離子色譜儀的使用及常見(jiàn)故障排除

賀 欣

(上海外高橋保稅區(qū)環(huán)保服務(wù)有限公司，上海 200131)

離子色譜是以溶液中離子作為檢測(cè)對(duì)象的色譜技術(shù)，屬高效液相色譜的一個(gè)分支，與其結(jié)構(gòu)基本相似，也分為流動(dòng)相輸送、進(jìn)樣、分離、檢測(cè)和數(shù)據(jù)分析五個(gè)部分[]1。由于離子色譜所用淋洗液均為堿或酸，這就要求離子色譜的所有流路系統(tǒng)必須采用耐酸、耐堿、耐腐蝕的材質(zhì)，現(xiàn)代離子色譜儀一般所有流路都會(huì)采用PEEK材質(zhì)，這是一種特殊的工程塑料，它能夠耐酸耐堿耐高壓，即使在可與水互溶的有機(jī)溶劑中也不會(huì)發(fā)生溶脹。其分離機(jī)理主要是以離子交換機(jī)理為主，現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于環(huán)境、化工、食品、醫(yī)藥、生物、電力等多個(gè)領(lǐng)域，除了常見(jiàn)的陰陽(yáng)離子分析，離子色譜的分析對(duì)象也發(fā)展到極性有機(jī)化合物以及生物樣品中的氨基酸、糖、抗生素、蛋白質(zhì)和肽的分析[2]。隨著聯(lián)用技術(shù)的出現(xiàn)，其靈敏度有了很大的提高，在科研及檢測(cè)工作中發(fā)揮著日益重要的作用[3]?，F(xiàn)以賽默飛離子色譜儀ICS-600為例，介紹儀器的操作流程及常見(jiàn)故障。

1 離子色譜儀結(jié)構(gòu)與原理

離子色譜分析主要分五步(見(jiàn)圖1)，包括淋洗液、泵、進(jìn)樣閥、保護(hù)柱和分離柱、抑制器及電導(dǎo)池幾個(gè)部分[4]。賽默飛離子色譜儀系統(tǒng)又可分為電導(dǎo)系統(tǒng)和安培系統(tǒng)，離子色譜電導(dǎo)系統(tǒng)采用抑制電導(dǎo)檢測(cè)模式，檢測(cè)器部分包括抑制器和電導(dǎo)池；離子色譜安培系統(tǒng)采用安培池作為檢測(cè)器。離子色譜常用的淋洗液有兩大類，一類是手工配置的淋洗液，陰離子檢測(cè)淋洗液包括碳酸鹽體系和氫氧根體系兩種，陽(yáng)離子檢測(cè)淋洗液為甲基磺酸，另一類為淋洗液發(fā)生系統(tǒng)，只需加超純水即可[5]。

圖1 離子色譜儀結(jié)構(gòu)

離子色譜儀原理是當(dāng)淋洗液和樣品流經(jīng)分離柱時(shí)，其中具有相同電荷的溶質(zhì)離子與分離柱中離子交換樹脂上可離解的離子之間進(jìn)行的可逆交換，分析物溶質(zhì)因與交換劑的親和力不同而被分離[6-7]。淋洗液和樣品離子離開(kāi)色譜柱后，依次流經(jīng)抑制器和電導(dǎo)池，抑制器在抑制淋洗液電導(dǎo)率的同時(shí)有選擇性地增強(qiáng)了樣品離子的檢測(cè)，而電導(dǎo)池則監(jiān)視和測(cè)量樣品離子的電導(dǎo)率，根據(jù)被分析物的物理或化學(xué)特性發(fā)出信號(hào)，并將信號(hào)發(fā)送給色譜分析軟件的PC機(jī)，通過(guò)將樣品色譜圖上的離子峰與標(biāo)準(zhǔn)液中的峰進(jìn)行對(duì)比，從而完成數(shù)據(jù)分析。

