ICP-AES法快速測定碳氣凝膠中Fe和Na

馬大平， 夏向偉， 汪 洋

（1. 中鋼集團馬鞍山礦山研究總院股份有限公司，安徽 馬鞍山 243000；2. 金屬礦山安全與健康國家重點實驗室，安徽 馬鞍山 243000；3. 華唯金屬礦產資源高效循環(huán)利用國家工程研究中心有限公司，安徽 馬鞍山 243000）

碳氣凝膠材料是由美國在1989年發(fā)明的，是一種輕質、多孔、非晶態(tài)、無機非金屬納米材料，其連續(xù)的三維網(wǎng)絡結構可在納米尺度控制和剪裁，具有密度低可控等特點。碳氣凝膠粉末材料在國內正逐步向碳鋰電池、碳鉛電池、燃料電池、吸附材料和生物醫(yī)療等領域推廣擴大。其產品生產過程中有少量或微量的Fe、Na無法去除的雜質，產品生產過程中需要及時了解其雜質的含量情況，目前還沒有統(tǒng)一的碳氣凝膠中Fe、Na快速化學分析標準可以參考。

目前相關檢測方法均為檢測檢驗機構摸索階段，且檢測結果不穩(wěn)定，本次實驗主要考察前處理難消解等情況，增加樣品預處理流程，在馬弗爐中灼燒2小時后進行四酸消解，能夠更好溶解樣品。利用等離子發(fā)射光譜儀的線性范圍寬、靈敏度高、選擇性好以及同時多元素連續(xù)測定的優(yōu)點進行測定。

本次采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICE-AES）法快速測定碳氣凝膠中的金屬元素Fe、Na，能夠保證檢測結果穩(wěn)定可靠并且滿足碳氣凝膠化學成分分析要求。

1 實驗

1.1 試劑及材料

鹽酸（36%～38%）、硝酸（65%～68%）、氫氟酸（＞40%）、高氯酸（70%～72%），市售；Fe、Na標準溶液。

1.2 儀器及工作參數(shù)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（PE公司Optima 8000系列），電子天平（感量0.000 1 g），馬弗爐。

1.3 實驗方法

1.3.1 試樣分解

將碳氣凝膠粉末樣品混勻、過篩（100目）、分取后稱取2.5克樣品預先在900℃的馬弗爐中灼燒2 h并置于干燥器中冷卻。冷卻后樣品轉移至50 mL聚四氟乙烯塑料管中，用少量水沖洗塑料管中，用少量水沖洗塑料管內壁，加入7 mL鹽酸、3 mL硝酸、5 mL氫氟酸、1.5 mL高氯酸。放入多孔電加熱板內，升溫至120℃，保持30 min，再升溫至170℃，趕酸至近干（若還有不溶物，則補少量酸繼續(xù)消解）。冷卻后有少量余溫時加入2 mL鹽酸，用水沖洗塑料管內壁，再冷卻至室溫后轉移至100 mL容量瓶，使用超純水定容至刻度后搖勻上機測定。

1.3.2 測定

在儀器工作條件下預熱30 min后建立檢測方法，選定Fe、Na元素分析線，將樣品使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定。

1.3.3 工作曲線的繪制

分別移取Fe（50 mg/L）標準溶液0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 mL置于一組100 mL容量瓶中，Na（50 mg/L）標準溶液0.00、2.00、4.00、10.00、20.00 mL置于另一組100 mL容量瓶中，用空白試劑溶液稀釋至刻度，搖勻。此標準溶液濃度系列分別為Fe：0.00、0.50、1.00、2.50、5.00 μg/mL，Na：0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 μg/mL。根據(jù)儀器的工作條件，選定Fe和Na元素分析線，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測量標準溶液中被測元素的光譜強度，測量過程中保持從低至高的濃度順序并繪制工作曲線（標準工作曲線線性相關系數(shù)不應低于0.999）。

2 結果與討論

2.1 稱樣及預處理

為了保證測試材料碳氣凝膠的代表性，降低稱量過程中帶來的誤差，樣品稱樣量不應小于0.1 g，高含量元素也隨著稱樣量增大而增加稀釋倍數(shù)導致誤差增大。研磨后的碳氣凝膠樣品粒徑小，混合均勻。通過多次實驗驗證，本次試樣重量在2.5 g時并對樣品進行灼燒后，測定結果相對穩(wěn)定，所以本次實驗材料稱重均為2.5 g并預先在900℃的馬弗爐中灼燒2 h并置于干燥器中冷卻。

2.2 儀器工作條件

通過試驗，優(yōu)化儀器工作條件，儀器工作參數(shù)如表1所示。

表1 儀器工作參數(shù)

2.3 測定溶液酸度

用1.0 g/mL的Fe、Na標準溶液在不同酸度的鹽酸介質下測定，測定結果如表2所示。由表2知，在1%～10%鹽酸介質下，酸度對測定無影響，各元素的測定結果基本保持一致。

表2 酸度試驗

2.4 元素分析譜線

儀器穩(wěn)定后分別選取2或3條靈敏線，對前期處理完成的溶液進行掃描，掃描完成后選取未受光譜干擾、譜線明顯、無重疊的譜線作為分析線。通過實驗分別選項一條滿足要求的分析線。本實驗中使用的最終分析線如表3所示。

表3 推薦分析線

2.5 加標回收試驗

通過在已知樣品（碳氣凝膠粉末 1#和碳氣凝膠粉末 2#）中加入一定量的標準溶液后進行樣品前處理后上機測定，測定結果如表4所示。由表4知，本方法的加標回收率介于95.57%～104.45%，回收率高，說明方法可靠。

表4 加標回收試驗

2.6 精密度實驗

對2種不同碳氣凝膠粉末進行精密度試驗，平行測定7次，測定結果見表5。由表5知，相對標準偏差在0.64～2.33%之間，精密度高，說明結果穩(wěn)定可靠，能夠滿足測定要求。

表 5 精密度試驗（n＝7）

3 結論

本研究結果表明，當取樣量為2.5 g、定容體積為100 mL時，在1%～10%鹽酸介質下，酸度對測定無影響，各元素的測定結果基本保持一致。碳氣凝膠粉末中 Fe加標回收率為 96.98%，Na加標回收率為100.01%，F(xiàn)e相對標準偏差1.69%～2.33%，Na相對標準偏差0.64%～2.27%。此次方法各項特性指標達到預期要求。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定碳氣凝膠中的Fe、Na，方法簡便、快速、準確、可靠并有較高的精密度和準確度，適用于碳氣凝膠中金屬元素Fe、Na的快速分析。