地質(zhì)礦物實驗測試中原子吸收光譜法的應(yīng)用效果研究

徐曉嵐

（河北省地礦局第四地質(zhì)大隊，河北 承德 067000）

地質(zhì)礦物試驗測試技術(shù)，在開發(fā)利用礦產(chǎn)資源當(dāng)中占據(jù)非常重要的地位，是地質(zhì)礦物資源開發(fā)利用的重要技術(shù)手段?，F(xiàn)如今經(jīng)濟社會高速發(fā)展對于礦物資源的需求量越來越大，在此背景下，相關(guān)工作人員對于巖石礦物開發(fā)力度也在日漸加深，而為了進一步提升礦產(chǎn)資源開發(fā)利用效率，必須要科學(xué)合理的選擇地質(zhì)礦物測試方法，不斷提升地質(zhì)礦物分析效果，才能更好的指導(dǎo)礦物資源的科學(xué)開發(fā)和利用[1]。

1 巖石礦物的種類和特征

地質(zhì)巖石礦物是很多種金屬元素共同組成的一種混合物，主要在地殼當(dāng)中分布。我國地域廣闊，資源豐富，由于地區(qū)的不同，導(dǎo)致巖石礦物種類非常的繁多，而且而且相同地區(qū)分布的一些巖石礦物也有很大的不同存在。在實施地質(zhì)礦物勘查開采工作時，由于地區(qū)的不同，礦產(chǎn)資源含量及其分布有很大的不確定性存在，為了了解和掌握這些巖石礦物元素組成，加強巖石礦物測試工作越發(fā)凸顯出其重要性，同時成為了解該區(qū)礦產(chǎn)資源實際分布的重要途徑，是指導(dǎo)礦物開采工作的基礎(chǔ)保障。目前地球上已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的礦物種類多達(dá)三千多種，人們生活實際可以接觸到的礦產(chǎn)資源只有幾百種。

2 地質(zhì)巖石礦物分析測試技術(shù)

對于地質(zhì)巖石礦物分析工作而言，此項工作具有很強的專業(yè)性與系統(tǒng)性，十分的復(fù)雜，能否有效提高地質(zhì)巖石礦物分析成效，對于勘探研究這些礦物資源意義重大。所以在測試地質(zhì)巖石礦物過程中，工作人員應(yīng)當(dāng)對巖石礦物測試的方法充分了解和掌握，并對相應(yīng)的分析方案科學(xué)制定，具體設(shè)置巖石礦物測試分析工作各項分析手段。通過加強現(xiàn)代測試技術(shù)應(yīng)用，能夠?qū)r石礦物類的各種金屬物質(zhì)含量充分了解與掌握，并能分析研究可以利用的各種激素元素，為科學(xué)開發(fā)利用這些礦物元素提供參考。

（1）樣品分析。在測試分析巖石礦物過程當(dāng)中，工作人員必須要深入到相應(yīng)區(qū)域，對樣本精確地進行采集，同時在采集樣本時，工作人員還應(yīng)當(dāng)對測試樣本精確的進行挑選，之后把通過精心挑選的代表樣本，送至實驗室準(zhǔn)確的測試巖石礦物元元素含量。在進行試驗時，應(yīng)當(dāng)認(rèn)真檢測巖石礦物的種類以及質(zhì)量，分析測試巖石礦物當(dāng)中的元素含量，并對檢測結(jié)果詳細(xì)記錄，更好地指導(dǎo)巖石礦物定量研究。

（2）定性測定巖石礦物。在分析檢測巖石礦物過程中定性分析非常重要，同時，這項工作對技術(shù)人員要求較高，必須要在相應(yīng)的技術(shù)要求和操作規(guī)范下科學(xué)合理的進行，而且還要對巖石礦物樣品合理加工與處理，展開準(zhǔn)確的定性分析，定性分析巖石礦物能夠?qū)r石礦物當(dāng)中的元素含量充分了解已掌握，并了解掌握巖石礦物內(nèi)部各種元素含量比例大小。通過定性分析，獲得詳實的數(shù)據(jù)，工作人員依照這些數(shù)據(jù)，并分析巖石礦物元素含量，對相應(yīng)的檢測方法合理確定，定性分析巖石礦物，常用的方法包括化學(xué)分析法以及放射光譜法，但是這些方法在應(yīng)用過程當(dāng)中會威脅到工作人員人身安全，工作人員在測試工作實際，必須要將相應(yīng)的防護工作充分做好。