2 離子色譜儀操作流程

(1)開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備。確保淋洗液和再生液儲(chǔ)量滿足要求，連接氮?dú)猓沽芟匆合到y(tǒng)分壓表達(dá)到5～6psi。

(2)開(kāi)機(jī)。打開(kāi)除抑制器電源以外的所有開(kāi)關(guān)，包括電腦、自動(dòng)進(jìn)樣器、儀器主機(jī)、柱溫箱開(kāi)關(guān)。

(3)連接至Chromeleon。雙擊打開(kāi)變色龍控制面板，點(diǎn)擊左下角的儀器，選擇ICS-600，進(jìn)入儀器控制界面，查看儀器是否處于連接狀態(tài)，如果顯示未連接，點(diǎn)擊連接。

(4)排氣。首先打開(kāi)儀器上的廢液閥，點(diǎn)擊軟件上的Prime(灌注)鍵，隨即在控制面板的上方會(huì)出現(xiàn)一條提示信息，即“請(qǐng)先打開(kāi)廢液閥，然后點(diǎn)擊確定”，如果確定廢液閥已經(jīng)打開(kāi)，點(diǎn)擊確定，這時(shí)系統(tǒng)開(kāi)始排氣泡，一般排氣泡時(shí)間為1-2min，當(dāng)確定氣泡排干凈后，點(diǎn)擊Pump Off(關(guān)泵)，并擰緊廢液閥，注意不可過(guò)緊[8]。

(5)平衡系統(tǒng)。點(diǎn)擊開(kāi)泵，若配有ISC30淋洗液發(fā)生器，當(dāng)系統(tǒng)壓力大于1000psi以上時(shí)，在淋洗液發(fā)生器上輸入所需要的淋洗液濃度，依次打開(kāi)egc、citc抑制器的開(kāi)關(guān)，若為手動(dòng)配置的淋洗液，這時(shí)需打開(kāi)與抑制器相連接的直流電源的開(kāi)關(guān)，隨后點(diǎn)擊“監(jiān)視基線”，在彈出的對(duì)話框中選擇ECD1，點(diǎn)擊確定，以便監(jiān)視系統(tǒng)平衡情況。

(6)準(zhǔn)備樣品。基線平穩(wěn)后開(kāi)始檢測(cè)，若由自動(dòng)進(jìn)樣器導(dǎo)入樣品，確保樣品位置與操作面板中輸入的樣品位置編號(hào)一致。

(7)處理樣品。檢測(cè)結(jié)束后將數(shù)據(jù)進(jìn)行處理并導(dǎo)出、打印、歸檔。

(8)關(guān)機(jī)。先關(guān)閉抑制器電源，稍等片刻，等有連續(xù)淋洗液通過(guò)抑制器后點(diǎn)擊停泵，退出軟件，關(guān)閉電腦、自動(dòng)進(jìn)樣器、儀器主機(jī)、柱溫箱開(kāi)關(guān)等。

3 常見(jiàn)問(wèn)題及故障排除

3.1 液體泄漏

(1)管件泄漏，應(yīng)檢查液體管線及接頭是否松動(dòng)、擠壓或堵塞，必要時(shí)更換；

(2)泵泄漏，泵頭或泵的單向閥外殼松動(dòng)，應(yīng)小心上緊，但不宜過(guò)緊，以免損壞泵頭，若泵活塞密封件損壞，應(yīng)更換活塞密封件，必要時(shí)更換活塞[9]；

(3)壓力傳感器泄漏，應(yīng)確保液體管線與壓力傳感器的連接緊固，及時(shí)更換破損的接頭；

(4)廢水閥泄漏，確保廢水閥已關(guān)閉，必要時(shí)更換廢水閥密封件；

(5)進(jìn)樣閥泄漏，確保液體管線與進(jìn)樣閥的連接緊固，及時(shí)更換破損的接頭，若閥門定子后面有液體泄漏，表明轉(zhuǎn)子密封件被劃傷，應(yīng)更換密封件，重新組裝進(jìn)樣閥；

