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    低壓環(huán)境中材料的氫損傷測(cè)試技術(shù)

    2020-12-10 01:12:18
    腐蝕與防護(hù) 2020年9期
    關(guān)鍵詞:氫脆室溫門(mén)檻

    (中國(guó)科學(xué)院 微電子研究所,北京 100029)

    極紫外光刻(EUVL)是繼193 nm浸沒(méi)式光刻技術(shù)后的新一代光刻機(jī)技術(shù),也是7 nm以下節(jié)點(diǎn)光刻的首選技術(shù)[1-2]。EUV(極紫外線(xiàn))光刻機(jī)的真空腔室內(nèi)為清潔真空,一般需要引入適度的、以氫氣為主的清潔混合氣流,一方面帶走光刻機(jī)中產(chǎn)生的污物,另一方面盡量少地吸收EUV光。EUVL主腔室的H2分壓約為幾帕量級(jí)[3-4],是大氣中H2分壓的數(shù)十倍以上,EUVL中的大部分結(jié)構(gòu)材料長(zhǎng)期暴露在幾帕量級(jí)氫環(huán)境中。通常,氫進(jìn)入材料后可對(duì)材料造成多種形式的損傷,包括氫鼓泡、氫致裂紋、氫蝕、氫化物和氫致相變等[5]。

    關(guān)于材料的氫脆,早在1874年就開(kāi)始了研究,其泛指金屬或合金因吸收氫而引起的韌性或延性降低[6]。目前,許多材料的氫脆敏感性已有定性判斷,但是大多只是針對(duì)高溫高壓氫氣環(huán)境或電解充氫環(huán)境,常溫低壓氫氣條件下的材料氫脆研究很少。材料發(fā)生氫脆的影響因素很多,從環(huán)境條件上說(shuō)就包括氫氣純度和壓力、溫度、應(yīng)變速率、應(yīng)力狀態(tài)和暴露時(shí)間等[7]。已有研究表明,許多材料對(duì)大于一個(gè)大氣壓的H2很敏感,易發(fā)生氫脆或氫損傷,而這些材料在室溫大氣環(huán)境中卻能長(zhǎng)期使用而不易產(chǎn)生氫脆。因此,有必要開(kāi)展材料在室溫低壓環(huán)境中的氫脆試驗(yàn)研究,從而為科學(xué)地篩選極紫外光刻機(jī)用材提供理論依據(jù)。

    1 試驗(yàn)

    1.1 試驗(yàn)裝置與試驗(yàn)方法

    常用的材料充氫方法包括室溫氣相充氫、高溫高壓充氫和電解充氫等[6]。為最大限度地模擬實(shí)際工況(EUVL中大部分結(jié)構(gòu)材料所處氫環(huán)境),本工作采用室溫低壓氣相充氫法對(duì)材料長(zhǎng)時(shí)間充氫。圖1(a)所示為低壓氣相充氫裝置,裝置本底真空可達(dá)約10-1Pa,采用針閥調(diào)節(jié)H2進(jìn)氣量,同時(shí)采用機(jī)械泵抽真空,使樣品腔室內(nèi)的真空度始終動(dòng)態(tài)維持在(10±1) Pa。將打磨后的試樣放在樣品室中進(jìn)行充氫,充氫時(shí)間最長(zhǎng)為4個(gè)月,經(jīng)過(guò)不同充氫時(shí)間后取出試樣,采用G4 Phoenix DH擴(kuò)散氫分析儀進(jìn)行氫含量測(cè)試,每個(gè)充氫時(shí)間點(diǎn)有10個(gè)平行樣品,將試樣的氫含量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,可得試樣氫濃度隨充氫時(shí)間的變化曲線(xiàn),根據(jù)曲線(xiàn)變化規(guī)律外推其他充氫時(shí)間下材料內(nèi)的氫含量。

