• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定硼硅酸鹽玻璃中的硼等常見元素

    2016-01-11 08:26:01郭中寶,張艷妮,代錚
    巖礦測試 2015年1期
    關(guān)鍵詞:樣量硅酸鹽譜線

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定硼硅酸鹽玻璃中的硼等常見元素

    郭中寶1, 張艷妮2, 代錚1, 王瀟1

    (1.中國建材檢驗認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司, 北京 100024;2.北京市勞動保護(hù)科學(xué)研究所, 北京 100054)

    摘要:硼硅酸鹽玻璃中的硼、鈣、鎂、鋁、鐵、鈦、硅等常見元素普遍采用各元素分別測定的方式進(jìn)行分析,分析效率很低;而且硼的測定普遍采用容量法,當(dāng)B2O3含量低于1%時,容量法測定誤差較大。本文以KOH熔融的方式消解樣品,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)進(jìn)行分析。通過實驗研究了KOH用量和不同稱樣量對B2O3測定結(jié)果的影響。結(jié)果表明,KOH用量在3 g以上時有較好的熔樣效率和熔樣效果,稱樣量低于0.4 g對B2O3測定結(jié)果無明顯影響,考慮到其他元素的測定,確定了KOH用量優(yōu)選3 g,稱樣量優(yōu)選0.1 g。在此條件下,測定B2O3等常見元素的精密度(RSD,n=6)≤2%,加標(biāo)回收率在96.0%~105.6%之間,除SiO2測定誤差較大外,其他元素的測定結(jié)果均令人滿意。本方法確定的B2O3的定量限為0.067%,且對于B2O3最高含量達(dá)到16%的測定結(jié)果也令人滿意,因此可測定B2O3含量的范圍至少為0.067%~16%。當(dāng)樣品中的B2O3含量高于4%時,方法準(zhǔn)確度和精密度與國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法(容量法)相當(dāng);當(dāng)B2O3含量低于1%時,方法準(zhǔn)確度和精密度都優(yōu)于容量法。與現(xiàn)有報道相比,本方法顯著拓寬了B2O3的測定范圍,并具有良好的準(zhǔn)確度,而且在B2O3準(zhǔn)確測定的同時,也實現(xiàn)了Ca、Mg、Al、Fe、Ti的定量分析和Si的半定量分析,大大提高了分析效率,可以實現(xiàn)硼硅酸鹽玻璃中B2O3等常見元素的準(zhǔn)確快速分析。

    關(guān)鍵詞:硼硅酸鹽玻璃; B2O3; 常量元素; KOH熔融; 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

    DOI:10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.007

    收稿日期:2014-07-11; 修回日期: 2014-09-28; 接受日期: 2014-10-09

    作者簡介:郭中寶,工程師,主要從事各類建筑材料和室內(nèi)外環(huán)境污染物的化學(xué)分析工作。E-mail: gzb@ctc.ac.cn。

    中圖分類號:O657.31; O613.81

    文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B

    Abstract:Boron and other common elements, such as Ca, Mg, Al, Fe, Ti, Si, in borosilicate glass are commonly determined by different methods with low analytical efficiency. The measurement deviation of commonly used volumetric method for boron determination is large when B2O3 content is lower than 1%. B2O3 and other common elements were determined by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry with sample pretreated by molten KOH and are presented in this paper. The influence of KOH dosage and sample weight is also discussed. The results showed that high efficiency and good effect were found with KOH dosage higher than 3 g, and sample weight lower than 0.4 g had no effect on B2O3 results. Considering other determination elements, the optimum selection of KOH dosage was 3 g, and sample weight 0.1 g. Under these conditions, all RSDs(n=6)of tests were less than 2%, the recoveries of each element were from 96.0% to 105.6%, each element had perfect results besides the obvious deviation of SiO2. The limit of quantification of B2O3 was 0.067%. The result was still good when B2O3 content reached 16%. The content range of B2O3 determination was at least 0.067%-16%. The accuracy and precision of this method for B2O3 determination were equivalent to national standard method (Volumetry) when B2O3 content was higher than 4% and better than volumetric method when B2O3 content lower than 1%. Compared with the related results, the content range of B2O3 determination was significantly extended in this method with high accuracy. Quantitative analysis of Ca, Mg, Al, Fe, Ti and semi-quantitative analysis of Si were simultaneously realized with B2O3 accurate determination. This method greatly increased analytical efficiency. Boron and other common elements can be determined quickly and accurately.

    文章編號:0254-5357(2015)01-0060-07

    硼硅酸鹽玻璃具有致密的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),從而賦予它許多優(yōu)良的性能,如良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、機(jī)械性能和工藝性能好、優(yōu)良的光學(xué)性能等,因此得到了廣泛的應(yīng)用和發(fā)展。目前,硼硅酸鹽玻璃已經(jīng)廣泛應(yīng)用到儀器玻璃、器皿與炊具玻璃、藥用玻璃、眼鏡玻璃和視鏡、電光源與照明玻璃、纖維玻璃、玻璃鱗片防腐蝕涂料、太陽能真空集熱管等諸多領(lǐng)域[1]。硼硅酸鹽玻璃的結(jié)構(gòu)和性能受諸多因素的影響,但B2O3含量是眾多影響因素中的一個重要因素[1-3],因此進(jìn)行硼硅酸鹽玻璃中B2O3含量的測定是保證相關(guān)玻璃制品品質(zhì)的重要手段。多數(shù)硼硅酸鹽玻璃中B2O3的含量范圍為5%~15%[1],但在日常檢測中,也有少數(shù)硼硅酸鹽玻璃中B2O3的含量低至1%以下,或者高達(dá)20%以上。目前,硼硅酸鹽玻璃中B2O3的測定普遍采用容量法[4],而且容量法也是目前硼硅酸鹽玻璃中B2O3含量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 1549—2008,纖維玻璃化學(xué)分析方法)。

