木家具中甲醛釋放量檢測能力驗證結(jié)果與分析

孫卉

寧津縣產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所 山東德州 253400

1 方案

1.1 范圍

本次能力驗證要求覆蓋獲得上海市 “木家具甲醛釋放量檢測（GB18584-2001 中5．1 甲醛釋放量的測定）”項目資質(zhì)認(rèn)定（CMA）的全部檢測實驗室。

1.2 考核方式

以盲樣考核與現(xiàn)場核查相結(jié)合的方式開展。對于初測不滿意（可疑）實驗室允許在自行整改后給于一次補(bǔ)測機(jī)會。隨機(jī)選取20%（不少于10 家）的參比實驗室進(jìn)行現(xiàn)場核查。其中，初測結(jié)果不滿意（可疑）的實驗室需提交整改報告后方能參加補(bǔ)測，且均需進(jìn)行現(xiàn)場核查。

1.3 樣品的選擇

能力驗證的樣品，首先應(yīng)選擇可用于日常檢測業(yè)務(wù)中的樣品，以便真實地反映出實驗室檢測能力，也有利于實驗室進(jìn)一步研究檢測過程中的技術(shù)細(xì)節(jié)，提升質(zhì)量管理水平。其次，需保證樣品測量值的不確定度不會影響對實驗室返回結(jié)果的客觀評價，即能力驗證中出現(xiàn)的不滿意結(jié)果不是由樣品之間或樣品本身的變異性所致[1]。本次能力驗證選取木家具中常用的浸漬膠膜紙飾面密度板作為考核樣品，設(shè)計測試樣濃度一份，干擾樣濃度四份。樣品制作完成后，密封包裝，并于（20±2）℃環(huán)境中保存。

1.4 評價準(zhǔn)則

依據(jù)CNAS-GL002：2018《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》，采用穩(wěn)健統(tǒng)計方法，由參比實驗室的結(jié)果確定指定值（中位值）和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差（標(biāo)準(zhǔn)化四分位距）。能力評定以Z比分?jǐn)?shù)，即作為評價準(zhǔn)則。

2 樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢驗

均勻性檢驗是在能力驗證分發(fā)樣品前，從包裝好的100 份樣品中隨機(jī)抽取測試樣品10 份，每個樣品重復(fù)測試兩次，采用單因子方差分析法。統(tǒng)計量。當(dāng)F 小于自由度為（）及給定顯著性水平（通常=0．05）的臨界值（）時，即認(rèn)為樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異，樣品是均勻的[2]。穩(wěn)定性檢驗是以上述均勻性測定結(jié)果作為第一次穩(wěn)定性數(shù)據(jù)，分別以初測結(jié)果和補(bǔ)測結(jié)果作為第二、三次穩(wěn)定性數(shù)據(jù)，考察時間覆蓋整個能力驗證周期，采用t 檢驗法（兩個平均值之間的一致性）統(tǒng)計量，當(dāng)t 小于顯著性水平（通常=0．05）自由度為的臨界值時，即認(rèn)為兩個平均值之間無顯著性差異，樣品是穩(wěn)定的。結(jié)果表明：樣品的均勻性滿足要求。樣品的各項參數(shù)在三次檢測期間無顯著性差異，能保證整個能力驗證周期內(nèi)的穩(wěn)定性需求。

3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計和能力評定

能力驗證數(shù)據(jù)處理方法通常有經(jīng)典法和穩(wěn)健統(tǒng)計法兩種。穩(wěn)健統(tǒng)計法包括中位值和標(biāo)準(zhǔn)化四分位距法、GB/T28043-2011 推薦的算法A 和算法S 等。如算法A 建議至少由12 家以上參比實驗室的數(shù)據(jù)確定指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差。中位值和標(biāo)準(zhǔn)化四分位距法則建議至少30 家以上方可使用。本次能力驗證收回參比實驗室數(shù)據(jù)共41 家[3]。依據(jù)CNAS-GL002：2018，采用穩(wěn)健統(tǒng)計方法，由參比實驗室的結(jié)果確定指定值（中位值）和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差（標(biāo)準(zhǔn)化四分位距）。能力評定以比分?jǐn)?shù)，即作為評價準(zhǔn)則。

統(tǒng)計結(jié)果表明：初測的41 家參比實驗室中結(jié)果滿意33 家，結(jié)果可疑2 家，結(jié)果不滿意6 家。對初測結(jié)果不滿意（可疑）的8家參比實驗室需提交整改報告并參加補(bǔ)測，最終補(bǔ)測結(jié)果全部滿意。

4 結(jié)果

按作業(yè)指導(dǎo)書中規(guī)定的試驗時間，主導(dǎo)實驗室對隨機(jī)抽取的10 家參比實驗室分別安排兩位技術(shù)專家到現(xiàn)場，從檢測人員、場所環(huán)境、設(shè)備設(shè)施、檢測方法、原始記錄、質(zhì)量控制、結(jié)果報告等7 個方面進(jìn)行全面核查，填寫現(xiàn)場核查表，并由該參比實驗室蓋章確認(rèn)。

初測核查參比實驗室共10 家，補(bǔ)測核查共8 家（其中包括初測核查2 家）。無現(xiàn)場核查結(jié)果不符合的參比實驗室，但發(fā)現(xiàn)以下幾個問題：檢測業(yè)務(wù)較少，提供的相關(guān)檢測報告少于5 份；儀器設(shè)備不在檢定/ 校準(zhǔn)有效期內(nèi)；儀器設(shè)備缺少期間核查記錄；儀器設(shè)備的計量校準(zhǔn)認(rèn)可記錄填寫不規(guī)范；委托書修改不規(guī)范；原始記錄的信息不完整、數(shù)據(jù)記錄不規(guī)范；試驗溫度未得到有效監(jiān)控；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制、稀釋不規(guī)范；檢驗人員操作不熟練；無法提供內(nèi)部質(zhì)控方法和記錄或質(zhì)控方法錯誤、單一；化學(xué)分析時，比色皿規(guī)格用錯；在吸收液與樣品之間放置了瓷質(zhì)墊片。

5 結(jié)語

隨著各行業(yè)領(lǐng)域檢測機(jī)構(gòu)的快速發(fā)展，能力驗證活動各相關(guān)方需積極開展技術(shù)研究工作，緊跟國內(nèi)外發(fā)展趨勢，通過考核項目、考核方式等關(guān)鍵環(huán)節(jié)的設(shè)計變化，確保檢測結(jié)果真實可靠，對實驗室的能力評定客觀公正，從而提高能力驗證工作的科學(xué)性和實用性，幫助實驗室識別并改進(jìn)質(zhì)量管理體系運行中存在的問題與不足，真正發(fā)揮提升實驗室整體技術(shù)能力的重要作用。

表1 中位值和標(biāo)準(zhǔn)化四分位距法統(tǒng)計結(jié)果