NY/T 761-2008標準前處理操作過程中需要注意的問題

NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定是農業(yè)農村部發(fā)布推薦的標準，共分為3 個部分，涵蓋105個檢測參數，是農產品農藥殘留檢測中常用的檢測標準。該標準雖然前處理簡單，但是操作過程一旦有誤，會出現回收率不穩(wěn)定、相對標準偏差等現象。本文就前處理操作過程中需要注意的問題作以下總結。

一、標準溶液的購買和配置

要購買附有證書的標準品，純度在≥ 98 %以上；要正確使用移液槍，槍頭和稀釋標準溶液的吸量管需要先潤洗2～3 遍，每次都應從最上面刻度起始點放下所需體積，先加入少量介質至容量瓶，再加入標準品，最后定容。按照在儀器上的響應值和保留時間配置農藥混合標準儲備溶液，在-18 ℃以下的冰箱中儲存。標準溶液應現用現配，放置一段時間濃度會有所改變，每次應與之前的圖譜進行比較，檢查峰面積是否有較大的變化。

二、樣品制備

樣品切碎，均勻混合，按照四分法縮份，一般不少于1 kg，放入勻漿機勻漿，留存2 份，每份不少于200 g，分裝于潔凈容器密封并標識。樣品長時間內不檢測分析，需要在低于-20 ℃條件下冷凍保存，解凍后立即分析。

三、天平的使用和樣品稱量

在使用1%電子天平前，先檢查天平是否水平正常，至少預熱30 min。試驗過程中需要用的玻璃儀器用記號筆做好標記，并認真檢查離心管是否清晰，有無磨損，這個很重要，因為最后要在離心管里定容。后面用的移液管、燒杯都要完全干燥。稱量前檢查樣品狀態(tài)，充分混勻樣品，使用大一點的稱量勺可以減少樣品間差異，用廣口瓶大一點的開口可以有效避免樣品沾到容器壁上。氯化鈉加入多少由樣品的水分含量多少決定，水分少的加入5 g，水分多的加入7 g，稱量結束后按要求及時填寫天平的使用記錄。

四、提取

由于農藥殘留分析試樣中農藥含量很小，因此提取效率的高低就會直接影響結果的準確性。準確加入50.0 mL 乙腈，如果使用瓶口分配器應先排空氣。勻漿機使用前后依次用水—丙酮—水清洗，樣品在高速勻漿機上勻漿2 min，如果有質控樣品，應先勻漿空白樣品，最后勻漿質控樣品。濾紙折疊好后，把兩層的部分撕去一角，這樣可以使濾紙和漏斗貼緊不易產生氣泡。過濾時要用玻璃棒引流，防止液體濺出來，如果直接傾倒，有可能液體飛濺出來導致溶質減少，會給結果帶來誤差。一定要按照標準要求劇烈震蕩1 min，靜置30 min 以上。實驗室應準備計時器以確保準確計時，使水相和乙腈相完全分開。

五、凈化

把移液管10.00 mL 先用少量上層乙腈提取液潤洗3 遍，在準確吸取10.00 mL 上層提取，移液管插入1～2 cm，放入燒杯并與燒杯壁成45°角，液面降至流液口處靜止后要等待15 s，再移走移液管。置水域加氮吹80 ℃蒸發(fā)近干，氮吹管不可以離液面太近，以防止污染，氣流量要控制得當，因為有機磷農藥熱穩(wěn)定性差、易分解，切記不可蒸干。有機磷在近干狀態(tài)下水浴鍋取出，可以用洗耳球緩慢吹入干燥空氣。有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥需要過固相萃取柱，過SPE 柱是一個連續(xù)的過程，活化、淋洗、洗脫步驟都需要做好銜接。固相萃取是一個吸附解體的物理過程，速度太快和太慢對凈化效果都不是太好，一般流速控制在以液滴連續(xù)滴下但不成線為宜，即40～60 滴/min，絕不可出現“干柱現象”。只有注意到這些細節(jié)問題，才可以得到準確的檢測結果。

六、原始記錄的填寫與結果計算

原始記錄必須做到真正原始，原始記錄一定要能反映現場狀態(tài)的全部信息，應當及時、準確、完整、客觀，要能夠再現，具備重現性。首先，數字修約應符合GB/T 8170-2008 數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定；其次，計算按照標準要求結果保留兩位有效數字，當結果＞1 mg/kg 時保留三位有效數字；再次，記錄如需更改要按照杠改加蓋章的原則，即在需要改動數據上畫一橫杠，然后在橫杠右上方填寫更改的數據，并加蓋本人印章。原始圖譜主檢人簽字，原始記錄要三級審核簽字以確保相關信息和數據準確無誤。

七、其他需要注意的事項

化驗室新購買的試劑應先做試劑空白，來確定試劑是否符合要求；進行試驗前要穿好防護服、佩戴好口罩和手套，有些重要步驟需要更換手套以防污染；移液槍使用后應調到最大刻度并放到移液槍專用架子上。當檢測結果在標準規(guī)定的臨界值附近或離散數據容易造成誤判時或檢測過程中發(fā)生異常情況（如停電、停水、儀器故障、環(huán)境變化等）有可能會影響檢測結果時需要進行復檢。