廢水中總磷測(cè)定方法的研究

高筱薇

摘要：工業(yè)廢水對(duì)環(huán)境造成極大危害，進(jìn)行相關(guān)生產(chǎn)作業(yè)時(shí)，應(yīng)對(duì)排水系統(tǒng)的凈化能力做以充分檢測(cè)，而廢水中總磷含量的測(cè)定是其中重要檢測(cè)部分。本文依據(jù)實(shí)驗(yàn)條件酸性體系對(duì)廢水進(jìn)行預(yù)先處置，并使用抗壞血酸作為實(shí)驗(yàn)還原劑，利用還原顯色原理對(duì)廢水中的總磷含量進(jìn)行測(cè)定，為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果絕對(duì)正確，使用到的實(shí)驗(yàn)儀器、相關(guān)設(shè)備進(jìn)行多環(huán)節(jié)縝密分析選定，最終得出可靠結(jié)論。

關(guān)鍵詞：廢水檢測(cè);總磷測(cè)定;還原顯色

引言：廢水預(yù)處理是一項(xiàng)在排放前重要的凈化步驟，為確保城市各層級(jí)水體保持絕對(duì)安全，工業(yè)產(chǎn)業(yè)想要排放廢水需達(dá)到國家及當(dāng)?shù)氐呐欧盼餃y(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，比如國家一級(jí)排放物標(biāo)準(zhǔn)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)等。磷元素對(duì)植物生長(zhǎng)有促進(jìn)作用，農(nóng)業(yè)中所使用到的化肥多數(shù)都含有氮、磷、鉀等微量元素，但化肥廠生產(chǎn)過程中，會(huì)產(chǎn)生較多含磷廢水，不經(jīng)妥善處理便排放到城市水系管路中，將會(huì)使得水體富營養(yǎng)化，不利于水生動(dòng)物生長(zhǎng)，將嚴(yán)重破壞水體平衡，因此要對(duì)廢水中的總磷含磷進(jìn)行測(cè)定，合乎標(biāo)準(zhǔn)后才可排放。

一、廢水總磷測(cè)定原理分析

水體富營養(yǎng)化在近年來被廣泛提及，歸根結(jié)底是因?yàn)榻?jīng)濟(jì)發(fā)展與環(huán)境保護(hù)之間起了不可調(diào)和的沖突導(dǎo)致，而為了實(shí)現(xiàn)習(xí)總書記強(qiáng)調(diào)的兩山理論，城市排放廢水標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)按照國家規(guī)定地面水的排放標(biāo)準(zhǔn)切實(shí)執(zhí)行，確保廢水出水時(shí)的總磷含量達(dá)標(biāo)，保護(hù)城市水體。

為將工業(yè)廢水總磷含量降低，首先應(yīng)對(duì)總磷含量進(jìn)行充分測(cè)定，當(dāng)前所用方式是將待測(cè)水樣進(jìn)行消解，但此過程中并未考慮到水樣PH值的影響因素，所以本文所做實(shí)驗(yàn)在原有測(cè)定基礎(chǔ)上，加入了可調(diào)節(jié)PH值形式的實(shí)驗(yàn)方法及相關(guān)變量、對(duì)照組，保證實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蛴衅浒踩浴?zhǔn)確性[1]。中性條件下，進(jìn)行對(duì)待測(cè)廢水水樣的顯色測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果將更有說服力，另外實(shí)驗(yàn)也考慮到了廢水環(huán)境的不同參數(shù)，從而在不斷對(duì)比中，確定了本文實(shí)驗(yàn)最佳實(shí)驗(yàn)測(cè)定條件。

通過對(duì)實(shí)驗(yàn)步驟的大體規(guī)劃，歸納出兩條實(shí)驗(yàn)難點(diǎn)方向，其一為廢水中的磷元素直接進(jìn)行測(cè)定存在較大不確定性，因此首先應(yīng)將磷元素形式存在變?yōu)楹谆衔锎嬖?，并且可溶性較高;其二為PH值的反應(yīng)條件下，應(yīng)將數(shù)值調(diào)節(jié)為中性，采用比色法進(jìn)行相關(guān)測(cè)定，本文實(shí)驗(yàn)采用還原劑為抗壞血酸，比色階段使用分光光度計(jì)妥善處理。

二、 總磷測(cè)定實(shí)驗(yàn)過程分析

2.1所需儀器及試劑

儀器的選用要經(jīng)過多層篩選，選擇精準(zhǔn)度高的儀器，比色階段選擇使用到的儀器為7220型號(hào)下的分光光度計(jì)。相關(guān)試劑的配比應(yīng)遵循實(shí)驗(yàn)實(shí)際所需配置，比如總磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)為其考慮配置特性為含磷鹽類、可溶，因此選擇總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天配置，且進(jìn)行濃度充分稀釋，減少實(shí)驗(yàn)浪費(fèi);鉬酸銨溶液的配置應(yīng)選取酒石酸銻鉀作為初始原料，與硫酸溶液混合搖勻后，稀釋放置于棕色瓶中保存。