    含氫試樣進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試以便評(píng)判材料的氫脆敏感性。由于設(shè)計(jì)室溫低壓氣相充氫條件下的在線(xiàn)力學(xué)性能測(cè)試裝置十分困難,且在相同氫含量條件下,電解充氫和室溫氣相充氫方式可等效[8-9],即一種材料的氫脆敏感性與材料中的氫濃度直接相關(guān),與氫進(jìn)入材料的方式無(wú)關(guān)。本工作通過(guò)電解充氫條件下的恒載荷拉伸試驗(yàn)進(jìn)行材料的氫脆敏感性測(cè)試,試驗(yàn)裝置如圖1(b)所示。電解充氫是將試樣作為陰極,鉑片作為陽(yáng)極,放置在電解液中,利用電解過(guò)程的陰極效應(yīng)使氫進(jìn)入金屬內(nèi)部;電解充氫可使試樣在短時(shí)間內(nèi)獲得較高的氫濃度。電解充氫獲得的可擴(kuò)散氫濃度與充氫電流的方根呈線(xiàn)性關(guān)系[10],通過(guò)控制電流大小,便于獲得試驗(yàn)所需氫濃度。恒載荷拉伸試驗(yàn)可以評(píng)價(jià)材料在不同環(huán)境中的服役時(shí)間和斷裂門(mén)檻應(yīng)力[11]:記錄試樣在每個(gè)載荷下的斷裂時(shí)間,加載時(shí)間最長(zhǎng)設(shè)為200 h,即試樣經(jīng)過(guò)200 h拉伸仍未發(fā)生斷裂,可認(rèn)為經(jīng)過(guò)更長(zhǎng)試驗(yàn)時(shí)間試樣也不會(huì)發(fā)生斷裂;材料的臨界斷裂應(yīng)力σHIC為發(fā)生斷裂施加的最小應(yīng)力σmin與不發(fā)生斷裂施加的最大應(yīng)力σmax的平均值,見(jiàn)式(1);為保證門(mén)檻應(yīng)力σHIC的測(cè)試誤差小于10%,需要滿(mǎn)足關(guān)系式(2)的約束條件。

    (a) 低壓氣相充氫裝置

    (b) 電解充氫恒載荷拉伸實(shí)驗(yàn)裝置圖1 氫損傷測(cè)試裝置示意圖Fig. 1 Schematic diagram of the hydrogen embrittlement test system: (a) Low pressure gaseous hydrogen charging set; (b) Constant load set under the condition of electrochemical hydrogen charging

    (1)

    σmax-σmin≤0.1×(σmin+σmax)

    (2)

    電解充氫恒載荷拉伸試驗(yàn)過(guò)程中,采用不同的電流密度對(duì)加載試樣進(jìn)行飽和充氫,試驗(yàn)完成后采用G4 Phoenix DH擴(kuò)散氫分析儀測(cè)量剛好不發(fā)生斷裂的試樣的氫濃度,得出每種材料的門(mén)檻應(yīng)力值σHIC;改變充氫電流密度,即改變?cè)嚇又械臍浜緾H,獲得對(duì)應(yīng)不同氫含量試樣的門(mén)檻應(yīng)力值,同時(shí)也獲得材料在不同應(yīng)力下的臨界氫濃度。

    1.2 氫致開(kāi)裂理論與氫脆指數(shù)

    (3)

    σHIC=A-BlnC0

    (4)

    在評(píng)定材料的氫脆敏感性時(shí),門(mén)檻應(yīng)力值相對(duì)常態(tài)下抗拉應(yīng)力的損失比值是一個(gè)重要的參數(shù),稱(chēng)為強(qiáng)度損失比或氫脆指數(shù)I[11,13],其計(jì)算見(jiàn)公式(5)。同種材料的強(qiáng)度損失比越大,材料的氫脆敏感性越強(qiáng);不同材料在相同氫含量下,氫脆指數(shù)越大,其對(duì)氫脆越敏感。工程上也常用氫脆指數(shù)I來(lái)判斷材料是否發(fā)生氫脆:一般認(rèn)為I<25%,材料不發(fā)生氫脆;25%35%,材料氫脆斷裂[14]。

    (5)

    結(jié)合室溫低壓氣相充氫條件下獲得氫含量隨充氫時(shí)間的變化曲線(xiàn),以及電解充氫恒載荷拉伸試驗(yàn)獲得的門(mén)檻應(yīng)力值或氫脆指數(shù)隨氫濃度的變化曲線(xiàn),理論上即可外推獲得材料在室溫低壓氣相充氫環(huán)境中經(jīng)歷任意時(shí)間的門(mén)檻應(yīng)力值或氫脆指數(shù),從而可判斷極紫外光刻機(jī)結(jié)構(gòu)材料的氫脆敏感性及其隨使用時(shí)間的變化趨勢(shì),如圖2所示。