    應(yīng)用容量法測定常量B2O3具有較高的準(zhǔn)確度,但對于低含量的B2O3(在1%以下)具有較大的誤差。目前,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定地質(zhì)樣品[5-6]、金屬材料[7-9]和食品[10-12]中的B2O3已有較多的報道,但這些報道主要集中在測定材料中微量及痕量B2O3方面,對于硼硅酸鹽玻璃中較高含量的B2O3報道較少,測定方法也都存在一些問題。例如,杜桂榮等[13]采用的方法由于操作步驟繁瑣,而且取樣量過小,導(dǎo)致測定結(jié)果誤差較大,達(dá)不到容量法測定的精度。因此,建立一種能夠簡單、快速的消解硼硅酸鹽玻璃樣品的前處理方法,并建立與樣品處理方式相適合的ICP-AES分析條件,對于提高硼硅酸鹽玻璃中B2O3的分析效率,并推廣ICP-AES方法的應(yīng)用范圍具有重要意義。

    本文采用常壓下KOH熔融消解的方法對硼硅酸玻璃樣品進(jìn)行處理,優(yōu)化了熔劑用量和稱樣量,應(yīng)用ICP-AES法測定B2O3和Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Si等常見元素含量,通過選擇各元素合適的分析譜線、進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體匹配,并與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對比,可以實現(xiàn)硼硅酸鹽玻璃中B2O3等常見元素的準(zhǔn)確快速分析。

    1實驗部分

    1.1儀器及工作條件

    VISTA MPX電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES,美國Agilent公司),儀器主要工作參數(shù)見表1。

    高純氬氣(純度>99.99%,北京普萊克斯實用氣體有限公司)。

    超純水發(fā)生器(Milli-Q,Millipore) ;電子天平(A200S,德國Sartorius公司)。

    表 1ICP-AES的工作參數(shù)

    Table 1Working parameters of the ICP-AES instrument

    工作參數(shù)設(shè)定條件工作參數(shù)設(shè)定條件垂直觀測高度10mm樣品測定次數(shù)3次RF功率1.15kW一次讀數(shù)時間5s等離子氣流量15.0L/min儀器穩(wěn)定延時15s輔助氣流量1.50L/min進(jìn)樣延時15s霧化氣壓力200kPa清洗時間10s蠕動泵泵速15r/min點火前氣體吹掃時間1h

    1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

    各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(B2O3、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2濃度均為1000 mg/L,鋼研納克檢測技術(shù)有限公司)。

    氫氧化鉀(優(yōu)級純,天津光復(fù)精細(xì)化工有限公司)。

    鹽酸(優(yōu)級純,北京化工廠)。

    超純水(電阻率為18.2 MΩ·cm,密理博中國有限公司)。

    1.3試樣處理方法

    將試樣置于已盛放1 g氫氧化鉀的鎳坩堝中,再加2 g氫氧化鉀,先低溫熔融,搖動坩堝。然后在600~650℃繼續(xù)熔融15~20 min。旋轉(zhuǎn)坩堝,使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁。冷卻,用熱水浸取熔融物于300 mL塑料杯中。蓋上表面皿,一次加入25 mL 50%的鹽酸,待樣品完全溶解并冷卻后,移入250 mL容量瓶中,搖勻待測。

    隨同試樣做空白試驗。

    1.4系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    本文配制4個系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液,各標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體中均加入了3 g氫氧化鉀,并經(jīng)鹽酸酸化,最終溶液保持5%鹽酸的酸度。各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為:CaO、Al2O3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(25,50,100,150,200 mg/L),MgO,F(xiàn)e2O3,TiO2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5,1,5,10,25 mg/L),SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液(50,100,200,300,350 mg/L),B2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(10,25,50,75,100 mg/L)。

    1.5樣品分析

    按照表1的條件設(shè)置儀器,點燃等離子體炬焰,待炬焰穩(wěn)定后,測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的光譜強(qiáng)度,以凈強(qiáng)度為縱坐標(biāo),以元素的濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。待測元素濃度應(yīng)在所做標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi),如果待測元素濃度超出了標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,則應(yīng)調(diào)整系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍,使之涵蓋待測元素的濃度。

    2結(jié)果與討論

    2.1光譜分析譜線的選擇

    ICP-AES法測定B2O3時,靈敏度最高且干擾較少的譜線是249.678 nm和249.772 nm,在硼硅酸鹽玻璃中,不存在對B2O3的這兩條譜線產(chǎn)生干擾的元素,而且經(jīng)過試驗兩條譜線均具有良好的線性和穩(wěn)定性,因此249.678 nm和249.772 nm都可以作為B2O3定量分析的譜線,但考慮到有些玻璃樣品中B2O3的含量較低,本文最終選擇靈敏度最高的249.772 nm譜線作為B2O3的分析譜線。

    除B2O3外,硼硅酸鹽玻璃中其他需要測定的常見元素有K2O、Na2O、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2,其中CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2可以在應(yīng)用本文方法進(jìn)行B2O3測定的同時,一并進(jìn)行分析。在硼硅酸鹽玻璃樣品中,SiO2是含量最高的元素,分析液中其濃度也很高,因此在保證測定穩(wěn)定性和標(biāo)準(zhǔn)曲線線性的基礎(chǔ)上,宜選擇靈敏度較低的譜線,經(jīng)試驗本文最終確定251.611 nm譜線作為SiO2的分析譜線。

