余超
摘 要: 近幾年來隨著環(huán)境治理的力度不斷加大,提升環(huán)境治理的相關(guān)技術(shù)工藝水平也就至關(guān)重要。紅外分光光度法是現(xiàn)階段對水環(huán)境測定含油量標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵技術(shù)之一,可以判斷水質(zhì)污染的程度?;诖耍P者將以本文對紅外分光測由原理展開敘述,并重點對紅外測定水質(zhì)中油的主要影響因素進(jìn)行分析討論,并提出了相關(guān)的優(yōu)化舉措,具體報道如下。
關(guān)鍵詞: 紅外分光光度法;水質(zhì);環(huán)境;含油量;測定影響因素
【中圖分類號】X830???? 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A???? 【DOI】10.12215/j.issn.1674-3733.2020.39.169
1 紅外分光光度法的概述
根據(jù)實驗研究發(fā)現(xiàn)物質(zhì)分子具有吸收和記憶波長的光能,可以引起分子振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷,其產(chǎn)生的吸收光譜,在紅外光區(qū)則被稱為紅外光譜,通過紅外光譜對測定物質(zhì)進(jìn)行分析測定的方法則被稱為紅外分光光度法。紅外分光光度法定量檢測的依據(jù)為吸收強(qiáng)度,主要應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究中,現(xiàn)階段發(fā)現(xiàn)其可以對組織化學(xué)組成定性定量分析,也常應(yīng)用于對未知有機(jī)物的結(jié)構(gòu)和純度進(jìn)行分析鑒定。
利用紅外分光光度法來測定水體中的油需要一系列較為復(fù)雜的流程。油類物質(zhì)會使水體污染,不單純的是油類污染物可漂浮于水面將空氣與水體相互阻隔,導(dǎo)致水體中的溶解氧濃度不斷下降,油類污染物還會分散于水中被微生物氧化分解,增加水體中的耗氧量。通過紅外分光光度法對水質(zhì)中油類物質(zhì)進(jìn)行測定,會受到環(huán)境、樣品、儀器等多方面因素的影響,對后期的分析結(jié)果精準(zhǔn)性造成制約,基于此如何更好的提升紅外分光光度法對水體中油的測定精準(zhǔn)性是現(xiàn)階段研究的關(guān)鍵所在。
2 紅外法測定水質(zhì)中油的主要影響因素
大量的工作實踐以及相關(guān)實驗表明,紅外分光光度法對水質(zhì)中油的測定主要受到處理前條件、器皿的潔凈度、儀器的穩(wěn)定性以及待測樣品的受試劑等等均有關(guān)聯(lián)。儀器在使用前,如果不經(jīng)預(yù)熱,其在測定時基線的漂移則會很大,這就要求在實驗前應(yīng)對儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定,一般為30分鐘,此外還有實驗表明,部分儀器在預(yù)熱穩(wěn)定30分鐘后,還會出現(xiàn)一定的波動,這就要求在儀器預(yù)熱半小時后,還要再次進(jìn)行滿度調(diào)整來增強(qiáng)結(jié)果的穩(wěn)定可靠性。紅外分光光度法在測定時需要用到的器皿有比色管、分液漏斗、砂芯漏斗等等,這些記名是否潔凈會給測定結(jié)果造成一定的影響,當(dāng)期處理不達(dá)標(biāo)時,器皿所附帶的污染物會導(dǎo)致樣品的重現(xiàn)性較差,還會造成較高的空白值。大多實驗表明,吸水用的無水硫酸鈉存在一定雜質(zhì)則會對實驗數(shù)據(jù)造成波動,同理,硅酸鎂試劑也會帶來同樣影響。
3 提升紅外法測定結(jié)果精準(zhǔn)性的路徑
