尹樂斌 李樂樂 金小柯廖 聰 劉 丹 何 平 楊愛蓮
(1. 邵陽學院食品與化學工程學院, 湖南 邵陽 422000; 2. 豆制品加工與安全控制湖南省重點實驗室, 湖南 邵陽 422000)
百合是百合科百合屬多年生草本球根植物。其鱗莖兼具藥食同源功效[1],含有甾體皂苷、生物堿、黃酮、多糖、磷脂等活性成分[2],具有鎮(zhèn)痰止咳、免疫調(diào)節(jié)、降血糖、抗氧化、抗衰老等功效[3-7]。鮮百合因含水量高、營養(yǎng)豐富而極易腐敗變質(zhì),常被加工成百合干、百合淀粉等初級產(chǎn)品[8]。百合全原粉是以鮮百合經(jīng)干燥后,經(jīng)超微粉碎而制成,很好地保留了百合原有風味及各種營養(yǎng)物質(zhì),但因其纖維、果膠等含量偏高使溶解性較差,限制了其應用范圍。
造??梢愿纳品垠w顆粒溶解特性,解決食品粉體在沖泡時易發(fā)生的結(jié)塊和分層現(xiàn)象。目前較成熟的造粒工藝有沸騰造粒[9]、流化床造粒[10]、噴霧造粒[11-12]等。流化床造粒主要是以黏結(jié)劑為介質(zhì),粒體物料在裝置內(nèi)由于流化氣體使粉體循環(huán)運動,與噴入的黏結(jié)劑接觸,經(jīng)多次反復,逐漸形成顆粒,其突出特點是集成粒、混合、干燥過程于一體,常見用于尿素、硝酸銨的工業(yè)化生產(chǎn),但其設備體積大、投資成本高且水、電消耗大。離心造粒是指離心轉(zhuǎn)盤上的粉末在離心力和擋板作用下形成渦旋運動的粒子流,粒子流表面噴入黏結(jié)劑和粉末物料,筒體縫隙吹入熱風加快粉體成粒,其存在造粒質(zhì)量不高、真球度較差、顆粒易結(jié)塊成團等缺陷。沸騰造粒是在同一設備中完成原輔材料的混合、干燥、擠壓、膨化及造粒等多道工序,在優(yōu)化生產(chǎn)流程的同時,不僅能改善粉體品質(zhì),還能提升產(chǎn)品溶解性,因其設備體積小、自動化程度較高而被廣泛應用于速溶食品及中成藥速溶沖劑的生產(chǎn)[9,12]。溫曉等[13]研究表明,沸騰造粒的功能性成分浸出率均高于滾筒造粒和擠壓造粒。試驗擬以百合原粉和蓮子等輔料為原料,在單因素試驗的基礎上,運用響應面法優(yōu)化百合復合粉造粒工藝,深入分析沸騰造粒工藝對百合復合粉溶解特性和產(chǎn)品得率的影響,旨在為速溶百合復合粉開發(fā)和推廣市場提供依據(jù)。
1.1.1 材料
龍牙百合干:中國土產(chǎn)畜產(chǎn)進出口總公司湖南省分公司;
干紅棗片:鄭州舌里食品有限公司;
薏米:安徽燕之坊食品有限公司;
磨皮蓮子:湖南湘福農(nóng)食品有限公司;
淮山片:廣東逢春制藥有限公司;
麥芽糊精:河南雅輝化工產(chǎn)品有限公司。
1.1.2 儀器與設備
高速萬能粉碎機:FW400A型,北京科偉永興儀器有限公司;
沸騰制粒機:FL-15型,常州范干干燥制粒設備有限公司;
電熱鼓風干燥箱:GZX-9140型,上海博迅實業(yè)有限公司;
超微粉碎機:SZM-20型,泰安正信科技有限責任公司;
快速水分測定儀:XM-60pro型,廣州市博勒泰貿(mào)易有限公司。
1.2.1 沸騰造粒工藝流程
龍牙百合干除雜→烘干→稱量→粗粉碎(與蓮子、薏米、淮山、干紅棗片混合)→超微粉碎→沸騰造?!鷼⒕b→檢驗→成品
1.2.2 操作要點
(1) 原輔料挑選:百合鱗莖完整,原輔料無霉變腐敗,去除沙石等雜質(zhì)。
(2) 烘干:干燥溫度60 ℃。
(3) 粗粉碎:利用高速萬能粉碎機進行粗粉碎,并過30目篩。
(4) 超微粉碎:每次超微粉碎物料≤2 kg,粉碎10 min 即可。