    對于CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2,由于硼硅酸鹽玻璃中不存在對這些元素的高靈敏線產(chǎn)生干擾的元素,而且這些元素在最終待測液中的濃度也不是非常高,因此測定這些元素均選擇靈敏度較高且線性最好的譜線,具體為:CaO(422.673 nm),MgO(279.553 nm),Al2O3(396.152 nm),F(xiàn)e2O3(259.940 nm),TiO2(334.941 nm)。

    2.2氫氧化鉀熔劑用量的選擇

    為了提高熔樣效率,并改善熔樣效果,本文選擇底部預(yù)先鋪一層KOH,稱樣后再覆蓋一層KOH的方式進(jìn)行熔樣。對于ICP-AES分析,待測溶液基體越低,對霧化器和炬管的要求也越低,也越容易得到理想的結(jié)果,因此在保證熔樣效果的前提下,KOH用量越低越好。在確定稱樣量0.2 g的條件下,本實驗固定底部1 g的KOH不變,調(diào)整上方KOH的質(zhì)量分別為0.5、1、2、3 g,使KOH總用量在1.5、2、3、4 g之間變化。通過對熔樣效果進(jìn)行評價,表明KOH用量為1.5 g和2 g時,熔劑熔融后浸潤樣品速度較慢,樣品普遍出現(xiàn)結(jié)塊不易完全熔融的現(xiàn)象;當(dāng)KOH用量高于3 g時,樣品不易結(jié)塊,可以在15 min內(nèi)完全熔融,熔融效率和效果都很好。本文最終確定KOH用量為3 g。

    2.3稱樣量的選擇

    為了比較不同稱樣量時樣品的消解效果,本文選擇B2O3不同含量的3個硼硅酸鹽玻璃樣品,分別稱取0.05、0.1、0.2、0.3、0.4 g(精確至0.1 mg),按照1.3節(jié)分析步驟進(jìn)行前處理,測定B2O3的含量。結(jié)果表明,各稱樣量的B2O3測定結(jié)果無明顯差異,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)低于2%,說明當(dāng)稱樣量高達(dá)0.4 g時本方法對硼硅酸鹽玻璃仍然有很好的消解效果,在進(jìn)行實際樣品分析時,根據(jù)待測元素含量的不同,可以靈活地調(diào)整稱樣量。但考慮到如果同時進(jìn)行CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2等元素的測定,稱樣量太大則會導(dǎo)致溶液中CaO、Al2O3、SiO2的濃度過高,影響測定CaO、Al2O3、SiO2的準(zhǔn)確度,因此本文確定的優(yōu)選稱樣量為0.1 g。

    2.4分析方法技術(shù)指標(biāo)

    2.4.1方法檢出限和定量限

    配制試劑空白,連續(xù)測定10次,取3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度作為B2O3及其他元素在所選分析譜線下的儀器檢出限,取由10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度計算得到的B2O3及其他元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為在所選分析譜線下的定量限[14-15]。

    B2O3及其他元素的檢出限和定量限見表2。根據(jù)本課題組多年的分析經(jīng)驗,硼硅酸鹽玻璃中B2O3、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2和SiO2的含量通常都在0.1%以上,因此本方法的定量限完全能夠滿足以上元素定量分析的要求。

    2.4.2方法準(zhǔn)確度和精密度

    選擇硼硅酸鹽玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW 03132,平行稱取6個樣品,稱樣量均約為0.1 g,按照本文方法測定B2O3及其他常見元素的含量,并與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對比,對比結(jié)果及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表3。由表3可以看出,本文方法對B2O3及CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2等常見元素的測定均具有較高的精密度,除SiO2和Fe2O3以外,各元素測定結(jié)果的相對誤差都很小。由于Fe2O3的絕對含量較低,雖然其相對誤差達(dá)到了-2.94%,但其絕對誤差僅為0.01%,該結(jié)果已經(jīng)較為理想。由于樣品中SiO2的絕對含量很高,其相對誤差(-3.24%)與Fe2O3相當(dāng),但其絕對誤差偏差仍然較大,達(dá)到了1.75%,因此采用本文方法測定硼硅酸鹽玻璃中SiO2的結(jié)果只能作為半定量結(jié)果使用。

    表 2各元素的檢出限和定量限

    Table 2Detection limits and quantitative limits of each element

    元素檢出限(mg/L)定量限(%)元素檢出限(mg/L)定量限(%)B2O30.0800.067Fe2O30.0180.015CaO0.0720.060TiO20.0100.009MgO0.0160.013SiO20.0500.042Al2O30.0550.046

    注:計算方法檢出限時,稱樣量以0.1 g計,定容體積以250 mL計。

    表 3方法準(zhǔn)確度和精密度

    Table 3Accuracy and precision tests of the method

    硼硅酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素元素含量(%)標(biāo)準(zhǔn)值測量值相對誤差(%)絕對誤差(%)RSD(%)GBW03132B2O38.878.80-0.790.071.0CaO16.5416.70 0.970.161.0MgO4.404.42 0.450.021.0Al2O314.5014.42-0.550.080.7Fe2O30.340.33-2.940.012.0TiO20.190.19001.2SiO253.9852.23-3.241.752.0

    2.4.3方法回收率

    在1個硼硅酸鹽玻璃實際樣品中添加一定質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW 03132,按本文方法對B2O3及CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2等常見元素進(jìn)行測定,計算加標(biāo)回收率。由表4測定結(jié)果可以看出,B2O3及CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2等常見元素的總體回收率在96.0%~105.6%之間。

