吉林省白鮮皮的質(zhì)量現(xiàn)狀分析

趙琳琳 * 溫 博 溫立義 王 輝 姜 澤

（1 吉林省藥品檢驗所，吉林 長春 130033；2 吉林省職業(yè)病防治院，吉林 長春 130061；3 長春市食品藥品檢驗中心，吉林 長春 130012）

中藥白鮮皮系蕓香科白鮮屬植物白鮮（Dictamnus dasycarpus Turcz.）的干燥根皮[1-2]，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為中品，別名有羊癬草、八股牛、臭根皮等，為我國臨床常用中藥[3]，具有清熱燥濕、祛風(fēng)解毒、殺蟲止癢、抗炎[4-6]、抗過敏[7]等功效，用于治療濕熱瘡毒、黃水淋漓、濕疹[8-9]、風(fēng)疹、疥癬瘡癩[10]、風(fēng)濕熱痹、黃疸尿赤。本文通過對吉林省內(nèi)流通的白鮮皮藥材及飲片進行質(zhì)量分析研究，為白鮮皮的規(guī)范應(yīng)用提供依據(jù)，確保臨床用藥的有效、安全。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器 白鮮皮藥材及飲片樣品共35批，分別收集于吉林省內(nèi)10個地市的35家企業(yè)和機構(gòu)（飲片企業(yè)2家、經(jīng)營企業(yè)14家、制藥企業(yè)6家、醫(yī)療機構(gòu)13家），供貨單位來自于6個省市的31家企業(yè)。梣酮（批號：111700-200602）、黃柏酮（批號：11923-201303）、白鮮堿對照品（批號：111654-200602）均購自中國食品藥品檢定研究院；色譜甲醇（賽默飛世爾科技有限公司）；其余試劑為分析純。高效液相色譜儀（美國安捷倫公司）；Apollo C18色譜柱（美國奧泰公司）；MILLI-Q純水儀（德國默克公司）；電子天平（德國賽多利斯公司）；生物顯微鏡（日本奧林巴斯）。

1.2 方法 白鮮皮藥材及飲片按照《中國藥典》2015年版一部“白鮮皮”品種項下各檢驗項目及《國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗項目批件編號 2010002》進行檢驗。

2 結(jié)果

2.1 性狀 性狀直接反映藥材及飲片的真?zhèn)蝺?yōu)劣，通過觀察樣品的性狀，結(jié)果表明，35批樣品盡管存在質(zhì)量上的差異，但基原均為白鮮的根皮。35批樣品中符合規(guī)定的有18批，合格率為51.43%，不符合規(guī)定的樣品有17批，不合格率為48.57%。不符合規(guī)定的樣品主要是因為沒有按照藥典規(guī)定去掉木心、剝?nèi)「?，而是直接將根部加工為藥材，因此樣品中摻雜有大量的非藥用部位雜質(zhì)。

2.2 鑒別 鑒別項包括顯微鑒別和薄層色譜鑒別。顯微鑒別的結(jié)果表明，存在性狀問題的17批樣品在顯微鏡下均可見木質(zhì)部，這與藥典中顯微鑒別項下的描述不符，故判定為不合格，合格率為51.43%。薄層色譜鑒別的結(jié)果為35批樣品均符合規(guī)定，合格率為100.00%。

2.3 檢查 檢查項包括水分、總灰分和鎂鹽鋁鹽的檢查。按藥典通則0832第二法進行水分檢查，35批白鮮皮樣品的水分測定值在9.10%～23.20%，藥典規(guī)定水分≤14.0%，有2批樣品不合格，合格率為94.29%。按藥典通則2302法進行總灰分檢查，35批樣品的總灰分測定值在4.90%～20.90%，藥品補充檢驗方法規(guī)定總灰分≤12.00%，有4批樣品不合格，合格率為88.57%；藥品補充檢驗方法的鎂鹽鋁鹽檢查結(jié)果顯示，35批樣品中有7批樣品呈陽性反應(yīng)，被判為不合格，合格率為80.00%。

2.4 浸出物 浸出物在一定程度上能夠反映藥材中有效成分的總量，按照水溶性浸出物藥典通則2201項下的冷浸法進行測定，35批樣品的浸出物測定值在20.10%～52.20%，均大于藥典規(guī)定的限度值20.00%，全部符合規(guī)定，合格率為100.00%。