(5) 沸騰造粒:將物料放入沸騰制粒機的封閉料斗中,在熱氣流作用下物料在密閉容器中循環(huán)流動,此時噴槍噴出霧狀的黏結(jié)劑與物料粉末均勻地接觸,潮濕的粉末聚集成顆粒狀,與此同時,設備底部的熱氣流在容器中循環(huán)快速干燥造粒產(chǎn)品,隨著水分蒸發(fā),粉末逐步形成顆粒,循環(huán)往復造粒一段時間后形成多微孔球狀顆粒。
1.2.3 含水率測定 采用快速水分測定儀。
1.2.4 產(chǎn)品得率測定 按式(1)計算產(chǎn)品得率。
(1)
式中:
Y1——百合粉產(chǎn)品得率,%;
m1——造粒前原輔料質(zhì)量,g;
m2——造粒后的質(zhì)量,g。
1.2.5 溶解率測定 參照王磊等[14]的方法稍作修改:準確稱量1.0 g百合粉,添加20 mL、25 ℃去離子水,勻速攪拌10 min,抽濾,105 ℃干燥至恒重,重復操作3次,取平均值。按式(2)計算溶解率。
(2)
式中:
Y2——百合粉溶解率,%;
m3——百合粉質(zhì)量,g;
m4——干燥至恒重的質(zhì)量,g;
c——百合粉的含水率,%。
1.2.6 單因素試驗設計
(1) 原輔料質(zhì)量比:固定龍牙百合原粉及輔料總量500 g,蠕動泵泵速3 r/min,進風溫度70 ℃,風機頻率30 Hz,造粒時間25 min,考察原輔料質(zhì)量比(3∶1,4∶1,5∶1,6∶1,7∶1)對百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響。
(2) 進風溫度:固定龍牙百合原粉及輔料總量500 g,最佳原輔料質(zhì)量比,蠕動泵泵速3 r/min,風機頻率30 Hz,造粒時間25 min,考察進風溫度(50,60,70,80,90 ℃)對百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響。
(3) 蠕動泵泵速:固定龍牙百合原粉及輔料總量500 g,最佳原輔料質(zhì)量比和進風溫度,風機頻率30 Hz,造粒時間25 min,考察蠕動泵泵速(1,3,5,7,9 r/min)對百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響。
(4) 風機頻率:固定龍牙百合原粉及輔料總量500 g,最佳原輔料質(zhì)量比、進風溫度及蠕動泵泵速,造粒時間25 min,考察風機頻率(15,20,25,30,35 Hz)對百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響。
1.2.7 響應面法優(yōu)化 根據(jù)單因素試驗結(jié)果,以原輔料質(zhì)量比、進風溫度、蠕動泵泵速、風機頻率為因素,百合粉產(chǎn)品得率和溶解度為指標,采用響應面優(yōu)化百合粉沸騰造粒工藝條件。
1.2.8 數(shù)據(jù)處理 每組試驗重復3次,用WPS Excel 2016繪圖;SPSS對試驗數(shù)據(jù)進行方差分析;Design-Expert V 8.0.6進行響應面優(yōu)化。
2.1.1 原輔料質(zhì)量比對百合粉造粒效果的影響 由圖1可知,隨著原輔料質(zhì)量比的不斷增大,百合粉產(chǎn)品得率和溶解率均先升高后下降。當原輔料質(zhì)量比為6∶1時,產(chǎn)品得率和溶解率達最大值。原輔料質(zhì)量比過低,樣品中輔料成分較多,紅棗、薏米等輔料經(jīng)高溫處理后易粘住百合粉,導致結(jié)塊現(xiàn)象嚴重,同時造粒后的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不均勻、疏松;原輔料質(zhì)量比過高,百合粉會快速接觸黏結(jié)劑,與輔料碰撞不充分,導致產(chǎn)品溶解率和得率下降。故選擇原輔料質(zhì)量比6∶1為優(yōu)水平。