    3本方法與測定B2O3的標(biāo)準(zhǔn)方法比較

    選擇不同B2O3含量的4個硼硅酸鹽玻璃樣品,應(yīng)用本文方法分析B2O3的含量,平行測定6次(n=6),與國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 1549—2008《纖維玻璃化學(xué)分析方法》中的容量法進(jìn)行比較,比較結(jié)果見表5。

    由表5測定結(jié)果可以看出,B2O3含量高于4%時,本文方法的準(zhǔn)確度和精密度與標(biāo)準(zhǔn)方法相當(dāng);B2O3含量低于1%時,本文方法的精密度優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法,但兩個方法的相對偏差高達(dá)22%。為了確定B2O3含量低于1%時兩個方法的準(zhǔn)確性,選擇向?qū)嶋H樣品中添加一定質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW 03132的方式對兩個方法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗。本文方法和標(biāo)準(zhǔn)方法的加標(biāo)量分別為0.20%和0.22%,測得本文方法和標(biāo)準(zhǔn)方法的加標(biāo)回收率分別為98.7%和92.3%,這表明B2O3含量低于1%時,本文方法的準(zhǔn)確度也要優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法。

    表 4方法回收率

    Table 4Recovery tests of the method

    元素參考值(%)加標(biāo)量(%)測量值(%)回收率(%)B2O310.204.7014.8298.3CaO14.658.7723.2297.7MgO2.222.334.57100.9Al2O316.997.6824.5698.6Fe2O30.160.180.35105.6TiO20.110.100.21100.0SiO255.1028.6182.5896.0

    表 5本文方法與標(biāo)準(zhǔn)方法的比較

    Table 5Comparison of this method with the standard method

    樣品編號B2O3含量范圍(%)B2O3測定值(%)RSD(%)樣品40.1~0.3本文方法0.221.6標(biāo)準(zhǔn)方法0.184.3樣品53~5本文方法4.361.2標(biāo)準(zhǔn)方法4.251.4樣品68~10本文方法8.801.0標(biāo)準(zhǔn)方法8.831.0樣品714~16本文方法15.450.9標(biāo)準(zhǔn)方法15.600.9

    4結(jié)語

    采用KOH熔融的方式消解樣品,實現(xiàn)了應(yīng)用ICP-AES同時測定硼硅酸鹽玻璃中B2O3、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2等常見元素,克服了標(biāo)準(zhǔn)方法需要各元素分別測定的缺點,極大地提高了工作效率。0.4 g以下的硼硅酸鹽玻璃樣品都可以在3 g熔融KOH中消解完全,并經(jīng)酸化后直接進(jìn)行ICP-AES分析,從而避免了小稱樣量帶來的較大誤差問題,分析人員可以根據(jù)待測元素的含量靈活調(diào)整稱樣量。

    本方法可測定B2O3含量的范圍至少為0.067%~16%。通過與標(biāo)準(zhǔn)方法(容量法)進(jìn)行對比表明,當(dāng)B2O3含量高于4%時,本法準(zhǔn)確度和精密度與標(biāo)準(zhǔn)方法相當(dāng);當(dāng)B2O3含量低于1%時,本法準(zhǔn)確度和精密度都要優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法,由此解決了應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)方法測定含量低于1%的B2O3誤差較大的問題。

    參考文獻(xiàn)5

    [1] 房玉.硼硅酸鹽玻璃組成、結(jié)構(gòu)與性能的研究[D].武漢:武漢理工大學(xué),2012.

    Fang Y.Study on the Component, Structure and Properties of Borosilicate Glass[D].Wuhan: Wuhan University of Technology,2012.

    [2] 韋鵬飛,周洪慶,朱???硼含量對鈣硼硅系微晶玻璃性能的影響[J].電子元件與材料,2009,28(10):34-40.

    Wei P F, Zhou H Q, Zhu H K, et al.Effect of Boron Content on Properties of CaO-B2O3-SiO2System Glass Ceramics[J].Electronic Components and Materials,2009,28(10):34-40.

    [3] 王雯雯,岳云龍,杜釗,等.硼含量及配位對鋁硼硅酸鹽玻璃介電性能的影響[J].山東陶瓷,2012,35(3):3-6.

    Wang W W, Yue Y L, Du Z, et al.Effects of Content and Coordination State of Boron on Dielectric Properties of Aluminoborosilicate Glass[J].Shandong Ceramics,2012,35(3):3-6.

    [4] 蔡宏偉,王勤華,王志花.微波消解容量法測定玻璃中B2O3含量[J].武漢理工大學(xué)學(xué)報,2005,27(2):10-12.

    Cai H W, Wang Q H, Wang Z H.Determination of B2O3in Glass by Volumetric Analysis with Microwave Digestion[J].Journal of Wuhan University of Technology, 2005,27(2):10-12.

    [5] 朱江,鄒德偉,張美華,等.ICP-AES 法同時測定土壤中有效態(tài)的硫和硼[J].分析試驗室,2013,32(9):108-111.

    Zhu J, Zou D W, Zhang M H, et al.Simultaneous Determination of Available Sulfur and Boron in Soil by ICP-AES[J].Chinese Journal of Analysis Laboratory, 2013,32(9):108-111.

    [6] 趙慶令,李清彩,蒲軍,等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定土壤樣品中砷硼鈰碘鈮硫鈧鍶釷鋯等31種元素[J].巖礦測試,2010,29(4):455-457.