（3）對測定方法科學(xué)選擇。選擇巖石礦物分析測試方法正確與否，對巖石礦物分析測試結(jié)果精準(zhǔn)性有著至關(guān)重要的影響，同時還直接影響到巖石礦物定性分析。所以工作人員在測試巖石礦物工作當(dāng)中必須要保持嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度，充分認(rèn)識到檢測技術(shù)科學(xué)選擇的重要性，在選擇測試方法時，首先必須要能夠高效的測定巖石礦物當(dāng)中的各種元素含量，對各類元素組成充分明確，開展地質(zhì)巖石礦物測定的目的所在。具體測定工作開展時，工作人員可以借助現(xiàn)代化的檢測技術(shù)與儀器，科學(xué)合理的測定巖石礦物成分，并將獲取的數(shù)據(jù)和礦物含量進行對比分析，研究選擇的檢測方法正確與否，在測定工作開展時，運用比色法以及儀器分析法開展測定。同時測定巖石礦物元素含量是一項非常復(fù)雜的工作，保證測試精確度具有很大難度，而且涉及很多環(huán)節(jié)，在具體測試工作開展過程中，對于質(zhì)量監(jiān)測必須要引起足夠的重視，還應(yīng)當(dāng)測定分析巖石礦物體積分?jǐn)?shù)，對礦物元素實際含量精確測定，有效提高檢測結(jié)果的精確度。工作人員在地質(zhì)巖石礦物測試實際，還應(yīng)當(dāng)認(rèn)真的推測和分析地質(zhì)巖石礦物當(dāng)中存在的礦質(zhì)元素，并查找有效的支持證據(jù)，借助精準(zhǔn)試驗來對巖石礦物當(dāng)中相關(guān)元素含量準(zhǔn)確證明，如對巖石礦物當(dāng)中鈣元素以及鎂元素進行推測，可以通過硫酸鈉檢測法來實現(xiàn)。

（4）確定最終技術(shù)方案。確定最終檢測技術(shù)方案，應(yīng)當(dāng)與上述檢測的數(shù)據(jù)展開全面的分析和研究，確定最終的檢測技術(shù)方案，并結(jié)合多重檢測數(shù)據(jù)展開全面綜合性的分析，研究方案是否科學(xué)合理。在鑒定巖石礦物工作中，確定相應(yīng)的技術(shù)方案是非常系統(tǒng)而又繁雜的重要工作，具體操作實際應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確測定巖石礦物當(dāng)中各元素成分，而且還要對選擇應(yīng)用的各種測定方法，分離方法之間配合度給予充分重視，掌握彼此之間的協(xié)調(diào)度，更好地開展測試工作，但是這些工作的開展對工作人員都有著很高的技術(shù)要求，工作人員必須要具備較強的巖石礦物檢測技術(shù)知識，還能夠熟練的操作各種現(xiàn)代化的儀器設(shè)備，并具備豐富的實驗經(jīng)驗，在確定測試技術(shù)方案時，工作人員還應(yīng)當(dāng)對運用的分析方法、檢測方法科學(xué)確定。在具體鑒定時，不論是進行簡單層面測試，還是系統(tǒng)測試，都應(yīng)當(dāng)科學(xué)合理的對分析方案進行選擇，提高測試工作的準(zhǔn)確性與全面性。通常而言，在分析測試巖石礦物工作中，首先粉碎礦物，之后再開展分解處理，根據(jù)檢測內(nèi)容進行多個小組之分，對各種工作規(guī)劃合理制定，借助小組為單位認(rèn)真詳細(xì)地開展測定工作，最終匯總結(jié)果。

（5）結(jié)果分析。將鑒定方案最終確定之后，必須要認(rèn)真尊重方案當(dāng)中各種操作規(guī)程要求，科學(xué)合理的開展操作工作，保證操作方案的科學(xué)性，合理性，獲得的數(shù)據(jù)，需要詳細(xì)的審核與鑒定，保證數(shù)據(jù)精確性與全面性。

3 原子吸收光譜法在地質(zhì)礦物中銅元素測定中的實際應(yīng)用

原子吸收光譜法是地質(zhì)礦物同元素測定的重要技術(shù)方法之一，利用這種方法來測試地質(zhì)巖石礦物當(dāng)中的銅元素，可以準(zhǔn)確的測定銅元素的常量與微量。運用濃硝酸以及濃鹽酸對巖石樣品進行分解，保證樣品達(dá)到2%的濃度水平（以HCl計）。運用塞曼原子吸收分光光度計（GGX-6A型），將分析現(xiàn)選擇為（249.2nm和327.4nm）次靈敏線，其他的金屬離子不會對地質(zhì)礦物同測定造成干擾，這一方法不僅可以實現(xiàn)快速檢測，而且操作非常簡單，精確度較高，為小于一的變異系數(shù)，相較于碘量法彼此達(dá)到0.33%最大差值，能夠?qū)ΦV石中0.05%～20%的銅開展測定工作。

測定礦石，銅元素過程中碘量法應(yīng)用非常普遍，然而這種方法操作起來非常的復(fù)雜，而且還存在很多干擾，F(xiàn)e3＋需要通過氨水進行分離。而測定礦石銅元素，通過原子吸收光譜法，不需要進行分離，而且存在很少的干擾，常常分析線選擇324.7nm銅最靈敏線開展測定工作，為了有效控制和減少分析步驟的繁瑣性，分析線選擇327.4和249.2nm銅次靈敏線開展測定工作，控制和減少了銅含量在試驗當(dāng)中較高時需要進行大倍數(shù)稀釋的問題，更減少了誤差的發(fā)生，對于低含量分析也有非常重要的意義[2]。