2.1.2 進風溫度對百合粉造粒效果的影響 由圖2可知,隨著進風溫度的升高,百合粉產(chǎn)品得率和溶解率均先升高后下降,當進風溫度為70 ℃時,產(chǎn)品得率和溶解率達最大值。溫度過低會導致物料在容器中干燥不充分,大量的粉末會因為受潮而結(jié)塊;溫度過高,黏結(jié)劑還未與物料接觸就被蒸發(fā),顆粒不夠濕潤難以聚集,造粒效果不理想。故選擇進風溫度70 ℃為優(yōu)水平。
圖1 原輔料質(zhì)量比對百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響
圖2 進風溫度對百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響
2.1.3 蠕動泵泵速對百合粉造粒效果的影響 由圖3可知,隨著蠕動泵泵速的持續(xù)增加,百合粉產(chǎn)品得率和溶解率均先升后降,當蠕動泵泵速為5 r/min時,百合粉產(chǎn)品得率和溶解率最高。泵速過小,黏結(jié)劑從噴嘴噴出的速度較慢,霧化氣流量較小,物料粉末短時間內(nèi)不能均勻結(jié)合黏結(jié)劑;泵速過大,黏結(jié)劑從噴嘴噴出的速度過快,使得物料粉末表面潮濕,出現(xiàn)大量結(jié)塊現(xiàn)象。故選擇蠕動泵泵速5 r/min為優(yōu)水平。
2.1.4 風機頻率對百合粉造粒效果的影響 由圖4可知,隨著風機頻率的增大,百合粉產(chǎn)品得率和溶解率均先升高后下降,當風機頻率為25 Hz時,產(chǎn)品得率和溶解率達最大值。風機頻率過低,物料沒有完全被吹起造成碰撞不均勻,而且潮濕的黏結(jié)劑結(jié)合物料會出現(xiàn)大量結(jié)塊并影響顆粒結(jié)構(gòu);風機頻率過高,較多粉末被吹走,與濕潤顆粒接觸不均勻。故選擇風機頻率25 Hz為優(yōu)水平。
2.2.1 試驗方案及結(jié)果 在單因素試驗基礎上,以原輔料質(zhì)量比、進風溫度、蠕動泵泵速、風機頻率為影響因素,以百合粉產(chǎn)品得率和溶解率為響應值,應用四因素三水平的中心組合試驗設計優(yōu)化百合粉沸騰造粒工藝的最佳條件。因素水平表見表1,試驗設計與結(jié)果見表2。
圖3 蠕動泵泵速對百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響
圖4 風機頻率對百合粉產(chǎn)品得率和溶解率的影響
2.2.2 建立回歸模型及方差分析 采用Design-Expert 8.0.6軟件對試驗結(jié)果進行回歸擬合,得到百合粉溶解率與各因素的二次回歸方程為:
Y1=-750.062 44+57.736 83A+12.051 99B+1.843 54C+15.785 25D-0.003AB-0.237 50AC-0.131 00AD+0.097 625BC-0.031 500BD+0.073 250CD-4.411 33A2-0.082 751B2-0.980 02C2-0.251 65D2。
(3)
表1 因素水平表
表2 Box-Behnken響應曲面試驗設計與結(jié)果
