一種模擬特定區(qū)域?yàn)r青短期老化的室內(nèi)試驗(yàn)方法

馮新軍，明廷軍 編譯

(長(zhǎng)沙理工大學(xué) 交通運(yùn)輸工程學(xué)院, 湖南 長(zhǎng)沙 410114)

1 前言

瀝青和集料在拌和樓拌和過程中受高溫影響會(huì)開始老化，在整個(gè)路面使用過程中，瀝青經(jīng)歷兩種完全不同的老化過程?；旌?、攤鋪、碾壓的過程經(jīng)歷了第一個(gè)老化過程，稱為短期老化；接下來是在使用壽命期間發(fā)生的長(zhǎng)期老化，瀝青在實(shí)際路面溫度下以更慢的速率繼續(xù)硬化。在試驗(yàn)室中，設(shè)計(jì)加速老化技術(shù)，用來模擬兩種老化條件下的瀝青。目前通用的評(píng)價(jià)瀝青短期老化的試驗(yàn)方法主要有薄膜加熱試驗(yàn)(TFOT)和旋轉(zhuǎn)薄膜加熱(RTFOT)兩種試驗(yàn)方法。

美國(guó)加州的Hveem于1963年提出采用旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)來代替薄膜加熱試驗(yàn)，主要原因是基于旋轉(zhuǎn)玻璃瓶中的瀝青膜的厚度更接近混合料中瀝青膜的厚度，到目前為止，RTFOT是最好的TFOT改進(jìn)方法，能有效地模擬瀝青膜的老化過程。JTG F40-2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》將TFOT和RTFOT等效作為瀝青短期老化的評(píng)價(jià)方法。但隨后的研究發(fā)現(xiàn)RTFOT試驗(yàn)也不能完全有效地評(píng)價(jià)瀝青的室內(nèi)老化性能。

已有幾項(xiàng)研究驗(yàn)證了在各種可能條件下旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱(RTFO)測(cè)試的適用性。例如，在目前的Superpave瀝青規(guī)范中，Hveem等通過分析經(jīng)過RTFO測(cè)試方法老化后的瀝青，來評(píng)價(jià)其抗車轍能力；Li等進(jìn)行了大量試驗(yàn)來評(píng)價(jià)回收的瀝青和使用標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(RTFO和壓力老化)老化的瀝青的流變性能，結(jié)果表明：回收的和試驗(yàn)室老化的瀝青之間存在顯著差異；Lee等使用RTFO老化方法研究了9種瀝青的短期老化效果，然后將試驗(yàn)結(jié)果與現(xiàn)場(chǎng)的老化瀝青樣品進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)它們之間沒有明顯的相關(guān)性。

多年來，已經(jīng)運(yùn)用了各種試驗(yàn)設(shè)計(jì)軟件和數(shù)學(xué)模型來探究這些局限性并確定在特定條件下模擬老化機(jī)理的最佳方法。尋找測(cè)試材料最佳條件的常用方法是一次只分析一個(gè)時(shí)間因素，這種方法在某種程度上是可行的，但它會(huì)消耗大量的人力、物力和時(shí)間。該文應(yīng)用響應(yīng)面法(RSM)來確定模擬現(xiàn)場(chǎng)短期老化的時(shí)間和溫度的相應(yīng)組合。RSM是一種用于設(shè)計(jì)試驗(yàn)、開發(fā)模型和評(píng)估試驗(yàn)因素的影響并優(yōu)化其過程的統(tǒng)計(jì)方法，該方法已被有效地應(yīng)用于一些瀝青研究中，如表1所述。這些實(shí)例對(duì)RSM的科學(xué)支持促進(jìn)了其在不同學(xué)科的應(yīng)用，RSM也可以為短期老化過程的開發(fā)提供幫助。

