□ 王海濤 廣饒縣檢驗檢測中心
就現(xiàn)階段來說,在生產(chǎn)農(nóng)作物時通常會使用到有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯類農(nóng)藥及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥等農(nóng)藥。而農(nóng)藥殘留主要是以農(nóng)藥母體、代謝物、降解物、農(nóng)藥殘留危害衍生物和其他雜質(zhì)等形式存在于農(nóng)產(chǎn)品、生物體以及環(huán)境當(dāng)中。如若人們使用了存在有大量農(nóng)藥殘留的食物或是水分,那么農(nóng)藥就會在人體中蓄積,極易出現(xiàn)急/慢性中毒,甚至?xí){到人們的生命安全。所以做好農(nóng)藥殘留的檢測與監(jiān)管工作尤為重要。當(dāng)前,在分析與檢測農(nóng)藥殘留成分時一種較為常用的一項液相色譜技術(shù)就是高效液相色譜技術(shù),其能夠在短時間內(nèi)準(zhǔn)確分析農(nóng)藥,同時能夠快速分離出其中的有害成分。不僅如此,該項技術(shù)在常溫下便可實施操作,將其應(yīng)用到不揮發(fā)性農(nóng)藥的分析中具有非常明顯的優(yōu)勢。不過該項技術(shù)的一個較為突出的缺點在于檢測器不能靈敏的分析殘留物。通常來說,可以將高效液相色譜法應(yīng)用到除蟲菊酯、有機(jī)磷、氨基甲酸酯與殺菌類農(nóng)藥等的分析與檢測工作中[1]。
合成擬除蟲菊酯相較于天然的除蟲菊酯來說,具有藥效快、毒性小、用量少與殺蟲劑廣譜等優(yōu)點。當(dāng)禁止使用有機(jī)氯傳統(tǒng)殺蟲劑后,合成擬除蟲菊酯得到了快速且廣泛的普及。通過分析可知,合成擬除蟲菊酯均具有一個環(huán)丙烷,環(huán)狀結(jié)構(gòu)決定了其具備光學(xué)以及幾何異構(gòu)體,同時有順、反異構(gòu)體等特點。其吸收波長最大值為220 nm,不過在紫外區(qū)其吸收能力極強(qiáng)。在對糙米中存留的擬除蟲菊酯進(jìn)行檢測的過程中,要求要把它轉(zhuǎn)變成生物蟲菊。具體方法如下:①將特定量的,體積比為2 ∶1 的乙腈—水溶液加入至樣品當(dāng)中,并進(jìn)行震蕩、過濾。②振蕩、靜止至分層,將水分去除,用無水硫酸鈉過濾;③去除洗脫液中的溶劑后,采取乙腈溶解,隨后使用由紫外檢測器以及5 μm Spherisorb C18(250 mm×4.6 mm)色 譜 柱 構(gòu)成的高效液相色譜系統(tǒng),采用體積為4 ∶1 的甲醇/水作為移動相,在檢測波長為225 nm,流動相流速為1.0 mL/min 的條件下分析擬除蟲菊酯,對氯菊酯草酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯與除蟲菊酯的殘留量進(jìn)行檢測,時長在30 min 左右[2]。
大部分氨基甲酸酯類農(nóng)藥的熱穩(wěn)定性較差,所以無法采取氣相色譜技術(shù)來檢測,一般都是采用高效液相色譜法來實施分離與測定。當(dāng)前,大部分是使用C18或C8柱來分離氨基甲酸酯類農(nóng)藥,隨后采用柱后衍生熒光法或UV 檢測來實施檢測。
因為有機(jī)磷和有機(jī)氯農(nóng)藥中許多化合物的吸收峰均在遠(yuǎn)紫外線區(qū),所以采用氣相色譜分析較為便捷。而部分穩(wěn)定性較差的有機(jī)磷農(nóng)藥則可采取液質(zhì)聯(lián)用(HPLC—MS)的方法來分析。美國公職分析化學(xué)師學(xué)會指出,約50%的有機(jī)磷農(nóng)藥均建立有高效液相色譜法。如可以采取固相萃取高效液相色譜法來對肉類中的有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行檢測;采取高效液相色譜技術(shù)來對食品、水稻、谷物及制品以及水中的有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行測定等。
殺菌劑農(nóng)藥具有防腐保鮮的效果,其能夠避免水分含量較高的農(nóng)作物,如蔬菜、水果等農(nóng)作物發(fā)生變質(zhì)與腐爛,但是會危害到人體的生命健康,特別是會嚴(yán)重影響到人體的神經(jīng)以及肝臟系統(tǒng)。在對殺菌劑農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測過程中采用高效液相色譜法,并利用超聲波振蕩法來提取,使用特定波長,進(jìn)行檢測。
總而言之,在農(nóng)藥殘留檢測中運(yùn)用液相色譜技術(shù)具有非常積極的現(xiàn)實意義,隨著今后國家科技的快速發(fā)展,液相色譜技術(shù)在農(nóng)藥殘留成分的檢測與分析中必定會發(fā)揮出更加積極的作用。