3.1 優(yōu)化測量前的準(zhǔn)備工作
(1)強(qiáng)化萃取劑的選擇及存放
紅外分光光度法對水質(zhì)中有的測定要做好測定前的相關(guān)準(zhǔn)備工作,才能更好的提升結(jié)果精準(zhǔn)性。首先要對萃取劑進(jìn)行嚴(yán)格選取,確保萃取劑符合標(biāo)準(zhǔn)。萃取劑一般為四氯化碳,按規(guī)定四氯化碳測量圖譜中無銳峰顯示,但就目前而言多數(shù)廠家生產(chǎn)的四氯化碳在測量中其圖譜會出現(xiàn)銳峰,這就要求在選取上要格外留心,必須選取精制四氯化碳。但需要注意的是,越是精純的四氯化碳其被污染的可能性也就越高,在選取精制后的四氯化碳后,必須做好妥善保管工作避免其受到污染,一般多采用棕色磨口瓶對四氯化碳進(jìn)行存放,并保存于沒有陽光直射的地方,當(dāng)存放四氯化碳的瓶子為塑料蓋時,則必須采用四氟乙烯薄膜隔離瓶蓋來存放。
(2)確??瞻字档慕档图敖y(tǒng)一
四氯化碳的常用精制方法有混合精制法、活性炭吸附法、水浴蒸餾法以及酸化法,但因四氯化碳存放的瓶身不同,現(xiàn)階段精制四氯化碳的純度很難達(dá)到100%,但紅外分光光度法測定流量準(zhǔn)確度必須降低和統(tǒng)一空白值。當(dāng)空白值過高時標(biāo)準(zhǔn)溶液的誤差極大,而且對含有濃度較低的水樣測定時,空白值較高的萃取劑不但無法測出油量,還會對水樣造成一定的污染,除此之外,過高的空白值還會對所用的儀器器皿造成污染,加重測量結(jié)果的誤差可能性,這就要求在操作時必須同時做到降低空白值和統(tǒng)一空白值。
(3)做好化學(xué)試劑及器皿的檢查
化學(xué)試劑以及測定所用的玻璃器皿對測定結(jié)果誤差會造成一定影響,那么在測定前就必須做好兩者的相關(guān)檢查檢驗工作,確保所用的玻璃器皿以及化學(xué)試劑符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)才能使用。一般來說玻璃器皿的清潔需要用相關(guān)洗液進(jìn)行浸泡,然后再進(jìn)行沖刷清洗工作,在確定洗滌干凈后將玻璃器皿進(jìn)行晾干。很多有機(jī)溶劑中含有油,會對器皿造成污染,那么所采用的清潔劑不能采用有機(jī)清潔劑,洗凈晾干的器皿需要用精制合格的四氯化碳進(jìn)行沖洗再進(jìn)行相關(guān)檢驗確保其達(dá)標(biāo)。紅外分光光度測定法在測定中所用的化學(xué)試劑多數(shù)為氯化鈉、無水硫酸鈉、硅酸鎂以及鹽酸等,這些化學(xué)試劑首先要經(jīng)過高溫處理,然后對處理后的試劑采用精制合格的四氯化碳沖洗,然后對其進(jìn)行再次檢驗,確保沒有銳鋒出現(xiàn)。
3.2 優(yōu)化測量工作細(xì)節(jié)
為更好的確保結(jié)果精準(zhǔn)性,所用的分液漏斗出口閥禁止采用潤滑油涂抹;紅外分光光度測定水中油含量時,要根據(jù)不同濃度的水樣進(jìn)行不同方法的測定,比如當(dāng)水樣濃度較低時,可以適當(dāng)?shù)脑黾虞腿”龋槍土枯^高的水樣時,則要采用1:1的萃取比;一般來說,測定工業(yè)廢水含油量時,會常出現(xiàn)一定的乳化現(xiàn)象,這會直接導(dǎo)致分層效果較差,在針對這種現(xiàn)象進(jìn)行測定時,只要確定分層部分的四氯化碳量滿足測量標(biāo)準(zhǔn),就可以進(jìn)行直接測定。為更好的對乳化后的水樣進(jìn)行測定,可以適當(dāng)?shù)难娱L分層時間,或者是增加4氯化碳的量進(jìn)行重新萃取。最后是要做好相關(guān)的儀器操作,對儀器進(jìn)行規(guī)定的預(yù)熱,并有針對性的進(jìn)行滿意度調(diào)整。
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