表1 RSM在瀝青研究中的應(yīng)用

該文提出了一種替代方法，使ASTM D2872更準(zhǔn)確地模擬選定區(qū)域條件的人工短期瀝青的老化。在該研究中，獨(dú)立設(shè)計(jì)RTFOT試驗(yàn)的老化時(shí)間和老化溫度。RSM技術(shù)用于分析試驗(yàn)室和現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)的結(jié)果以及選擇合適的試驗(yàn)室方案。根據(jù)中心組合方法設(shè)計(jì)了兩個(gè)基本獨(dú)立的影響因子試驗(yàn)方案，即老化時(shí)間和老化溫度。采用軟化點(diǎn)、針入度、64 ℃G*/sinδ和135 ℃旋轉(zhuǎn)黏度作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。對(duì)所得結(jié)果進(jìn)行方差分析(ANOVA)來確定瀝青流變性的重要因素，使用RSM分析測(cè)試指標(biāo)與老化時(shí)間和溫度之間的數(shù)學(xué)關(guān)系，通過優(yōu)化模型確定與現(xiàn)場(chǎng)結(jié)果相似的對(duì)應(yīng)時(shí)間和溫度。在這種方法中，首先定義用于選擇合適時(shí)間和溫度的目標(biāo)值，然后根據(jù)目標(biāo)值確定時(shí)間和溫度的組合。RSM不僅減少了試驗(yàn)所需的樣本數(shù)量，而且對(duì)在任何選定條件下確定瀝青的短期老化性能提供了幫助。

該文首先簡(jiǎn)要介紹瀝青的老化現(xiàn)象；其次提出一種RSM方法設(shè)計(jì)試驗(yàn)室短期老化方案，以模擬瀝青混合料的生產(chǎn)實(shí)踐；研究溫度和時(shí)間的交互作用對(duì)瀝青老化性能的影響。

2 材料和試驗(yàn)步驟

2.1 材料和方法

研究采用了3種不同針入度等級(jí)的瀝青：來自瀝青廠A的瀝青80/100、來自瀝青廠B的瀝青80/100和瀝青60/70。瀝青廠A位于檳城Penanti采石場(chǎng)，瀝青廠B位于霹靂州太平采石場(chǎng)。根據(jù)瀝青設(shè)備的名稱和瀝青針入度等級(jí)(A80、B80和B60)排列瀝青序號(hào)。采用瀝青的針入度和軟化點(diǎn)以及旋轉(zhuǎn)黏度和車轍因子(G*/sinδ))作為評(píng)價(jià)瀝青性能的指標(biāo)?；谶@些參數(shù)，確定試驗(yàn)室老化時(shí)間和溫度。表2為根據(jù)ASTM D2872的原始瀝青和RTFO老化瀝青的流變性能。

在生產(chǎn)瀝青混合料的同時(shí)取瀝青樣品，以確保瀝青樣品和瀝青混合料中采用的瀝青是同一批次，將收集的所有瀝青儲(chǔ)存在密封容器中以使瀝青氧化和早期老化最小化。首先從瀝青罐中收集未老化的瀝青，隨后，在生產(chǎn)之后和運(yùn)輸?shù)浆F(xiàn)場(chǎng)之前將瀝青從筒倉(cāng)中收集到瀝青廠。然后根據(jù)ASTM D5404標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀提取并回收瀝青，測(cè)試回收瀝青的針入度、軟化點(diǎn)、黏度、G*/sinδ結(jié)果如表3所示。將3種未老化的瀝青(A80、B80和B60)在試驗(yàn)室中進(jìn)行不同時(shí)間和溫度的短期老化試驗(yàn)。

2.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)表4設(shè)計(jì)試驗(yàn)，將所有未老化的瀝青在不同溫度和時(shí)間的RTFO中老化。采用中心組合設(shè)計(jì)(CCD)技術(shù)評(píng)價(jià)老化變量對(duì)瀝青性能的影響，CCD技術(shù)可以減少所研究的瀝青總數(shù)。如表5所示，根據(jù)一些初步結(jié)果確定變量的最小和最大水平，也是RTFO可以安全處理的最大時(shí)間和溫度，試驗(yàn)設(shè)計(jì)了時(shí)間和溫度條件的9種組合。CCD不用來估算試驗(yàn)誤差，因此，準(zhǔn)備3個(gè)中心點(diǎn)重復(fù)來估計(jì)觀測(cè)值建模的試驗(yàn)誤差程度，這個(gè)試驗(yàn)設(shè)計(jì)的中心點(diǎn)對(duì)應(yīng)的是163 ℃和130 min。11種老化條件的試驗(yàn)如表4所示，記錄每個(gè)短期老化瀝青的觀測(cè)值。

