烷基低溫費(fèi)托蠟脫色技術(shù)研究與應(yīng)用

薛 蓉,潘家斌,王鵬飛,李寶成

(陜西未來(lái)能源化工有限公司煤制油分公司，陜西 榆林 719000)

石蠟作為煤制油過(guò)程中的主要產(chǎn)品，在生產(chǎn)和生活中有著廣泛的應(yīng)用。石蠟的色度是衡量石蠟性能的重要指標(biāo)，其影響石蠟的使用性能。目前脫色技術(shù)主要包括化學(xué)精制脫色、加氫精制脫色和吸附脫色[1-3]，根據(jù)加工精制程度不同，可分為全精煉石蠟、半精煉石蠟和粗石蠟3種。化學(xué)精制工藝十分復(fù)雜，而加氫精制設(shè)備投資大，成本較高[4]。從經(jīng)濟(jì)可行性的角度考慮不適合石蠟脫色，相比較而言，吸附脫色雖然精制損失略高，但設(shè)備投資小，操作費(fèi)用低。因此，吸附脫色是目前中小型企業(yè)廣泛采用的工藝技術(shù)。

為探索煤制油費(fèi)托合成石蠟脫色精制方法，本試驗(yàn)主要是根據(jù)硅藻土、活性白土和活性炭的吸附能力的不同，將反應(yīng)器漿液溶解后與各吸附劑通過(guò)不同配比進(jìn)行吸附脫色，對(duì)比其脫色效果，確定吸附劑對(duì)漿液的吸附效果，降低漿液固含量從而降低過(guò)濾裝置的運(yùn)行負(fù)荷，得到合格的石蠟產(chǎn)品，解決費(fèi)托合成裝置反應(yīng)器內(nèi)部漿液在運(yùn)行一定周期后，催化劑顆粒發(fā)生不同程度的破碎粉化，過(guò)濾系統(tǒng)不能有效攔截細(xì)顆粒導(dǎo)致石蠟產(chǎn)品固含量較高、濾液發(fā)黑等生產(chǎn)中存在的實(shí)際問(wèn)題，進(jìn)而降低生產(chǎn)運(yùn)行成本，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。

1 試驗(yàn)主要步驟

低溫費(fèi)托蠟脫色試驗(yàn)主要步驟有：

(1)首先用電子天平稱取一定量的反應(yīng)器漿液放入1000mL的燒杯中，然后放置在加熱套中加熱至溶解；

(2)稱取一定比例的活性炭、硅藻土或活性白土等吸附劑緩慢加入溶解好的燒杯中，在一定溫度下用電磁攪拌器均勻攪拌；

(3)攪拌均勻后，取出燒杯放置于恒溫烘箱內(nèi)靜置沉降；

(4)定時(shí)觀察恒溫烘箱內(nèi)漿液顏色的變化，用光照進(jìn)行觀察并記錄試驗(yàn)現(xiàn)象；

(5)在恒溫箱內(nèi)靜置沉降一定時(shí)間后取出冷卻降溫。

2 性能測(cè)試

2.1 吸附劑的粒度分析測(cè)試

采用粒度分析儀對(duì)脫色后的費(fèi)托蠟進(jìn)行粒度分析測(cè)試。

2.2 固含量測(cè)試

經(jīng)過(guò)不同吸附劑吸附脫色后的費(fèi)托蠟，待冷卻凝固后，采用殘燒法對(duì)其固含量進(jìn)行計(jì)算測(cè)試。

2.3 透光性

將經(jīng)過(guò)吸附脫色后的試驗(yàn)樣品，用手電筒從背面打光，觀察樣品顏色變化及光線穿透程度，即費(fèi)托蠟的透光性。

3 結(jié)果與討論

3.1 不同吸附劑對(duì)費(fèi)托蠟吸附脫色效果的影響

將相同批次的費(fèi)托蠟取樣四份，在相同環(huán)境下分別加入等量的活性白土、硅藻土、活性炭和一組空白對(duì)照樣(按照吸附劑∶費(fèi)托蠟=1∶10的比例)，不同吸附劑對(duì)費(fèi)托蠟吸附脫色后的固含量及透光性影響如表1 所示。

