蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)

□ 周會楠 青島海潤農(nóng)大檢測有限公司

農(nóng)藥殘留檢測常用方法有生物測定法、酶抑制法、免疫分析法、儀器測定法以及其他方法。主要檢測設(shè)備有氣相色譜儀（GC）、氣質(zhì)聯(lián)用法（GC—MS）、液相色譜法（HPLC）與液質(zhì)聯(lián)用法（HPLC—MS）等。儀器檢測法因選擇性高、靈敏度高、快速與準(zhǔn)確等特點，而被廣泛應(yīng)用，是目前農(nóng)藥殘留檢測最常用的方法。本文對農(nóng)藥殘留檢測儀器法的檢測過程進(jìn)行了綜述。

1 樣品的提取

提取溶劑的選擇依據(jù)為相似相溶原理，提取溶劑既要與待測農(nóng)藥“相似相溶”，還要與樣本“相似相溶”，只有對樣本滲透性強(qiáng)，才能將樣本中殘留的農(nóng)藥充分提取出來。提取溶劑的選擇是影響結(jié)果成敗的關(guān)鍵因素。常用的提取方法有以下幾種。

1.1 振蕩提取法

該方法是直接在樣品中加入溶劑，同時通過機(jī)械作用力使其混合。優(yōu)點是設(shè)備簡單，成本低，缺點是所需時間長，效率低。

1.2 超聲波提取法

該方法是在樣品中加入溶劑后，用超聲波提取。優(yōu)點是成本低，設(shè)備簡單，提取效率高，缺點是超聲可能會造成部分農(nóng)藥損失。

1.3 均質(zhì)提取法

該方法是向樣品中加入溶劑，并勻漿機(jī)勻漿處理。該方法提取耗時較短，提取效率高，缺點是只能用于檢測水果、蔬菜等含水量高、易搗碎的樣品。

1.4 固相微萃取法

該方法是固相微萃取頭涂層萃取痕量農(nóng)藥后，萃取物可直接進(jìn)樣。優(yōu)點是前處理簡單，節(jié)省有機(jī)試劑，缺點是定量準(zhǔn)確性差。

2 樣品凈化及濃縮

樣品凈化主要是將待測物質(zhì)和干擾基質(zhì)分離，良好的凈化手段是保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要一環(huán)。常見的凈化手段主要有以下幾種。

2.1 液液萃取技術(shù)

液液萃取技術(shù)是利用待測組分在不同溶液中溶解度的不同而達(dá)到凈化的目。由于蔬菜水果中水分含量較高，因此水是常見的一種溶劑。該技術(shù)在以前的農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用較為廣泛，其過程復(fù)雜，步驟繁瑣，農(nóng)藥損失較多。

2.2 固相萃?。⊿PE）技術(shù)

固相萃?。⊿PE）技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用較為廣泛，原理是相似相溶原理，是利用農(nóng)藥在吸附劑上具備一定的吸附能力，在一定極性溶劑的洗脫下洗脫下來的方法達(dá)到凈化的目的。

2.3 分散固相萃?。―SPE）技術(shù)

分散固相萃取（DSPE）技術(shù)是近幾年農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用極為廣泛的一種凈化技術(shù)，原理與固相萃?。⊿PE）一致；與固相萃?。⊿PE）方法相比，分散固相萃?。―SPE）技術(shù)操作步驟簡單，有機(jī)試劑消耗量少，但凈化效果相對較差。

3 樣品的濃縮

樣品濃縮的方式主要有2 種，①減壓濃縮蒸餾法，該方法對單個樣品蒸發(fā)快，組分損失較小，但只能逐個分離。②氮吹濃縮法，該方法吹干速度較慢，但可實現(xiàn)批量處理，可多個樣品同時檢測，但個別農(nóng)藥殘留會有損失。

因多數(shù)農(nóng)藥不耐熱，無論用哪種濃縮方法都應(yīng)注意控制溫度，溫度太高，易造成農(nóng)藥損失。

4 儀器分析

農(nóng)藥殘留檢測所用的設(shè)備主要有配有ECD 檢測器的氣相色譜儀，配有FPD 檢測器的氣相色譜儀，配有NPD檢測器的氣相色譜儀，液相色譜儀，色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。

配有ECD 檢測器的氣相色譜儀，可檢測含電負(fù)性元素的農(nóng)藥，如有機(jī)氯、菊酯類農(nóng)藥，由于選擇性較差，該檢測器不適合同時檢測多種農(nóng)藥殘留。

配有FPD 檢測器的氣相色譜儀，主要對含P、S 元素的農(nóng)藥進(jìn)行檢測，主要用于檢測有機(jī)磷農(nóng)藥，由于該檢測器具有極高的選擇性，部分樣品可以不經(jīng)凈化就直接分析。

配有NPD 檢測器的氣相色譜儀，主要對含P、N 元素的農(nóng)藥有響應(yīng)，可以檢測有機(jī)磷、氨基甲酸酯及其他含氮元素的農(nóng)藥。

液相色譜主要用來檢測難氣化或加熱易分解的農(nóng)藥。

隨著農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的發(fā)展，色質(zhì)聯(lián)用儀的應(yīng)用越來越廣泛，由于其高靈敏度和高選擇性，目前農(nóng)藥多殘留檢測逐漸被色質(zhì)聯(lián)用儀取代，一次提取，兩次進(jìn)樣就可以實現(xiàn)多殘留的檢測，大大節(jié)省了檢測時間。

5 結(jié)果計算

色譜定性方法主要有3 種.最為常見的是保留時間定性，該定性方法準(zhǔn)確性較差，尤其是在多殘留檢測過程中，容易造成定性誤判。其次是雙柱雙檢測器定性，該方法是用極性不同的兩根柱子分別進(jìn)樣，依據(jù)保留時間定性，若有化合物在任一一根柱子上的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品不對應(yīng)，則化合物為未檢出。質(zhì)譜定性是用保留時間和離子豐度比進(jìn)行雙重定性，準(zhǔn)確度較高，是目前應(yīng)為較為廣泛的一種定性方法。

農(nóng)藥殘留檢測定量方法主要是外標(biāo)法。其中校準(zhǔn)曲線法較為常用，該方法需要用標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校準(zhǔn)曲線，對樣品進(jìn)行定量分析。單點校正法，可選擇與待測組分含量差別不大的標(biāo)準(zhǔn)品來計算，結(jié)果準(zhǔn)確性高，單點校正方法適用于已知大概含量的樣品中農(nóng)藥殘留的分析。

總之，農(nóng)藥殘留檢測方法眾多，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全關(guān)系人們的身體健康，檢測工作者一定要提高自身的專業(yè)知識水平，在實際樣品檢測過程中，選擇合適的檢測方法，制定高效的檢測策略，提高檢測的效率和準(zhǔn)確性，減少實驗過程對環(huán)境的污染，為農(nóng)產(chǎn)品檢測工作提供有效保障。