表4 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

表5 調(diào)查參數(shù)水平

2.3 分析方法

采用RSM分析觀測(cè)值并對(duì)每個(gè)觀測(cè)值選取適當(dāng)?shù)臄?shù)學(xué)模型。建模的試驗(yàn)區(qū)域由RTFO中齡期為85～175 min(間隔45 min)和148～178 ℃(間隔15 ℃)的瀝青組成。預(yù)期的觀測(cè)值可能不一定隨所選變量線性變化，因此，CCD能夠在二次或兩因子交互模型中對(duì)預(yù)測(cè)的觀測(cè)值建模。使用方差分析(ANOVA)來檢驗(yàn)觀測(cè)值中的測(cè)試因素的顯著性。從模型中丟棄不重要的因素，然后，使用Design Expert 6.0.6統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行圖表編輯。

使用模型的預(yù)測(cè)觀測(cè)值來確定時(shí)間和溫度對(duì)應(yīng)的組合，將試驗(yàn)室測(cè)試數(shù)據(jù)使用期望函數(shù)的數(shù)值優(yōu)化來確定時(shí)間和溫度的最佳組合，對(duì)同時(shí)滿足測(cè)試指標(biāo)目標(biāo)值的試驗(yàn)因子進(jìn)行了一系列優(yōu)化分析。在同步優(yōu)化中，每個(gè)測(cè)試指標(biāo)都分配了低值和高值，然后將目標(biāo)值記錄到反映每個(gè)測(cè)試指標(biāo)期望值的期望函數(shù)中。對(duì)于任何給定的指標(biāo)，理想的范圍是從0～1，1表示理想條件，0表示該值落在理想限度之外。圖1為一個(gè)指標(biāo)值的個(gè)體需求模型。在該研究中，為3種測(cè)試瀝青及其4個(gè)觀測(cè)值設(shè)計(jì)了12個(gè)單獨(dú)的期望值圖。在此圖中，下限和上限值是每個(gè)觀測(cè)值的最小值和最大值，其中值為1表示該值等于原始的瀝青性能。

根據(jù)Bezerra等闡述的方法進(jìn)行同步優(yōu)化，所有的個(gè)體需求函數(shù)都被組合成一個(gè)整體期望值函數(shù)。如方程(1)表示總體期望值函數(shù)，目標(biāo)搜索從隨機(jī)起點(diǎn)開始并以最大斜率上升到最大值。

(1)

圖1 期望函數(shù)的典型形式

式中：n為優(yōu)化中包含的觀測(cè)值的數(shù)量；D為總體期望值函數(shù)(各個(gè)期望函數(shù)的幾何平均值)；d為觀測(cè)值n的個(gè)體期望函數(shù)。

使用Design-Expert 6.0.6軟件繪制總體期望值函數(shù)的三維響應(yīng)曲面，并確定達(dá)到最大期望的測(cè)試參數(shù)值，然后使用建議的最佳值進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證預(yù)測(cè)的最佳值。新的試驗(yàn)給出了可以與優(yōu)化過程的預(yù)測(cè)值進(jìn)行比較的實(shí)際值，原則上，預(yù)測(cè)值應(yīng)與觀測(cè)值相似。

3 結(jié)果與討論

3.1 老化對(duì)針入度和軟化點(diǎn)的影響

通常，針入度和軟化點(diǎn)可以評(píng)估老化對(duì)瀝青性質(zhì)的影響，表4結(jié)果表明：對(duì)于所有類型的瀝青，隨著老化時(shí)間和溫度的增加，針入度降低，軟化點(diǎn)增加；且隨著時(shí)間的增加，瀝青變得更硬。