    1.3 試驗(yàn)材料

    極紫外光刻機(jī)(EUVL)真空系統(tǒng)使用的結(jié)構(gòu)材料眾多,為探索驗(yàn)證以上氫損傷測(cè)試及評(píng)估方法,選擇常發(fā)生氫脆的65Mn彈簧鋼材料進(jìn)行試驗(yàn);同時(shí)選擇通常不發(fā)生氫脆的304不銹鋼作為對(duì)照組進(jìn)行試驗(yàn)。表1和表2為兩者的化學(xué)成分和常規(guī)力學(xué)性能參數(shù)。充氫試驗(yàn)前,試樣需要磨削以保證表面光亮;充氫結(jié)束后立即進(jìn)行氫含量測(cè)試;兩種材料都采用0.5 mol/L H2SO4+0.22 g/L硫脲混合溶液作為電解液;試樣斷裂后,采用掃描電子顯微鏡觀(guān)察斷口形貌。

    圖2 低壓氫環(huán)境條件下材料的氫脆測(cè)試方法Fig. 2 Hydrogen embrittlement test method for materials under low-pressure hydrogen condition

    表1 65Mn鋼和304不銹鋼的化學(xué)成分Tab. 1 Chemical components of 65Mn steel and 304SS %

    表2 65Mn鋼和304不銹鋼的力學(xué)性能參數(shù)Tab. 2 Mechanical properties of 65Mn steel and 304SS

    2 結(jié)果與討論

    2.1 低壓氣相充氫及氫含量測(cè)試

    在室溫10 Pa的氣相充氫條件下,304不銹鋼和65Mn彈簧鋼兩種試樣經(jīng)過(guò)不同時(shí)間充氫后的氫含量統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果如圖3所示??梢钥闯?,隨充氫時(shí)間的延長(zhǎng),兩種材料內(nèi)的氫含量逐漸下降。經(jīng)過(guò)4個(gè)月充氫后,304SS試樣的氫含量由(3.52±2.05) mg/L下降為(1.9±1.01) mg/L;65Mn鋼試樣的氫含量由(0.58±0.28) mg/L下降為(0.08±0.05) mg/L。且65Mn鋼試樣內(nèi)的氫含量下降速率比304SS的更快,經(jīng)過(guò)2個(gè)月充氫后,304SS試樣內(nèi)的氫含量下降速率減慢,但65Mn鋼試樣內(nèi)的氫含量下降速率反而增加。

    圖3 兩種材料氫含量隨充氫時(shí)間變化曲線(xiàn)Fig. 3 Variation curves of hydrogen content in two materials with hydrogen chaging time

    充氫時(shí)間相同情況下,304SS試樣的氫含量比65Mn鋼試樣的高很多,這與兩種材料的組織結(jié)構(gòu)有關(guān),尤其晶體結(jié)構(gòu)對(duì)氫的溶解度最有影響,氫原子通常處于金屬點(diǎn)陣的間隙位置。65Mn鋼的微觀(guān)組織為珠光體,即片層狀鐵素體(α-Fe)和滲碳體的交替排列,且α-Fe的數(shù)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于滲碳體的;304SS為奧氏體不銹鋼。65Mn中的α-Fe為體心立方金屬,氫很可能存在其四面體間隙中;304SS的奧氏體為面心立方,氫很可能存在其八面體間隙位置[15]。因八面體間隙大于四面體間隙的大[6],故304SS對(duì)氫的溶解度比65Mn鋼的更高。

    2.2 電解充氫恒載荷拉伸試驗(yàn)

    對(duì)304SS和65Mn鋼兩種試樣進(jìn)行不同充氫電流密度和不同恒載荷的拉伸試驗(yàn),得到一系列臨界氫濃度和相應(yīng)斷裂門(mén)檻應(yīng)力值。由圖4可見(jiàn):隨著氫含量的增加,兩種材料的門(mén)檻應(yīng)力值隨之增加,氫脆指數(shù)(氫脆敏感性)也增加。試驗(yàn)預(yù)測(cè),氫含量相同的條件下,65Mn鋼的強(qiáng)度損失(氫脆敏感性)高于304SS的。

