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    不同干燥方法對(duì)白芍藥材初加工過(guò)程中品質(zhì)的影響*

    2020-12-20 03:47:08俞葉飛陳子林浦錦寶胡軼娟梁衛(wèi)青
    浙江中醫(yī)雜志 2020年12期
    關(guān)鍵詞:總苷苯甲酸白芍

    俞葉飛 王 盼 陳子林 浦錦寶 胡軼娟 徐 攀 梁衛(wèi)青#

    1 浙江省大盤(pán)山國(guó)家級(jí)自然保護(hù)區(qū)管理局 浙江 金華 322300

    2 浙江省中醫(yī)藥研究院 浙江 杭州 310007

    白芍為毛茛科植物芍藥(Paeonia lactiflora Pall.)的干燥根[1]。本實(shí)驗(yàn)以浙產(chǎn)道地藥材白芍為研究對(duì)象,采用自然曬干、烘箱干燥、真空干燥、微波干燥、微波真空干燥等方式,探討不同干燥方法對(duì)白芍藥材初加工過(guò)程中品質(zhì)的影響。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器:高效液相色譜儀(VARIAN,Prostar 230型三元泵,330型二極管陣列檢測(cè)器,410型自動(dòng)進(jìn)樣器)、色譜柱Hypersil C18柱(250×46mm,5μm),電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、真空干燥箱、真空微波干燥儀、酸度計(jì)、電子恒溫水浴鍋、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、十萬(wàn)分子一電子天平。

    1.2 材料:白芍采自浙江磐安中藥材種植基地,經(jīng)浦錦寶研究員鑒定為毛茛科植物芍藥Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。芍藥苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110736-200833),苯甲酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):100419-200301),葡萄糖(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110833-200503)。乙腈、甲醇、異丙醇均為色譜純,水為超純水,乙醇、磷酸、氫氧化鈉、冰醋酸均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 加工方法:同一批新鮮白芍藥材除去泥沙,洗凈,除去頭尾和細(xì)根,作為實(shí)驗(yàn)材料備用。每個(gè)加工處理方法重復(fù)3次。鮮品切片曬干(不經(jīng)煮制):取新鮮白芍樣品,去皮后切片,切片厚度為2.0~3.0mm,平鋪于樣品盤(pán)中,置室外陽(yáng)光下晾曬至干。自然曬干:取新鮮白芍樣品,置沸水中煮制,去皮后切片,平鋪于樣品盤(pán)中,置室外陽(yáng)光下晾曬至干。烘干:取新鮮白芍樣品,置沸水中煮制,去皮后切片,平鋪于樣品盤(pán)中,置干燥箱進(jìn)行干燥。真空干燥:取新鮮白芍樣品煮制,去皮后切片,平鋪于樣品盤(pán)中,置真空干燥箱下進(jìn)行干燥。微波干燥:取新鮮白芍樣品煮制,去皮后切片,平鋪于微波爐專用托盤(pán)上,均勻鋪開(kāi),于微波下干燥。微波真空干燥:取新鮮白芍樣品煮制,去皮后切片,平鋪于微波爐專用托盤(pán)上,均勻鋪開(kāi),設(shè)置真空度,于微波下干燥。

    2.2 芍藥苷含量測(cè)定:色譜條件:色譜柱:Hypersil C18柱(250mm×46mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);流速:1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):230nm;柱溫:30℃,進(jìn)樣量:10μl。參考中華人民共和國(guó)藥典2015年版一部白芍項(xiàng)下,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算不應(yīng)低于2000,在此條件下,芍藥苷與相鄰成分達(dá)到基線分離。

    標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制:精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。供試品溶液的配制:取本品中粉約0.1g,精密稱定,置50ml量瓶中,加稀乙醇35ml,超聲處理30min,放冷,加稀乙醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取濾液,即得。樣品含量測(cè)定:稱取白芍樣品,按上述方法制備供試品溶液,在上述色譜條件下進(jìn)行分析,測(cè)定樣品中芍藥苷的含量,每個(gè)加工方法重復(fù)測(cè)定3次,取其平均值作為最終結(jié)果,見(jiàn)表1。

    2.3 白芍總苷含量測(cè)定:色譜條件:色譜柱:Hypersil C18柱(250mm×46mm,5μm)。流動(dòng)相:甲醇-0.1%磷酸-異丙醇-冰乙酸(85∶155∶4∶6);流速:1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):230nm,柱溫:30℃,進(jìn)樣量:10μl。