為了量化老化時(shí)間和溫度對(duì)針入度和軟化點(diǎn)的影響，采用F檢驗(yàn)、失擬檢驗(yàn)和R2對(duì)所有瀝青回歸模型(線性，雙因子交互作用和二次方程)和擬合函數(shù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。表6、7為模型的具體數(shù)據(jù)，通過較高的R2以及失擬檢驗(yàn)的高p值分析，瀝青A80的針入度和軟化點(diǎn)建議使用二次模型。失擬檢驗(yàn)選擇了一種不顯著的失擬檢驗(yàn)?zāi)Ｐ?Prob>F高于0.05)，該模型在F檢驗(yàn)中也表現(xiàn)出可接受的低p值。類似地，分析出瀝青B80和B60建議使用雙因素交互作用(2FI)和線性模型。

表6 基于針入度測(cè)試結(jié)果的建議模型總結(jié)

續(xù)表6

表7 基于軟化點(diǎn)的建議模型總結(jié)

然后根據(jù)表6、7中提出的模型進(jìn)行方差分析(ANOVA)，確定顯著因素之間的交互作用。表8為方差分析結(jié)果。由表8中可以看出:溫度、時(shí)間和溫度的二階數(shù)對(duì)測(cè)得的瀝青A80的針入度有顯著影響。低于0.05的“Prob>F”值表示統(tǒng)計(jì)學(xué)上的顯著因素之間的交互作用。對(duì)于瀝青B80，溫度、時(shí)間以及時(shí)間和溫度的交互作用是預(yù)測(cè)針入度和軟化點(diǎn)的重要因素；對(duì)于瀝青B60，時(shí)間和溫度是預(yù)測(cè)針入度和軟化點(diǎn)的唯一重要因素。

式(2)、(3)表示所提出的針入度和軟化點(diǎn)的數(shù)學(xué)方程式。根據(jù)針入度方程中回歸系數(shù)的負(fù)值，一階時(shí)間和溫度降低針入度值，而軟化點(diǎn)升高。圖2為瀝青A80的等高線圖，由圖2可以看出時(shí)間和溫度對(duì)瀝青物理性質(zhì)的影響。B80和B60瀝青都用類似的圖表示。

(2)

(3)

表8 基于瀝青物理性質(zhì)的ANOVA結(jié)果

圖2 瀝青A80的針入度和軟化點(diǎn)的響應(yīng)面和等高線圖

3.2 G*/sinδ和黏度分析

使用黏度和車轍因子G*/sinδ來評(píng)價(jià)瀝青的流變性質(zhì)。表4表明：當(dāng)老化時(shí)間和溫度升高時(shí)，G*/sinδ和黏度均增加。表9、10為預(yù)測(cè)黏度和G*/sinδ的模型，二次模型是該擬合數(shù)據(jù)的最佳方程，該模型在F檢驗(yàn)中具有低p值，在缺乏擬合檢驗(yàn)中具有高p值和高R2。模型的ANOVA檢驗(yàn)結(jié)果如表11所示。由表11可以看出溫度、時(shí)間、二階溫度以及時(shí)間和溫度之間的交互作用對(duì)3種瀝青的黏度都有顯著影響。重要因素由概率>F值判斷，小于0.05的概率通常認(rèn)為是該參數(shù)對(duì)所檢測(cè)的觀測(cè)值具有顯著影響的有力證據(jù)。這些因素對(duì)于預(yù)測(cè)G*/sinδ同樣也是重要的。此外，二階時(shí)間因子對(duì)預(yù)測(cè)A80和B60瀝青的G*/sinδ也具有重要意義。式(4)、(5)給出了G*/sinδ和黏度的統(tǒng)計(jì)方程，圖3為A80瀝青的響應(yīng)面和等高線圖。從圖3可以看出，隨著老化時(shí)間和溫度的升高，G*/sinδ和黏度增加。

表9 G*/sinδ的模型概要

表10 黏度的模型概要

表11 基于瀝青流變性質(zhì)的ANOVA結(jié)果

(4)

(5)