(6)電導(dǎo)池泄漏，應(yīng)檢查廢水管線是否堵塞，確保電導(dǎo)池下游的管路暢通，若堵塞，會(huì)使電導(dǎo)池超壓，從而導(dǎo)致泄漏，必要時(shí)通過(guò)反沖洗來(lái)清洗廢水管線。

3.2 壓力過(guò)低

如果系統(tǒng)壓力降至最小壓力限制以下0.5秒，則Chromeleon會(huì)將泵停機(jī)，并顯示該錯(cuò)誤信息。此時(shí)應(yīng)先確保洗脫液瓶中液體充足，檢查是否有漏液情況，多排氣泡，并通過(guò)ICS-600控制面板啟泵。

3.3 壓力過(guò)高

如果系統(tǒng)壓力超過(guò)最高壓力限制達(dá)0.5秒，則Chromeleon會(huì)將泵停機(jī)，并顯示該錯(cuò)誤信息。此時(shí)應(yīng)先按照相反的順序由電導(dǎo)池到泵逐一檢查液體管線是否堵塞，然后通過(guò)ICS-600控制面板重新啟泵。

3.4 基線有噪音或漂移(見(jiàn)圖2、圖3)

圖2 基線噪音

圖3 基線漂移

(1)流動(dòng)系統(tǒng)泄漏，基線不穩(wěn)定，應(yīng)檢查所有接頭及液體管線是否泄漏，上緊所有液體管線連接，必要時(shí)更換；

(2)存有氣體，應(yīng)多排氣泡；

(3)洗脫液或再生液被污染或不正確，應(yīng)重新制備洗脫液和再生液；

(4)電導(dǎo)池反壓不足，應(yīng)確認(rèn)安裝了正確的反壓線圈；

(5)系統(tǒng)平衡不充分，在開(kāi)始進(jìn)樣前，應(yīng)留出更長(zhǎng)的系統(tǒng)平衡時(shí)間。

3.5 樣品圖譜電導(dǎo)率信號(hào)異常(見(jiàn)圖4)

圖4 電導(dǎo)率信號(hào)異常

(1)電導(dǎo)池接觸不良，檢查電導(dǎo)池外殼是否擰緊到外殼底部緊靠著主機(jī)的金屬薄板，可旋緊固定螺絲，或?qū)㈦妼?dǎo)池拆下重裝。

(2)電導(dǎo)池故障，此時(shí)使用一個(gè)替代的電導(dǎo)池，通過(guò)Wellness(健康度)面板來(lái)測(cè)試電子元件。如果該替代電導(dǎo)池的電導(dǎo)率讀數(shù)超出公差范圍，則為電子元件故障，需聯(lián)系廠家維修或更換。

3.6 峰值重影

(1)進(jìn)樣間隔時(shí)間不足，應(yīng)等前一個(gè)樣品被完全洗脫后再進(jìn)樣

(2)淋洗液不正確或被污染，此時(shí)應(yīng)重新制備淋洗液

(3)進(jìn)樣閥污染或故障，應(yīng)小心取下清洗或更換

4 結(jié)語(yǔ)

離子色譜應(yīng)用廣泛，隨著新技術(shù)的不斷發(fā)展，仍會(huì)有很大的應(yīng)用空間[10]。但在離子色譜長(zhǎng)期使用的過(guò)程中難免會(huì)出現(xiàn)一些液體泄漏、壓力過(guò)低或過(guò)高、基線有噪音或漂移、電導(dǎo)率信號(hào)異常、峰值重影等問(wèn)題，這就要求操作人員不僅要會(huì)操作，還要知結(jié)構(gòu)、懂原理，具有一定排查解決故障的能力，并做好日常的維護(hù)保養(yǎng)，延長(zhǎng)儀器的使用壽命。