    標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備:精密稱取苯甲酸對(duì)照品適量,加流動(dòng)相制成每1ml含200μg的溶液,即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:分別精密吸取對(duì)照品溶液0.5ml、1ml、2ml、4ml、5ml、10ml置10ml量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,分別精密吸取10μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積,以峰面積積分值Y為縱坐標(biāo),苯甲酸量X(μg)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為:Y=2.4657×107X-1.5343×106,r=0.9998。供試品溶液的制備:取本品粉末0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入稀乙醇50ml,超聲處理30min,濾過(guò),水浴揮干,殘?jiān)?%氫氧化鈉溶液5ml溶解,取該溶液0.5ml,置5ml具塞試管中,沸水浴水解2h,取出,冷卻至室溫,加流動(dòng)相至2.5ml,搖勻,用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)。根據(jù)峰面積測(cè)定苯甲酸的含量,再計(jì)算出白芍總苷的含量,公式為白芍總苷含量=[(水解后總苯甲酸含量-游離苯甲酸含量)×480.27/122.12]×100%。樣品含量測(cè)定:取供試品溶液,注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)相應(yīng)線性關(guān)系計(jì)算樣品中白芍總苷的含量,每個(gè)加工方法重復(fù)測(cè)定3次,取其平均值作為最終結(jié)果,見(jiàn)表1。

    2.4 多糖含量測(cè)定:標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:精密稱取干燥至恒重的無(wú)水葡萄糖對(duì)照品適量,加蒸餾水溶解制成每1ml含200μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液,依次移取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml于10ml棕色具塞試管中,各加蒸餾水至2.0ml,搖勻,另取2.0ml蒸餾水作空白管,然后各管加入5%苯酚1.0ml和濃硫酸5.0ml,混勻,置100℃水浴中加熱15min,取出,置冰水浴中5min,取出,室溫放置10min后,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(2015版中國(guó)藥典一部附錄VA),在490nm波長(zhǎng)處以空白溶液做參比,測(cè)定吸光度。以葡萄糖濃度(μg/ml)為橫坐標(biāo),吸光度(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:Y=0.05900X+0.1299(r=0.9989)。供試品溶液的制備:稱取白芍粉末約1.0g,分別加水100ml水,精密稱定重量,加熱回流提取2h,提取完成后放冷,用蒸餾水補(bǔ)足重量,過(guò)濾,精密吸取濾液5.0ml,加入無(wú)水乙醇20ml,混勻5min,3000r/min離心5min,沉淀用80%乙醇洗滌數(shù)次,用水溶解并轉(zhuǎn)移50 ml容量瓶,定容至刻度,即得。樣品測(cè)定:精密吸取供試品溶液2.0ml于10ml棕色具塞試管中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下顯色,于490nm下掃描,測(cè)定吸光度值,以相應(yīng)試劑為空白,按標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中多糖含量。每個(gè)加工方法重復(fù)測(cè)定3次,取其平均值作為最終結(jié)果,見(jiàn)表1。

    表1 樣品含量測(cè)定結(jié)果(n=3)

    結(jié)果顯示,不同干燥方法對(duì)白芍藥材中芍藥苷、白芍總苷、多糖、苯甲酸的含量均有影響。不同加工干燥方法樣品的芍藥苷和白芍總苷含量存在一定差異,但水煮與否的加工方法對(duì)芍藥苷和白芍總苷含量差異較大,尤其是游離苯甲酸的含量降低較為明顯,同時(shí),微波真空干燥方法大大縮短了白芍藥材的干燥時(shí)間。

    3 討論

    3.1 白芍水煮與否對(duì)白芍藥材質(zhì)量的影響:從芍藥、白芍總苷、游離苯甲酸、多糖的含量變化來(lái)看,白芍水煮與否對(duì)白芍藥材的質(zhì)量有明顯差異,且對(duì)芍藥苷和白芍總苷含量的影響大于多糖含量的影響。結(jié)果表明,白芍經(jīng)水煮制后,芍藥苷和白芍總苷的含量均有所增加,可能因煮制過(guò)程使酶活力喪失,起到了殺酶保苷作用,同時(shí)多糖含量下降,而作為有害成分的游離苯甲酸則明顯降低,苯甲酸在白芍中視為無(wú)效成分[2],攝入一定量后還會(huì)增加肝臟的解毒負(fù)擔(dān),因此,白芍在產(chǎn)地加工過(guò)程中,應(yīng)首先進(jìn)行水煮制,再進(jìn)行去皮切片干燥的方法。

    3.2 不同干燥方法對(duì)白芍藥材質(zhì)量的影響:從芍藥苷、白芍總苷、總多糖三種指標(biāo)性成分的含量測(cè)定結(jié)果來(lái)看,不同干燥方法對(duì)白芍藥材質(zhì)量產(chǎn)生一定影響[3],且對(duì)白芍總苷含量的影響大于芍藥苷,加工干燥方法對(duì)白芍質(zhì)量的影響已有一些報(bào)道[4-5],比較分析的方法各異,結(jié)論也不盡相同。本研究結(jié)果顯示:白芍微波真空干燥加工的芍藥苷和白芍總苷含量都是最高,白芍經(jīng)水煮后多糖含量有部分損失,而不同的干燥方式對(duì)多糖含量的影響相對(duì)較大,真空干燥和微波真空干燥由于在真空狀態(tài)下,干燥溫度低,時(shí)間短,多糖含量的損失較小。因此綜合考慮,選擇不同加工方法時(shí),為盡可能保留白芍的指標(biāo)性成分,同時(shí)又提高白芍的干燥效率,還是采用微波真空干燥法作為白芍的干燥加工方法較好。

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