4 優(yōu)化

對(duì)同時(shí)滿足每個(gè)觀測(cè)值要求的因子組合進(jìn)行優(yōu)化分析。為了同步優(yōu)化，每個(gè)目標(biāo)都分配了低值和高值。在Design Expert軟件中，每個(gè)觀測(cè)值的目標(biāo)都包含5個(gè)選項(xiàng)：零，最大，最小，達(dá)標(biāo)和在指定范圍內(nèi)。如第2.3節(jié)所述，最終將目標(biāo)組合成一個(gè)總體期望函數(shù)，該函數(shù)反映了每個(gè)觀測(cè)值的期望范圍，期望范圍均從0到1，1表示理想情況，零值表示觀測(cè)值落在期望范圍之外。表12為該研究中選擇的觀測(cè)值目標(biāo)和權(quán)重；表13為所提出的時(shí)間和溫度組合的解決方案，即在RTFO中170 ℃下老化135 min，這些解決方案對(duì)應(yīng)于現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)際短期老化條件。表13還給出了針入度值、軟化點(diǎn)、G*/sinδ和黏度的預(yù)測(cè)值。圖4為整體期望函數(shù)的三維期望響應(yīng)面，每個(gè)等高線對(duì)應(yīng)于響應(yīng)面的特定高度，從圖4可以獲得最大期望值，瀝青在最優(yōu)老化時(shí)間和溫度下老化結(jié)果見表14，由表14可以看出：表13中的預(yù)測(cè)值與表14中的觀察值非常相似。

圖3 A80的G*/sinδ和黏度的響應(yīng)面和等高線圖

表12 數(shù)值優(yōu)化的選定標(biāo)準(zhǔn)，目標(biāo)和權(quán)重

表13 基于期望性建議時(shí)間和溫度組合的解決方案

期望函數(shù)會(huì)隨著選擇的目標(biāo)不同而改變。由于流變和黏度的敏感度可能優(yōu)于針入度和軟化點(diǎn)，因此在改變G*/sinδ和黏度的權(quán)重情況下再次試驗(yàn)(表15)。在這種情況下，針入度和軟化點(diǎn)的權(quán)重分配值為1，而黏度和G*/sinδ分配值為2，新解決方案(172 ℃、129 min)見表16。當(dāng)指標(biāo)的權(quán)重發(fā)生變化時(shí)，解決方案略有不同，這表明決策過程可能會(huì)影響到解決方案。

圖4 基于溫度和時(shí)間的期望等高線圖

表14 驗(yàn)證建議的時(shí)間和溫度組合

5 結(jié)論

(1) 應(yīng)用RSM建立數(shù)學(xué)關(guān)系，以確定與現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際相對(duì)應(yīng)的時(shí)間和溫度組合。它還可以量化不同短期老化條件下瀝青的物理和流變性質(zhì)，是確定選定區(qū)域條件的試驗(yàn)室短期老化參數(shù)的快速工具，其結(jié)果優(yōu)于ASTM D2872中規(guī)定的常規(guī)時(shí)間(85 min)和溫度(163 ℃)。在馬來西亞選定的熱帶條件下，建議的溫度和時(shí)間為170 ℃，持續(xù)時(shí)間為135 min。這種方法也可用于其他國(guó)家或地區(qū)。

表15 數(shù)值優(yōu)化的新標(biāo)準(zhǔn)選擇方案

表16 新解決方案

(2) 研究表明：時(shí)間和溫度是影響短期老化瀝青的物理和流變性質(zhì)的重要因素。當(dāng)老化時(shí)間和溫度升高時(shí)，瀝青的軟化點(diǎn)、G*/sinδ和黏度均增加，而針入度降低。

(3) 3種瀝青都顯示出Superpave參數(shù)的二次模型，包括黏度和G*/sinδ，這為瀝青的經(jīng)典性質(zhì)提供了不同的數(shù)學(xué)方程式。瀝青性能也受老化后瀝青中化學(xué)成分變化的影響，評(píng)價(jià)這些變化的一種方法是使用傅里葉變換紅外(FTIR)測(cè)試。該文僅探討瀝青的物理和流變性質(zhì)對(duì)優(yōu)化解決方案的影響，考慮到瀝青的化學(xué)成分，建議使用一些化學(xué)測(cè)試，如FTIR測(cè)試，以評(píng)價(jià)老化后發(fā)生的化學(xué)變化。

——編譯自：Noor Halizah Abdullah,Meor Othman Hamzah, Babak Golchin,et al.An Alternative Protocol to Artificially Simulate Short-Term Ageing of Binders for Selected Regional Condition[J].Construction and Building Materials,2018(161):654-664.