    Zhao Q L, Li Q C, Pu J, et al.Simultaneous Determination of 31 Elements in Soil Samples by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry[J].Rock and Mineral Analysis, 2010,29(4):455-457.

    [7] 陳安明.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定低合金鋼中的痕量硼[J].理化檢驗(化學(xué)分冊),2007,43(8):644-646.

    Chen A M.Determination of Boron in Low-alloy Steel by ICP-AES[J].Physical Testing and Chemical Analysis Part B: Chemical Analysis, 2007,43(8):644-646.

    [8] Cheng Y.ICP-AES Determination of 15 Kind of Impurity Elements in the Vanadium-Aluminum Alloy[J].Procedia Engineering,2011,24:447-453.

    [9] Thangavel S, Dash K, Dhavile S M, Sahayam A C.Determination of Traces of As, B, Bi, Ga, Ge, P, Pb, Sb, Se, Si and Te in High-purity Nickel Using Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES)[J].Talanta,2015,131:505-509.

    [10] 張秀芹,王敏,樊祥,等.食品接觸材料中硼酸鹽的ICP-AES 法和ICP-MS 法比較[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2013,23(11):2423-2425.

    Zhang X Q, Wang M, Fan X, et al.Comparison of Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry and Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry for Determination of Borate in Food Contact Materials[J].Chinese Journal of Health Laboratory Technology, 2013,23(11):2423-2425.

    [12]Krejccová A, Cernohorsky T.The Determination of Boron in Tea and Coffee by ICP-AES Method[J].Food Chemistry,2003,82(2):303-308.

    [13]杜桂榮,曹淑琴,謝樹軍.ICP-AES法測定硼硅酸鹽玻璃中的常量及微量元素[J].化學(xué)分析計量,2007,16(1):35-37.

    Du G R, Cao S Q, Xie S J.Determination of Macroelements and Microelements in Borosilicate Glass by ICP-AES[J].Chemical Analysis and Meterage, 2007,16(1):35-37.

    [14]許才明,張曉莉,劉偉,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定石膏及其制品中鉛、鎘等10種元素[J].檢驗檢疫學(xué)刊,2014,24(2):11-14.

    Xu C M, Zhang X L, Liu W, et al.Simultaneous Determination of Gypsum and Pb, Cd, Cr, As, Hg, Cu, Zn, Mn, Ni, Co Contents of Its Products by ICP-MS[J].Journal of Inspection and Quaratine, 2014,24(2):11-14.

    [15]杜米芳.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定玻璃中鋁鈣鐵鉀鎂鈉鈦硫[J].巖礦測試,2008,27(2):146-148.

    Du M F.Simultaneous Determination of Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, Ti and S in Glass Samples by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry[J].Rock and Mineral Analysis, 2008,27(2):146-148.

    Determination of Boron and Other Common Elements in Borosilicate Glass by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

    GUOZhong-bao1,ZHANGYan-ni2,DAIZheng1,WANGXiao1

    (1.China Building Material Test & Certification Group Co. Ltd., Beijing100024, China;

    2.Beijing Municipal Institute Protection, Beijing 100054, China)

    Key words: borosilicate glass; B2O3; major elements; KOH melting; Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