    對(duì)門(mén)檻應(yīng)力值和臨界氫濃度的自然對(duì)數(shù)進(jìn)行線(xiàn)性擬合,可分別獲304SS和65Mn鋼的門(mén)檻應(yīng)力值和臨界氫濃度的關(guān)系式,見(jiàn)式(6)~(7)。根據(jù)該公式可外推計(jì)算任意氫濃度下兩種材料的門(mén)檻應(yīng)力值或計(jì)算任意應(yīng)力下兩種材料的臨界氫濃度值。將室溫低壓氣相充氫獲得的兩種材料的氫濃度代入,可知,隨充氫時(shí)間的延長(zhǎng),材料中的氫濃度下降,則該材料的門(mén)檻應(yīng)力值增加,同時(shí)材料的氫脆指數(shù)下降;即隨充氫時(shí)間延長(zhǎng),材料的氫脆敏感性反而下降,材料更不容易發(fā)生氫脆。

    σHIC=308.5-38.6lnCH

    (6)

    σHIC=3 284-726.9lnCH

    (7)

    由圖5可見(jiàn):未充氫65Mn鋼試樣的斷口有明顯的頸縮現(xiàn)象,并且出現(xiàn)均勻的韌窩,為韌性斷裂;充氫65Mn鋼試樣經(jīng)恒載荷試驗(yàn)后,65Mn鋼試樣斷口出現(xiàn)很多二次裂紋,這是由于氫通過(guò)應(yīng)力誘導(dǎo)擴(kuò)散富集在最大應(yīng)力處,經(jīng)過(guò)足夠長(zhǎng)的時(shí)間后,最大應(yīng)力處的局部氫濃度增加到等于臨界氫濃度時(shí),就會(huì)使氫致裂紋形核、擴(kuò)散;同時(shí)斷口處的頸縮和韌窩也不明顯,這說(shuō)明65Mn鋼經(jīng)電解充氫后,斷口韌性降低,脆性增加。

    2.3 討論

    304SS和65Mn鋼試樣置于室溫10 Pa低壓氫氣環(huán)境中,材料內(nèi)的氫含量隨充氫時(shí)間的延長(zhǎng)而下降。眾所周知,任何固體材料在大氣環(huán)境中都能溶解和吸附一些氣體。當(dāng)材料置于真空中時(shí)就會(huì)因解溶、解吸而放氣[16]。材料在冶煉制備過(guò)程中,內(nèi)部不可避免會(huì)殘存氫,低溫時(shí)絕大部分氫處在材料的各種缺陷處,如位錯(cuò)、晶界、內(nèi)界面等[5]。大氣中材料的表面會(huì)溶解吸附一些氣體,從而與大氣內(nèi)氣體分壓達(dá)到平衡,而該材料一旦被置于真空環(huán)境中,材料表面吸附的氣體很快就會(huì)大量釋放,同時(shí)材料內(nèi)部的氣體會(huì)向表面擴(kuò)散[17]。本工作將材料長(zhǎng)時(shí)間置于真空氫環(huán)境中,材料內(nèi)的各類(lèi)氣體仍不斷向表面擴(kuò)散釋放,材料內(nèi)的氫原子也主動(dòng)或被動(dòng)地向表面擴(kuò)散并聚集成氫分子而釋放出來(lái),導(dǎo)致材料內(nèi)氫含量隨充氫時(shí)間的延長(zhǎng)而下降。

    (a) 門(mén)檻應(yīng)力值-氫含量

    (b) 氫指數(shù)-氫含量圖4 兩種材料門(mén)檻應(yīng)力值和氫脆指數(shù)隨臨界氫含量之間的關(guān)系曲線(xiàn)圖Fig. 4 Curves of the relationship of threshold stress of HIC (a) and hydrogen embrittlement exponent (b) with hydrogen concentration

    電解充氫恒載荷作用下,試樣表面晶界的氫濃度最大,氫通過(guò)應(yīng)力誘導(dǎo)擴(kuò)散富集或位錯(cuò)遷移富集,達(dá)到臨界值時(shí),會(huì)在試樣表面產(chǎn)生氫致微裂紋。若施加的恒應(yīng)力載荷低于晶間結(jié)合能,試樣不發(fā)生斷裂;若高于晶間結(jié)合能,試樣發(fā)生斷裂;因此,存在一個(gè)門(mén)檻斷裂應(yīng)力值。擴(kuò)散進(jìn)入金屬的氫原子會(huì)降低金屬間的結(jié)合力,一般晶間結(jié)合能隨氫濃度增加而線(xiàn)性下降;即隨氫濃度增加,采用更小的載荷即可發(fā)生氫致斷裂;因此,氫濃度越高,斷裂門(mén)檻應(yīng)力值越低[10-11]。相比于65Mn鋼,一般認(rèn)為奧氏體不銹鋼是含氫環(huán)境中使用的首選鋼種[18]。

