碘量法測(cè)定蒜蓉香腸中淀粉含量的不確定度評(píng)估

王穎

[摘要]本試驗(yàn)根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中淀粉的測(cè)定》（GB 5009.9—2016）第三法，用碘量法測(cè)定蒜蓉香腸中淀粉含量，通過(guò)建立不確定度數(shù)學(xué)模型，對(duì)結(jié)果進(jìn)行不確定度分析與評(píng)估，得到樣品的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。檢測(cè)顯示，該蒜蓉香腸中淀粉含量為3.0/100g，本試驗(yàn)條件下的擴(kuò)展不確定度U=0.046/100g，K=2。

[關(guān)鍵詞]不確定度;淀粉含量;蒜蓉香腸

中圖分類(lèi)號(hào)：TS227 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.202006

香腸是一種肉類(lèi)加工食品，香腸中淀粉含量的多少會(huì)影響其口感和蛋白質(zhì)攝入量，而香腸中淀粉含量越少等級(jí)越高。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中依據(jù)淀粉含量將其分為無(wú)淀粉、特級(jí)、優(yōu)級(jí)和普通級(jí)四類(lèi)[1-2]。本文以市面超市在售的蒜蓉香腸為例，對(duì)其進(jìn)行淀粉含量的測(cè)定，并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行不確定度分析與評(píng)估。

1 測(cè)定依據(jù)與材料

本文參照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中淀粉的測(cè)定》（GB 5009.9—2016）[3]中第三法“肉制品中淀粉含量的測(cè)定”對(duì)蒜蓉香腸進(jìn)行測(cè)定。

1.1 淀粉含量的測(cè)定

參照標(biāo)準(zhǔn)將制備好的香腸準(zhǔn)確稱取25g放入500mL燒杯中，然后再往裝有香腸的燒杯中加入熱的氫氧化鉀乙醇溶液，在水浴鍋內(nèi)進(jìn)行加熱;過(guò)濾后留下沉淀，沉淀再經(jīng)過(guò)熱乙醇和鹽酸溶液洗滌和水解后，除去脂肪和可溶性糖;沉淀經(jīng)鹽酸水解后，用碘量法測(cè)定形成的葡萄糖并計(jì)算淀粉含量。

1.2 測(cè)量環(huán)境

溫度：（20±2）℃。

1.3 試驗(yàn)儀器

電子分析天平（感量為1mg），25mL酸式滴定管。

2 不確定度來(lái)源

按照標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)對(duì)試驗(yàn)步驟和計(jì)算公式的分析，本次試驗(yàn)的測(cè)量不確定度主要來(lái)自以下幾個(gè)方面：

（1）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（外購(gòu)）。

（2）試驗(yàn)過(guò)程中涉及的電子分析天平、移液管、容量瓶和滴定管。

（3）重復(fù)性測(cè)量。

3 不確定度分析

3.1 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液引入的不確定度

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為商業(yè)購(gòu)買(mǎi)，附有現(xiàn)成的不確定度報(bào)告，其相對(duì)不確定度為Urel （C） =0.5%[4-5] 。

3.2 測(cè)量用的電子天平分析和玻璃量具引入的不確定度

3.2.1 稱量樣品時(shí)引入的不確定度

稱量樣品所用的電子分析天平（試驗(yàn)室編號(hào)為DGLJ172 ），根據(jù)檢定證書(shū)，其允許的誤差為±1mg，試樣稱量質(zhì)量為25g。因此稱量蒜蓉香腸時(shí)電子天平所引入的不確定度和相對(duì)不確定度分別如下[6-7]：

3.2.2 由移液管（DGLJ181）所引入的不確定度U（V1）

（1）經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)結(jié)果分析決定將準(zhǔn)確取一定量的濾液（V4）稀釋到一定體積（V5）中，V4按照1∶1稀釋到V5，V4固定為25.00mL，稀釋到一定體積（V5）固定至50.00mL。然后取25.00mL移入碘量瓶中。

本試驗(yàn)采用A級(jí)25mL分度吸管，允許的誤差為±0.10mL（校準(zhǔn)證書(shū)提供），按三角分布考慮

（2）試驗(yàn)室的溫度為（20±2）℃，由溫度波動(dòng)引起的體積變化，呈均勻分布，K=，故溫度變化引

起的不確定度為

（3）

3.2.3 由容量瓶（DGLJ163）所引入的不確定度u（V2）

本試驗(yàn)最終定容體積為250mL，允許的誤差為±0.15mL（校準(zhǔn)證書(shū)提供），按三角分布考慮：

3.2.4 由滴定管（DGLJ184）所引入的不確定度U（V3）

（1）盛裝硫代硫酸鈉用25mL A級(jí)滴定管，允許的誤差為±0.08mL（校準(zhǔn)證書(shū)提供）：

（2）由溫度變化引起的影響：

（3）本試驗(yàn)的最后是通過(guò)加入淀粉指示劑再根據(jù)顏色變化而確定滴定終點(diǎn)，因此加入的淀粉指示劑和人工肉眼判定所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為U指=0.004、U人=0.03。

則滴定管所引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對(duì)不確定度分別為：

3.3 重復(fù)性試驗(yàn)所引入的不確定度U（X）

本次試驗(yàn)采用四次平行性測(cè)量，最終淀粉的平均含量為3.0g/100g，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。

S（X）為0.007 1，故重復(fù)測(cè)量引入的不確定度和相對(duì)不確定度分別為

4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成

此次試驗(yàn)中蒜蓉香腸的淀粉含量為3.0g/100g，其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

5 擴(kuò)展不確定度

蒜蓉香腸中淀粉含量的擴(kuò)展不確定度

（在95%置信概率下K=2）。

6 測(cè)定結(jié)果報(bào)告

蒜蓉香腸中淀粉含量測(cè)定的結(jié)果報(bào)告表示為（3.000±0.046）g/100g，K=2。

7 結(jié) 論

本文通過(guò)對(duì)用碘量法測(cè)定蒜蓉香腸中淀粉含量的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)估，發(fā)現(xiàn)不管是硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，還是滴定體積引入的不確定度，都會(huì)對(duì)最終結(jié)果產(chǎn)生很大影響，而環(huán)境中的溫度效應(yīng)對(duì)不確定度的影響較小。為了更好地控制試驗(yàn)室質(zhì)量，檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)對(duì)電子天平、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等進(jìn)行嚴(yán)格的管理和校準(zhǔn)，并重視提高化驗(yàn)人員的技術(shù)水平。

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