由表3可知,產(chǎn)品溶解率回歸模型P<0.000 1,極顯著;失擬項P=0.700 4>0.05,不顯著,表明模型擬合度良好;決定系數(shù)R2=0.972 1,表明該方程可以解釋97.21%的數(shù)據(jù);變異系數(shù)CV= 2.15%,表明模型的置信度較高,能較好地防止數(shù)據(jù)失真。各因素對速溶復合百合粉溶解率的影響順序依次為蠕動泵泵速<進風溫度<原輔料質(zhì)量比<風機頻率。顯著性分析表明,一次項A、B、C、D及二次項A2、B2、C2、D2對百合粉產(chǎn)品溶解率影響極顯著(P<0.01),交互項BC、BD對速溶復合百合粉溶解率影響不顯著(P>0.05)。
采用Design-Expert 8.0.6軟件對試驗結(jié)果進行回歸擬合,得到百合粉產(chǎn)品得率與各因素的二次回歸方程為:
Y2=-610.774 04-23.640 50A+13.363 40B+18.350 42C+20.086 83D+0.096 500AB-0.287 50AC+0.079 000AD+0.126 00BC-0.023 900BD-0.246 50CD+1.435 67A2-0.098 118B2-2.004 21C2-0.379 27D2。
(4)
由表4可知,產(chǎn)品得率回歸模型P<0.000 1,極顯著;失擬項P=0.710 1>0.05,不顯著,表明模型擬合度良好;決定系數(shù)R2=0.969 2,表明該方程可以解釋96.92%的數(shù)據(jù);變異系數(shù)CV= 2.94%,表明模型的置信度較高,能較好地防止數(shù)據(jù)失真。各因素對百合粉產(chǎn)品得率的影響強弱依次為風機頻率>進風溫度>蠕動泵泵速>原輔料質(zhì)量比。顯著性分析表明,一次項B、D及二次項B2、C2、D2對百合粉產(chǎn)品得率的影響極顯著(P<0.01),一次項C與交互項BC、CD對百合粉產(chǎn)品得率影響差異顯著(P<0.05)。
采用Design-Expert 8.0.6軟件預測得到百合粉沸騰造粒的最佳工藝條件為:原輔料質(zhì)量比6.58∶1.00、進風溫度71.3 ℃、蠕動泵泵速4.75 r/min、風機頻率24.72 Hz,該條件下產(chǎn)品溶解率為73.84%,得率為81.14%。為檢驗其可靠性,采用優(yōu)化的造粒工藝開展驗證實驗(n=3),將工藝參數(shù)調(diào)整為:原輔料質(zhì)量比6∶1、進風溫度70 ℃、蠕動泵泵速5 r/min、風機頻率25 Hz,此時百合粉產(chǎn)品溶解率為(73.61±1.84)%,得率為(79.65±1.21)%,與理論預測值無顯著差異(P>0.05),進一步驗證了回歸模型的適合性。相比造粒前,沸騰造粒所得產(chǎn)品溶解率、產(chǎn)品得率分別提高了36.96%,28.38%,產(chǎn)品呈黃棕色,顆粒大小均勻且不透過80目篩網(wǎng),溫水沖泡快速溶解且不出現(xiàn)沉淀。
表3 溶解率的回歸模型方差分析?
表4 產(chǎn)品得率的回歸模型方差分析?
以龍牙百合粉為原料,探究了原輔料質(zhì)量比、蠕動泵泵速、風機頻率和進風溫度對百合粉沸騰造粒后的溶解率、產(chǎn)品得率的影響。試驗結(jié)果表明,最佳的沸騰造粒工藝條件為:原輔料質(zhì)量比6∶1、蠕動泵泵速5 r/min、進風溫度70 ℃、風機頻率25 Hz,此條件下產(chǎn)品的溶解率為(73.61±1.84)%,得率為(79.65±1.21)%,較造粒前分別提高了36.96%,28.38%,但總體產(chǎn)率仍較低,是由于造粒設備老舊而出現(xiàn)氣密性故障,導致反應釜氣壓偏低,同時造成部分粉末逃逸,百合超微粉末與黏結(jié)劑接觸不均勻,出現(xiàn)“濕法塌床”現(xiàn)象,后續(xù)將進一步檢查設備氣密性并對關鍵部件進行維修,提高產(chǎn)品得率。