    猜你喜歡
    樣量硅酸鹽譜線
    礦化劑對硅酸鹽水泥煅燒的促進(jìn)作用
    元素分析儀測定牧草樣品適宜稱樣量的確定
    分析儀器(2022年5期)2022-10-14 09:58:04
    頁巖油氣勘探中熱解分析與總有機(jī)碳預(yù)測
    基于HITRAN光譜數(shù)據(jù)庫的合并譜線測溫仿真研究
    化肥檢驗中稱樣量與檢測結(jié)果的誤差分析
    化工管理(2021年7期)2021-05-13 00:45:08
    納米材料改性硅酸鹽水泥研究進(jìn)展
    鐵合金光譜譜線分離實驗研究
    電子測試(2018年11期)2018-06-26 05:56:00
    鉬酸鹽與硅酸鹽復(fù)合鈍化膜耐蝕性的研究
    鍶原子光鐘鐘躍遷譜線探測中的程序控制
    藥芯焊絲GMAW電弧光譜的研究
    能在线免费观看的黄片| 国产伦人伦偷精品视频| 国产乱人伦免费视频| 亚洲av五月六月丁香网| 成人鲁丝片一二三区免费| 日本免费一区二区三区高清不卡| 88av欧美| 日韩成人在线观看一区二区三区| 在线观看免费视频日本深夜| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 免费观看精品视频网站| 日本在线视频免费播放| 一级作爱视频免费观看| 一区福利在线观看| 久久草成人影院| 久久久久久国产a免费观看| 一个人免费在线观看的高清视频| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 午夜福利在线在线| 又爽又黄无遮挡网站| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 国产成年人精品一区二区| 日韩欧美国产一区二区入口| 免费av观看视频| 精品熟女少妇八av免费久了| 一级a爱片免费观看的视频| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 免费观看精品视频网站| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 又黄又爽又免费观看的视频| 特级一级黄色大片| 亚洲专区国产一区二区| 日韩人妻高清精品专区| 日韩中字成人| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 国产一区二区在线观看日韩| 精品一区二区免费观看| 波多野结衣高清作品| 香蕉av资源在线| 90打野战视频偷拍视频| 欧美在线一区亚洲| 能在线免费观看的黄片| 国产av一区在线观看免费| 中文字幕免费在线视频6| 日本一本二区三区精品| 欧美激情国产日韩精品一区| 久久久久免费精品人妻一区二区| 在线a可以看的网站| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 3wmmmm亚洲av在线观看| 丰满乱子伦码专区| 一区二区三区免费毛片| 欧美xxxx性猛交bbbb| 国产精品久久电影中文字幕| 国产精品人妻久久久久久| 免费无遮挡裸体视频| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 麻豆久久精品国产亚洲av| 美女大奶头视频| 欧美黄色片欧美黄色片| 搡老妇女老女人老熟妇| 久99久视频精品免费| 亚洲av电影不卡..在线观看| 美女被艹到高潮喷水动态| 淫妇啪啪啪对白视频| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 国产国拍精品亚洲av在线观看| 欧美一区二区亚洲| 波多野结衣高清作品| 69人妻影院| 成年人黄色毛片网站| 如何舔出高潮| 成人欧美大片| 久久国产精品影院| 国产野战对白在线观看| 色综合亚洲欧美另类图片| 国产伦人伦偷精品视频| 99国产精品一区二区蜜桃av| 简卡轻食公司| 国产成人啪精品午夜网站| 757午夜福利合集在线观看| 三级国产精品欧美在线观看| 搡老岳熟女国产| 日本a在线网址| 国产v大片淫在线免费观看| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 少妇人妻一区二区三区视频| 亚洲av熟女| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 久久国产精品影院| 天堂动漫精品| 美女 人体艺术 gogo| 国产精品人妻久久久久久| 亚洲美女黄片视频| 狠狠狠狠99中文字幕| 成熟少妇高潮喷水视频| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 婷婷六月久久综合丁香| www.www免费av| 中文在线观看免费www的网站| 中文亚洲av片在线观看爽| 久久中文看片网| 禁无遮挡网站| 99精品在免费线老司机午夜| 此物有八面人人有两片| 免费观看人在逋| 色av中文字幕| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 一进一出好大好爽视频| 国产精品嫩草影院av在线观看 | 免费在线观看日本一区| 97碰自拍视频| 亚洲av一区综合| 国产v大片淫在线免费观看| 伦理电影大哥的女人| 亚洲美女视频黄频| 一本久久中文字幕| 国产精品电影一区二区三区| av中文乱码字幕在线| 91在线精品国自产拍蜜月| 中文字幕免费在线视频6| 国产精品亚洲一级av第二区| 天堂√8在线中文| 精品人妻熟女av久视频| 亚洲无线观看免费| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | 国产又黄又爽又无遮挡在线| 日韩欧美 国产精品| 亚洲无线在线观看| 国产成人欧美在线观看| 一个人看的www免费观看视频| 色综合亚洲欧美另类图片| 一本一本综合久久| 在线国产一区二区在线| 91av网一区二区| 啪啪无遮挡十八禁网站| 国产在线精品亚洲第一网站| 99国产极品粉嫩在线观看| 亚洲七黄色美女视频| 亚洲国产精品久久男人天堂| 亚洲一区二区三区色噜噜| 久久精品综合一区二区三区| 色综合欧美亚洲国产小说| 波野结衣二区三区在线| 国产欧美日韩精品亚洲av| 少妇人妻精品综合一区二区 | 丰满乱子伦码专区| 午夜福利成人在线免费观看| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 日韩欧美三级三区| 欧美色欧美亚洲另类二区| 亚洲,欧美,日韩| 一区福利在线观看| www.www免费av| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 日本与韩国留学比较| 黄色丝袜av网址大全| 欧美三级亚洲精品| or卡值多少钱| 欧美成人免费av一区二区三区| 麻豆成人av在线观看| 免费高清视频大片| 国产69精品久久久久777片| 黄色一级大片看看| 99热只有精品国产| 欧美黄色淫秽网站| 女同久久另类99精品国产91| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 最新在线观看一区二区三区| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 国产成人福利小说| 国产精品亚洲av一区麻豆| 少妇高潮的动态图| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 中出人妻视频一区二区| 亚洲国产高清在线一区二区三| 久久久久久国产a免费观看| 