2.5 含量測定 《中國藥典》一部的白鮮皮項下采用高效液相色譜法測定白鮮皮中酮和黃柏酮的含量，并規(guī)定按干燥品計算，白鮮皮中含梣酮≥0.05%、含黃柏酮≥0.15%。按藥典方法進行檢測，35批白鮮皮樣品中酮的含量在0.033%～0.371%，黃柏酮的含量在0.10%～1.25%，有33批符合規(guī)定，合格率為94.29%。但是不同廠家、不同批次白鮮皮中酮和黃柏酮的含量差異較大，相差10倍以上，這表明白鮮皮的質(zhì)量控制水平差別較大，質(zhì)量良莠不齊。17批使用非藥用部位的白鮮皮中，15批符合規(guī)定，說明只用藥典的含量測定方法評價白鮮皮的質(zhì)量并不全面。

2.6 探索性研究 為了進一步考察白鮮皮中的有效成分，選擇白鮮堿作為指標性成分，考察35批白鮮皮中白鮮堿的含量情況。參考相關(guān)文獻[11-13]中白鮮堿的含量測定條件，對照品溶液配制方法為取適量白鮮堿對照品，配制成每1 mL含白鮮堿10 μg的對照品溶液；供試品溶液的配制及色譜條件均采用藥典白鮮皮項下含量測定中相應(yīng)的方法。檢測35批白鮮皮中的白鮮堿含量，測定結(jié)果為0.009%～0.057%，平均值為0.033%。＜0.020%的3批樣品，在性狀、顯微、鎂鹽鋁鹽的檢驗項目中同樣不合格。見表1。

表1 35批白鮮皮樣品檢驗結(jié)果

3 討 論

吉林省內(nèi)流通的白鮮皮僅有51.43%合格，其主要質(zhì)量問題在于白鮮皮的非藥用部位即木心摻雜過多。很多生產(chǎn)企業(yè)沒有嚴格按照藥典規(guī)定去掉木心、剝?nèi)「?，而是將本?yīng)去掉的木心混雜在根皮中一起銷售，導(dǎo)致非藥用部位雜質(zhì)過多。這可能與白鮮皮的產(chǎn)地加工過程有關(guān)，在剝?nèi)「ぁ⑷ツ拘牡沫h(huán)節(jié)中，一方面是因為剝離存在一定的難度，另一方面是因為木心能夠增加藥材重量進而提高收益。因此這種非藥用部位摻雜過多的情況相對比較普遍，但木心的存在會影響白鮮皮的藥效，必須從產(chǎn)地加工的源頭上進行嚴格監(jiān)管。

除此以外，有20.00%的白鮮皮存在人為用鎂鹽、鋁鹽等進行增重的情況，檢查項的結(jié)果說明水分及總灰分中2批不合格的樣品，其鎂鹽鋁鹽檢查同樣不合格，可能經(jīng)過鎂鹽、鋁鹽處理過的白鮮皮樣品容易吸潮，而且總灰分會增加，導(dǎo)致水分和總灰分均超標。而在水溶性浸出物測定中，由于經(jīng)過鎂鹽、鋁鹽的處理，水溶性成分中摻入大量的可溶性鹽，導(dǎo)致浸出物的測定結(jié)果遠超過20.0%的限度。因此綜合這些檢驗項目的測定結(jié)果，有助于對不合格樣品的不合格原因進行判斷。

然而，這些不合格的劣質(zhì)白鮮皮藥材在薄層色譜鑒別中全部合格，在含量測定中也只有2批不合格。盡管在探索性研究中嘗試考察了白鮮堿的含量，但是測定結(jié)果并不理想，白鮮堿的含量比較低，并沒有達到預(yù)期的效果，說明用某些指標性成分的含量來評價藥材質(zhì)量是不科學(xué)和不合理的。

綜上所述，吉林省內(nèi)流通的白鮮皮藥材質(zhì)量存在非藥用部位入藥和人為增重等問題，應(yīng)該從藥材來源、采收加工、市場監(jiān)管等環(huán)節(jié)層層把關(guān)，提高中藥材的質(zhì)量，確保人們用藥安全、有效。