3.1 測試方法

（1）測試方法。運用濃硝酸和濃HCl分解試樣，確保獲得的樣品中鹽酸達(dá)到2%（v／v）水平，選擇應(yīng)用塞曼原子吸收分光光度計（GGX-6A型），并在其上對249.2nm或327.4nm波長進行選擇，當(dāng)做分析線，對于樣品溶液吸光度開展相應(yīng)的測定工作，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線可以將樣品溶液銅含量計算出。

（2）儀器與試劑。所用的儀器為塞曼原子吸收分光光度計（GGX-6A型），銅空心陰極燈。主要運用分析純硝酸、鹽酸以及分析純金屬銅99.999%；銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5000mG／ml，準(zhǔn)確進行表面氧化物去除高純銅0.5000G稱取，并利用燒杯（250ml）進行盛取，將適量的濃硝酸加入其中，全面溶解其中的銅元素，并將蒸餾水50ml加入其中以及濃鹽酸10ml加入其中，通過容量瓶1l進行盛取，合理加入蒸餾水，使其達(dá)到相應(yīng)刻度，制作銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.5000mG ／ ml）。

（3）測定方法。①處理樣品過程中，對試樣精確的進行0.1～0.129稱取，并運用燒杯（250ml）進行盛取，將適量的水加入其中合理濕潤，并將濃鹽酸15ml加入其中，進行三分鐘加熱，在將濃鹽酸五ml加入其中進行加熱，使其蒸發(fā)變干，冷卻之后，杯壁通過蒸餾水進行沖洗，并再次蒸發(fā)變干，將l＋1HCl溶液（4ml）以及蒸餾水（25ml）加入其中，不斷加熱將其中的鹽類進行溶解，并過濾在容量瓶中進行100m定容，如果從含量在礦石當(dāng)中超過9%時，可以溶解稀釋以上樣品，溶液稀釋之后要合理添加鹽酸，確保溶液為2%（v／v）的酸度。②繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。繪制銅標(biāo)準(zhǔn)曲線（10uG／ml～100uG／ml）。將銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.5000mG／ ml）進行0.00ml，1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml吸取，在七個容量瓶（50ml）分別將l＋1HCl溶液2ml加入其中，將蒸餾水合理加入達(dá)到刻度水平，該標(biāo)準(zhǔn)溶液銅含量在每行當(dāng)中分別為0.00uG、10.00uG、20.00uG、40.00uG、60.00uG、100.00uG，根據(jù)表1儀器條件開展測定工作，對標(biāo)準(zhǔn)曲線進行繪制。

表1 儀器的測量條件

3.2 測定結(jié)果計算

如果用儀器原來存有的標(biāo)準(zhǔn)曲線，需要在表1儀器條件下同時測定樣品，溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果對標(biāo)準(zhǔn)曲線進行現(xiàn)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)表1條件對標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線首先進行繪制，此時結(jié)果根據(jù)下列公式進行計算：

式中校正系數(shù)利用f-來表示。真實標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度利用C標(biāo)來表示，在AAS測定值上C標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液利用C調(diào)進行表示，AAS上的測定值運用C進行表示，樣品質(zhì)量為G；K-稀釋倍數(shù)。

3.3 結(jié)果與討論

將硫酸加入蒸干和未加入硫酸蒸干結(jié)果影響見表2。

表2 加入硫酸蒸千與不加硫酸燕千的結(jié)果比較

對于酸度的影響，伴隨不斷增加的鹽酸濃度，測定結(jié)果呈現(xiàn)降低狀態(tài)，測定工作要確保樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液相一致。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

10uG／ml～100uG／ml時標(biāo)準(zhǔn)曲線運用三次曲線擬合具有較好的效果，1uG／ml～10uG／ml濃度水平標(biāo)準(zhǔn)系列，通過一次曲線擬合便可實現(xiàn)圖1。

圖1 分析波長為249.2nm時標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 分析波長為327.4nm時標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.5 精密度和準(zhǔn)確度

通過研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該方法具有很好的再現(xiàn)性，同時重現(xiàn)性與質(zhì)檢要求相符合，對五個含量不同樣品進行測定，并對比點亮法測定結(jié)果發(fā)現(xiàn)該方法精確度較高。

3.6 結(jié)論

通過上述實驗分析研究，此次試驗工作的開展逆定的分析方法，不僅操作簡單，而且檢測速度快，為1%的變異系數(shù)，相對最大誤差為2.6%，證明該方法具有很高的準(zhǔn)確度和精確度，對于礦石中0.05%～20%銅含量測定，比較適合。