91麻豆av在线| 亚洲国产高清在线一区二区三| 色综合站精品国产| 国产精品久久电影中文字幕| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 一夜夜www| 欧美国产日韩亚洲一区| 国产乱人视频| 丝袜美腿在线中文| 九色国产91popny在线| 欧美+亚洲+日韩+国产| 国产精品女同一区二区软件 | 黄色配什么色好看| 99热只有精品国产| 国产单亲对白刺激| 国产一级毛片七仙女欲春2| 久久久久久大精品| 国产在视频线在精品| 午夜福利高清视频| av视频在线观看入口| 日韩大尺度精品在线看网址| eeuss影院久久| 给我免费播放毛片高清在线观看| 免费av观看视频| 亚洲自拍偷在线| www.www免费av| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| av视频在线观看入口| 脱女人内裤的视频| 2021天堂中文幕一二区在线观| 亚洲精品影视一区二区三区av| 免费人成在线观看视频色| 国产一区二区在线观看日韩| 亚洲人与动物交配视频| 在线观看免费视频日本深夜| 超碰av人人做人人爽久久| 国产在视频线在精品| 婷婷精品国产亚洲av在线| 日本 欧美在线| 中文字幕av在线有码专区| 久久这里只有精品中国| 欧美色欧美亚洲另类二区| 午夜两性在线视频| 一夜夜www| 国产探花在线观看一区二区| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 欧美日韩福利视频一区二区| 网址你懂的国产日韩在线| 麻豆国产97在线/欧美| 精品午夜福利视频在线观看一区| 亚洲成人久久性| 两个人视频免费观看高清| 怎么达到女性高潮| 99久久精品热视频| 亚洲成a人片在线一区二区| 国产视频一区二区在线看| 舔av片在线| 午夜久久久久精精品| 午夜免费成人在线视频| 久久久色成人| 亚洲色图av天堂| or卡值多少钱| 国内精品久久久久精免费| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 亚洲成av人片免费观看| 国产毛片a区久久久久| 国产成人福利小说| 亚洲天堂国产精品一区在线| 欧美日本亚洲视频在线播放| 国产亚洲av嫩草精品影院| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 久久精品国产亚洲av天美| 国产三级中文精品| 禁无遮挡网站| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 国产精品精品国产色婷婷| 久久人妻av系列| 国产真实伦视频高清在线观看 | 怎么达到女性高潮| 精品一区二区免费观看| 极品教师在线视频| 亚洲真实伦在线观看| 男插女下体视频免费在线播放| 亚洲,欧美,日韩| 床上黄色一级片| 精品久久久久久久久久久久久| 免费看a级黄色片| 亚洲av免费高清在线观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 精品久久久久久久久av| 国产在视频线在精品| 丁香欧美五月| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 亚洲电影在线观看av| 亚洲av一区综合| 亚洲人成网站高清观看| 此物有八面人人有两片| 欧美黑人欧美精品刺激| 亚洲精品久久国产高清桃花| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 久久久久久久久中文| 日韩成人在线观看一区二区三区| 午夜激情欧美在线| 国产高潮美女av| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 乱码一卡2卡4卡精品| 亚洲成人中文字幕在线播放| 久久久久性生活片| 一区二区三区高清视频在线| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 国内精品一区二区在线观看| 听说在线观看完整版免费高清| 99热这里只有是精品50| 高清日韩中文字幕在线| 校园春色视频在线观看| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| a在线观看视频网站| 激情在线观看视频在线高清| 亚洲av一区综合| 中文字幕av在线有码专区| 亚洲av成人av| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 精华霜和精华液先用哪个| 国产麻豆成人av免费视频| 亚洲成人免费电影在线观看| 欧美成人一区二区免费高清观看| 亚洲国产精品合色在线| 最近中文字幕高清免费大全6 | 国产黄片美女视频| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| netflix在线观看网站| 88av欧美| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 在线看三级毛片| 日韩欧美 国产精品| 青草久久国产| 99视频精品全部免费 在线| 亚洲av熟女| 欧美激情国产日韩精品一区| 超碰av人人做人人爽久久| 亚洲中文日韩欧美视频| 国产一区二区在线av高清观看| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 亚洲经典国产精华液单 | 中文亚洲av片在线观看爽| 天天躁日日操中文字幕| 婷婷精品国产亚洲av| 欧美激情在线99| 内射极品少妇av片p| 亚洲无线在线观看| 人人妻人人看人人澡| 十八禁网站免费在线| av在线老鸭窝| 88av欧美| 国产色婷婷99| 天堂动漫精品| 免费观看精品视频网站| 变态另类丝袜制服| 久久久精品大字幕| 国产精品免费一区二区三区在线| 级片在线观看| 欧美午夜高清在线| 亚洲人成网站在线播| 深夜a级毛片| 成年免费大片在线观看| 色在线成人网| 亚洲一区高清亚洲精品| 亚洲精品日韩av片在线观看| 又爽又黄无遮挡网站| 亚洲乱码一区二区免费版| 美女 人体艺术 gogo| 日韩人妻高清精品专区| 三级毛片av免费| 一进一出抽搐gif免费好疼| 国产亚洲精品久久久com| 亚洲中文字幕日韩| 男人和女人高潮做爰伦理| 久久香蕉精品热| 国产成人影院久久av| 国产视频一区二区在线看| 在线观看午夜福利视频| 国产精品亚洲一级av第二区| 99riav亚洲国产免费| 99视频精品全部免费 在线| 久久久久国内视频| 全区人妻精品视频| 美女cb高潮喷水在线观看| 亚洲中文字幕日韩| 1024手机看黄色片| 国产乱人视频| 桃色一区二区三区在线观看| 99国产极品粉嫩在线观看| 国产日本99.