表1 不同吸附劑對(duì)費(fèi)托蠟吸附脫色后固含量及透光率影響

從表中粒度及透光性可以看出，反應(yīng)器漿液在不添加任何吸附劑時(shí)脫色效果不佳，在配比相同的情況下，通過(guò)活性白土、硅藻土、活性炭對(duì)費(fèi)托蠟脫色效果對(duì)比，初步得出活性白土的脫色效果較活性炭和硅藻土的脫色效果好。

3.2 復(fù)配吸附劑對(duì)費(fèi)托蠟的吸附脫色影響

采用單個(gè)吸附劑對(duì)漿液進(jìn)行脫色吸附效果白土與硅藻土的吸附效果比活性炭吸附效果好些，但配比較大，消耗較高，不利于低成本經(jīng)濟(jì)運(yùn)行，所以嘗試將三種吸附劑按不同比例進(jìn)行復(fù)配，復(fù)合吸附劑如表2所示，在復(fù)合吸附劑與費(fèi)托蠟配比均為1∶50的前提下，對(duì)比不同復(fù)合吸附劑對(duì)費(fèi)托蠟的吸附脫色效果如圖1 所示。

圖1 復(fù)合吸附劑對(duì)費(fèi)托蠟吸附效果圖

表2 復(fù)合吸附劑復(fù)配類型及復(fù)配比

從透光性可以明顯看出，復(fù)合吸附劑吸附效果比單個(gè)吸附效果要好，復(fù)合吸附劑1效果最好，復(fù)合吸附劑2效果僅次于復(fù)合吸附劑1，復(fù)合吸附劑3效果次于復(fù)合吸附劑2。

通過(guò)對(duì)比復(fù)合吸附劑1與復(fù)合吸附劑3試驗(yàn)，可以得出，在復(fù)合吸附劑配比相同的情況下(配比均為1∶1)，硅藻土與白土的復(fù)合效果比硅藻土與活性炭的復(fù)合效果好，驗(yàn)證了白土的脫色效果好于活性炭的效果。

通過(guò)對(duì)比復(fù)合吸附劑2與復(fù)合吸附劑3試驗(yàn)，可以得出，硅藻土與活性炭的復(fù)合比為5∶1的吸附效果比硅藻土與活性炭的復(fù)合比為1∶1的吸附效果要好，說(shuō)明硅藻土的吸附效果優(yōu)于活性炭的吸附效果。

4 結(jié)論與建議

(1)在不添加任何吸附劑的情況下，靜置反應(yīng)器漿液對(duì)漿液的顏色基本無(wú)影響，整體呈現(xiàn)黑色。

(2)硅藻土、白土、活性炭與費(fèi)托蠟液均按1∶10配比，靜置8h后費(fèi)托蠟液均能透光，效果較為明顯，固含量由17331ppm降低至181.79ppm，活性白土和活性炭吸附脫色后費(fèi)托蠟呈現(xiàn)白色，而硅藻土為黃白色，三者吸附脫色效果中活性白土最佳。

(3)復(fù)合后的吸附劑吸附效果要優(yōu)于單個(gè)吸附劑的吸附效果，硅藻土與白土按1∶1復(fù)配后按照復(fù)合吸附劑與費(fèi)托蠟1∶50比例進(jìn)行吸附脫色時(shí)其效果最好。

(4)建議后續(xù)考慮分級(jí)靜置試驗(yàn)，進(jìn)一步降低費(fèi)托蠟固含量，探索解決費(fèi)托合成裝置反應(yīng)器內(nèi)部漿液在運(yùn)行一定周期后，催化劑顆粒發(fā)生不同程度的破碎粉化，過(guò)濾系統(tǒng)運(yùn)行負(fù)荷高、濾液發(fā)黑等生產(chǎn)中存在的實(shí)際問(wèn)題。