    (a) 未充氫試樣

    (b) 充氫試樣圖5 未充氫和充氫65Mn鋼試樣經(jīng)過(guò)恒載荷拉伸試驗(yàn)后的斷口形貌Fig. 5 Fracture appearance of non-hydrogen (a) and hydrogen-containing (b) 65Mn steel samples after constant load tensile test

    將304SS和65Mn鋼試樣置于室溫10 Pa的氫環(huán)境,時(shí)間越長(zhǎng),其氫脆敏感性越低,越不容易發(fā)生氫損傷。由此推測(cè)長(zhǎng)期暴露在幾帕量級(jí)氫氣環(huán)境中的大部分EUVL結(jié)構(gòu)材料受環(huán)境氫氣影響發(fā)生氫脆的可能性應(yīng)該低于其應(yīng)用于該氫氣環(huán)境前的。但是本工作中主要考慮的是氫脆的弱鍵理論和氫降低表面能的理論,未考慮氫壓理論和形成氫化物的理論等。EUVL結(jié)構(gòu)材料篩選過(guò)程中仍需要注意一些極易與氫作用形成氫化物的材料。

    值得注意的是,EUVL中原子H是存在的,如采用H原子來(lái)清洗反射鏡上的污染物[19]。此外,EUVL中13.5 nm的極紫外光單光子能量非常高(達(dá)91.9 eV),而普通H2分子的H-H鍵能僅為4.5 eV,故13.5 nm的EUV光能很容易將H2分子光電離從而產(chǎn)生H原子,因此EUVL曝光過(guò)程中EUV光路上會(huì)持續(xù)產(chǎn)生H原子,原子H很容易擴(kuò)散進(jìn)入材料,且H原子與材料的相互作用效率明顯高于H2分子的。解德剛等[20]發(fā)現(xiàn)在2Pa H2環(huán)境中對(duì)單晶鋁合金進(jìn)行電子束輻照,經(jīng)過(guò)55 min即可產(chǎn)生明顯氫鼓泡。WAN等[21]指出,低壓H2環(huán)境中,H2在材料表面形成物理吸附并離解為H原子的活性不夠,因此觀(guān)察不到氫脆現(xiàn)象;將H2轉(zhuǎn)化成H等離子體可增加其活性從而觀(guān)察到氫脆現(xiàn)象。綜上,材料尤其一些對(duì)氫敏感的材料或部件在EUV光和低壓環(huán)境氫同時(shí)作用下的氫損傷行為需要著重進(jìn)行評(píng)估。

    3 結(jié)論

    極紫外光刻機(jī)(EUVL)中大部分結(jié)構(gòu)材料長(zhǎng)期暴露在幾帕量級(jí)的氫氣環(huán)境中,為了評(píng)估這些材料的氫損傷行為,首先提出采用室溫低壓氣相充氫的方法以盡可能地模擬EUVL氫氣環(huán)境,并獲得不同充氫時(shí)間下材料內(nèi)的氫含量變化趨勢(shì);與此同時(shí),提出采用電解充氫恒載荷拉伸試驗(yàn)獲得氫含量與材料的門(mén)檻應(yīng)力值或氫脆指數(shù)的關(guān)系式;兩者結(jié)合即可外推獲得材料在室溫低壓氣相充氫環(huán)境中經(jīng)歷任意時(shí)間的門(mén)檻應(yīng)力值和氫脆指數(shù),從而評(píng)判一種材料在一定條件下的氫脆敏感性及變化趨勢(shì)。采用此方法對(duì)304不銹鋼和65Mn彈簧鋼兩種材料進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。結(jié)果表明:304不銹鋼和65Mn彈簧鋼置于室溫10 Pa氫氣環(huán)境中的時(shí)間越長(zhǎng),其氫脆敏感性越低,越不容易發(fā)生氫損傷;當(dāng)兩種材料的氫含量相同,65Mn彈簧鋼比304SS的氫脆敏感性高。該試驗(yàn)方法可用于EUVL中大部分結(jié)構(gòu)材料的氫損傷行為評(píng)估,且試驗(yàn)結(jié)果具有指導(dǎo)意義。

    材料,尤其是一些對(duì)氫敏感的材料或部件在EUV光和低壓環(huán)境氫同時(shí)作用的條件下,需要著重進(jìn)行其氫損傷行為的評(píng)估。

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