免费观看| 国产av在哪里看| 色视频www国产| 亚洲精品在线观看二区| 久久99热6这里只有精品| 亚洲精品在线观看二区| 久久久国产成人精品二区| 国产三级在线视频| 精品日产1卡2卡| 91av网一区二区| 精品午夜福利视频在线观看一区| 热99在线观看视频| 真实男女啪啪啪动态图| 欧美精品国产亚洲| 国产av麻豆久久久久久久| 国产成人福利小说| 欧美日本视频| 午夜亚洲福利在线播放| 国内精品一区二区在线观看| 老鸭窝网址在线观看| 在线观看舔阴道视频| 超碰av人人做人人爽久久| 国产探花极品一区二区| 欧美黑人巨大hd| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 观看美女的网站| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 51午夜福利影视在线观看| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 综合色av麻豆| 国产精品乱码一区二三区的特点| 亚洲黑人精品在线| 小说图片视频综合网站| 久久久国产成人免费| 国产精品综合久久久久久久免费| 国产成人av教育| 亚洲精品在线观看二区| 人妻久久中文字幕网| 草草在线视频免费看| 国产综合懂色| 久久中文看片网| 真实男女啪啪啪动态图| 欧美一区二区国产精品久久精品| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 免费人成视频x8x8入口观看| 欧美日韩综合久久久久久 | 无人区码免费观看不卡| 亚洲美女黄片视频| 女人被狂操c到高潮| 久久精品国产自在天天线| 在线播放国产精品三级| 国产av不卡久久| 色综合婷婷激情| 美女xxoo啪啪120秒动态图 | 国产淫片久久久久久久久 | 青草久久国产| 97碰自拍视频| 精品日产1卡2卡| 他把我摸到了高潮在线观看| 淫妇啪啪啪对白视频| 久久精品综合一区二区三区| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 欧美成人一区二区免费高清观看| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 精品熟女少妇八av免费久了| 精品人妻视频免费看| 亚洲不卡免费看| 国产私拍福利视频在线观看| 色综合婷婷激情| www日本黄色视频网| www.熟女人妻精品国产| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 赤兔流量卡办理| 国产一区二区激情短视频| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 日本a在线网址| 在线a可以看的网站| 麻豆国产av国片精品| 91午夜精品亚洲一区二区三区 | 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产老妇女一区| 精品欧美国产一区二区三| 日韩免费av在线播放| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 人人妻人人澡欧美一区二区| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 久久久久久久久久黄片| 亚洲中文日韩欧美视频| 日韩av在线大香蕉| 成年女人看的毛片在线观看| 热99re8久久精品国产| 精华霜和精华液先用哪个| 一本精品99久久精品77| 国产三级黄色录像| 又黄又爽又免费观看的视频| 国产精品嫩草影院av在线观看 | www.色视频.com| 啦啦啦韩国在线观看视频| 嫩草影院精品99| 成年版毛片免费区| 久久午夜亚洲精品久久| 久久人人精品亚洲av| 直男gayav资源| 哪里可以看免费的av片| 成人永久免费在线观看视频| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 在线观看av片永久免费下载| 午夜福利成人在线免费观看| 色综合婷婷激情| 日本a在线网址| 亚洲中文字幕日韩| 99久久精品国产亚洲精品| 精品国产三级普通话版| 午夜精品一区二区三区免费看| 综合色av麻豆| 国产精品1区2区在线观看.| 国产淫片久久久久久久久 | x7x7x7水蜜桃| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 成人一区二区视频在线观看| 日日干狠狠操夜夜爽| 国产午夜福利久久久久久| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 婷婷六月久久综合丁香| 看片在线看免费视频| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 国产午夜福利久久久久久| 夜夜夜夜夜久久久久| 亚洲片人在线观看| 看片在线看免费视频| 69av精品久久久久久| 人妻夜夜爽99麻豆av| 国产精品伦人一区二区| 国产精品免费一区二区三区在线| 搡老熟女国产l中国老女人| 成人无遮挡网站| 精品人妻偷拍中文字幕| 欧美成人免费av一区二区三区| 欧美黑人欧美精品刺激| 午夜视频国产福利| 欧美成人a在线观看| 在线观看av片永久免费下载| 亚洲美女搞黄在线观看 | 色吧在线观看| 日韩欧美在线乱码| 成人无遮挡网站| 亚洲精品在线观看二区| 中文在线观看免费www的网站| 一个人免费在线观看的高清视频| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 热99re8久久精品国产| 国产精品av视频在线免费观看| 亚洲三级黄色毛片| 亚洲av熟女| 91久久精品电影网| 精品日产1卡2卡| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 1024手机看黄色片| 久久精品国产自在天天线| 欧美最黄视频在线播放免费| 日韩av在线大香蕉| 久久精品人妻少妇| 亚洲不卡免费看| 九九热线精品视视频播放| 黄色日韩在线| 三级毛片av免费| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 国产在线男女| 在线观看午夜福利视频| 亚洲乱码一区二区免费版| 男女那种视频在线观看| 51午夜福利影视在线观看| 人妻夜夜爽99麻豆av| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产一区二区激情短视频| 网址你懂的国产日韩在线| 午夜激情福利司机影院| 宅男免费午夜| 一个人看视频在线观看www免费| 亚洲欧美日韩高清专用| av国产免费在线观看| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 嫩草影院新地址| 身体一侧抽搐| 欧美成人免费av一区二区三区| 床上黄色一级片| 黄色日韩在线| 色视频www国产| 国产精品一区二区三区四区久久| 欧美激情久久久久久爽电影| 亚洲人与动物交配视频| 亚洲av.av天堂| 内射极品少妇av片p| 国产淫片久久久久久久久 | 又爽又黄无遮挡网站| 久久精品影院6| 国产乱人伦免费视频| aaaaa片日本免费| 88av欧美| 少妇高潮的动态图| 国产麻豆成人av免费视频| 亚洲av.av天堂| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 99精品久久久久人妻精品| 最新中文字幕久久久久| 免费av观看视频| 给我免费播放毛片高清在线观看| 日韩中字成人| 色综合婷婷激情| 青草久久国产| 最新中文字幕久久久久| 91在线观看av| 好男人在线观看高清免费视频| 久久亚洲精品不卡| 日韩欧美在线乱码| 毛片女人毛片| 国产一区二区在线观看日韩| 在线国产一区二区在线| 欧美乱妇无乱码| 一a级毛片在线观看| 国产在线男女| 日本一二三区视频观看| 搡老岳熟女国产| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 亚洲精品久久国产高清桃花| 丁香欧美五月| 久久久久久久久中文| 成年人黄色毛片网站| 国产高清激情床上av| 成人永久免费在线观看视频| 欧美日韩福利视频一区二区| 国产精品一及| 婷婷亚洲欧美| 国产亚洲欧美98| 国产一区二区在线av高清观看| 久久香蕉精品热| 欧美另类亚洲清纯唯美| 深爱激情五月婷婷|