 阿魏酸(C10H10O4)對(duì)照品適量(批號(hào):110773-201614,中國(guó)食品藥品檢定研究院);少腹逐瘀丸(批號(hào):191208,200708,201007,191114,國(guó)內(nèi)某藥廠)乙腈、甲醇(色譜純,美國(guó)塞默飛世爾科技(中國(guó))有限公司); 磷酸(分析純,天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司);水(實(shí)驗(yàn)室自制UP水,Ω=18.3)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜柱與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱:Hubble C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為316nm;柱溫35 ℃。流速為1.0 mL/min,進(jìn)樣量10μL。色譜圖如圖1所示。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對(duì)照品溶液 阿魏酸(C10H10O4)對(duì)照品適量,加70%甲醇稀釋至刻度,制成每1 mL含43.84 μg的溶液,作為對(duì)照品液,即得。

    2.2.2 樣品溶液的制備 取少腹逐瘀丸約2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入70%甲醇20 mL,稱定重量。超聲處理30min,放冷,再次稱定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失重量。濾過(guò),濾液作為樣品溶液。

    2.2.3 陰性樣品溶液的制備 按本品的已知處方制備缺少當(dāng)歸的模擬樣品,按供試品溶液的制備方法制備陰性樣品溶液。

    2.3 專屬性試驗(yàn) 將阿魏酸對(duì)照品溶液、樣品品溶液和陰性樣品溶液分別注入液相色譜儀,進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果樣品溶液中均檢測(cè)出待測(cè)成分,而陰性樣品溶液無(wú)干擾。

    2.4 線性關(guān)系 取阿魏酸(C10H10O4)對(duì)照品10.96mg,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含21.92、43.84、87.68、131.52、175.36、219.2μg的一系列的對(duì)照品溶液。分別精密吸取上述對(duì)照品溶液10 μL,注入液相色譜儀,在上述色譜條件下測(cè)定其峰面積,以對(duì)照品的濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),按外標(biāo)法進(jìn)行線性回歸,線性方程為y=42.65537x-149.68159,r=0.99969。說(shuō)明阿魏酸在21.92~219.2μg/mL濃度范圍內(nèi)線性良好。

    2.5 精密度試驗(yàn) 取43.84 μg/mL阿魏酸對(duì)照品溶液10 μL,在上述色譜條件下,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定其峰面積:1122.16、1124.88、1131.24、1148.32、1150.41、1133.70。計(jì)算秋阿魏酸峰面積RSD=1.04%(n=6),表明該系統(tǒng)的精密度良好。

    2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取批號(hào)200708的少腹逐瘀丸樣品6份,按“2.2.2”方法制備供試品溶液,進(jìn)樣量10 μL,照上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得阿魏酸峰面積RSD=1.1%。表明方法重復(fù)性較好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一份少腹逐瘀丸供試品溶液,按含量測(cè)定方法分別在配制0、2、4、8、16、24 h后進(jìn)樣,測(cè)得峰面積RSD=0.8%。表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 回收率試驗(yàn) 取批號(hào)200708的少腹逐瘀丸樣品9份,每份約2 g,精密稱定,置錐形瓶中,分別精密加入阿魏酸對(duì)照品43.84、87.68、131.52μg/mL3種水平,各3份按“2.2.2”方法制備供試品溶液,照上述色譜條件測(cè)定,計(jì)算少腹逐瘀丸中阿魏酸的回收率分別為97.7%、99.8%、102.3%、98.4%、99.7%、101.5%、99.6%、102.9%、99.6%;RSD=1.74%(n=9)。

    2.9 樣品含量測(cè)定 取少腹逐瘀丸四批,一式兩份,按“2.2.2”方法制備的樣品溶液,分別進(jìn)樣15 uL進(jìn)行測(cè)定,按外標(biāo)法計(jì)算少腹逐瘀丸中阿魏酸(C10H10O4)的含量。結(jié)果見(jiàn)表1及圖2所示。

    3 討論

    在阿魏酸研究中,根據(jù)阿魏酸的理化性質(zhì)和有關(guān)參考文獻(xiàn),分別用了水;30%、50%、70%甲醇和乙醇;純甲醇和純乙醇為提取溶媒,其他處理方法不變,經(jīng)實(shí)驗(yàn)70%乙醇提取效率高。

    因少腹逐瘀丸為復(fù)方制劑,成分復(fù)雜,為了獲得阿魏酸滿意的分離度,篩選了乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)(18∶82)(20∶80)、乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83)(18∶82)(20∶80)6組流動(dòng)相進(jìn)行考察,結(jié)果乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)分離效果好,峰形良好,且保留時(shí)間適中,故確定上述流動(dòng)相系統(tǒng)為本法的流動(dòng)相。

    當(dāng)歸為少腹逐瘀丸中重要組成,其中含阿魏酸等活性成分,測(cè)定其含量對(duì)控制制劑質(zhì)量有意義。從線性、可行性、穩(wěn)定性、重復(fù)性、回收率等實(shí)驗(yàn)考察,用HPLC測(cè)定少腹逐瘀丸復(fù)方制劑中的含量,方法簡(jiǎn)便可靠、分離度好,結(jié)果穩(wěn)定。

    在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中筆者對(duì)赤芍中的芍藥苷進(jìn)行了探索性研究,因少腹逐瘀丸成分復(fù)雜,干擾因素多,暫未摸索出有效提取方法,導(dǎo)致峰分離效果不好,峰面積較小,有待進(jìn)一步深入探索研究。

    參考文獻(xiàn)

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(四部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2020.

    [2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2020.

    [3]王寶琴.中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,1994:638.

    [4]張繼東.HPLC法測(cè)定當(dāng)歸片中阿魏酸的含量[J].藥物分析雜志,2011,31(10):1979-1981.

    [5]李媛媛.HPLC測(cè)定婦保糖漿中阿魏酸的含量[J].食品與藥品,2015,17(5):352-355.

    (收稿日期:2021-03-16 編輯:陶希睿)

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