2.2實(shí)驗(yàn)的具體步驟

實(shí)驗(yàn)開始，首先選取待測(cè)定廢水水樣約20mL，與2mL硝酸溶液和1mL的高氯酸溶液進(jìn)行錐形瓶?jī)?nèi)混合，使用蒸餾水將錐形瓶?jī)?nèi)溶液體積調(diào)至約25mL;然后在通風(fēng)櫥內(nèi)帶有石棉網(wǎng)的電爐上，將該溶液加熱使其充分消解，反應(yīng)目測(cè)終點(diǎn)是水樣冒出白煙，當(dāng)白煙不再生成時(shí)，理論中的該溶液體積只剩余約1-2mL，然后進(jìn)行冷卻靜置，將該溶液PH值調(diào)至中性;最終將溶液定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，依次加入2mL的鉬酸銨溶液和 3mL的抗壞血酸溶液，將容量瓶?jī)?nèi)溶液搖勻，室溫環(huán)境中靜置約10分鐘。

實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)結(jié)果以試劑空白組作為對(duì)比，使用1cm制式的比色皿，在710nm波長(zhǎng)處，仔細(xì)測(cè)定其吸光度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定最大吸收波長(zhǎng)基于溶液中的pH值較高，溶液顏色帶有黃色成分，使波長(zhǎng)發(fā)生外移[2]。

三、總磷測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果研究

3.1吸收曲線的討論

關(guān)于吸收曲線的討論，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，可將各項(xiàng)結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)一展示，將數(shù)據(jù)的相關(guān)曲線做以圖像化的充分解析，可制得圖1。收取6ml的總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，放置在錐形瓶?jī)?nèi)，按照上述實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行實(shí)際操作，可將待測(cè)定廢水中的總磷含量做以精準(zhǔn)化測(cè)定，使用比色原理，可知在不同波長(zhǎng)下，各處吸收程度不同，由此可以看出圖中的不同波長(zhǎng)位置，其吸光值有較大差異。從圖中波峰可知，在710nm的波長(zhǎng)位置時(shí)，待測(cè)廢水溶液中的數(shù)值最大，因此將該波長(zhǎng)定為測(cè)定波長(zhǎng)。

3.2水樣消解的討論

關(guān)于對(duì)廢水水樣的消解討論，需要從廢水的實(shí)驗(yàn)處理方式進(jìn)行分析，在測(cè)定過程中，水樣消解的示數(shù)顯示會(huì)有偏大或偏小的趨勢(shì)，因此在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法中，不對(duì)水樣進(jìn)行PH值的相關(guān)調(diào)節(jié)，會(huì)產(chǎn)生一定危害，比如酸度過大，將會(huì)引起磷酸鹽的化合物被酸分解現(xiàn)象，由此將測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)顯示變小，不利于結(jié)果統(tǒng)計(jì)。本文中的實(shí)驗(yàn)選取了酚酞指示劑，用于實(shí)驗(yàn)酸堿度調(diào)節(jié)中的判斷因素，當(dāng)氫氧化鈉溶液不斷滴入錐形瓶?jī)?nèi)時(shí)，指示劑顯示紅色，顏色較淺，當(dāng)加入硫酸溶液后，指示劑紅色褪去，由此證明PH值達(dá)到了中性，可進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)操作，并為最終得到準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)做以保障。

實(shí)驗(yàn)完成水樣消解步驟后，進(jìn)行吸光度的檢測(cè)可知，總磷含量在中性反應(yīng)環(huán)境下的消解程度較大，對(duì)比未經(jīng)調(diào)節(jié)PH值的消解程度，則兩者差異更加明顯。本文實(shí)驗(yàn)中用到硝酸和高氯酸溶液對(duì)待測(cè)水樣進(jìn)行消解步驟，由此也調(diào)節(jié)了PH值。

3.3還原劑相關(guān)選擇

采用過硫酸鉀法進(jìn)行消解，這是在顯色還原方法中一種相對(duì)簡(jiǎn)單的方式，不過此種方法也有其弊端，消解過程不能完全去將水樣中的有機(jī)物氧化，因此釋放出來的產(chǎn)物不夠完整，導(dǎo)致結(jié)果數(shù)據(jù)顯示將會(huì)偏小。硫酸肼、抗壞血酸均可作為磷鉬雜多酸的還原劑，使用硫酸肼時(shí)吸光度不太恒定，誤差較大[3]。而使用抗壞血酸還原顯色時(shí)吸光度恒定，結(jié)果較精確、穩(wěn)定而且在配制溶液過程中加入一定量甲酸，能充分延長(zhǎng)溶液的保存時(shí)期，因此本文實(shí)驗(yàn)選用抗壞血酸作為還原劑。

3.4顯色時(shí)間的討論

顯色過程往往很快便完成，反應(yīng)速度較快，因此需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作的工作人員對(duì)其反應(yīng)進(jìn)程進(jìn)行仔細(xì)、細(xì)心的觀察，當(dāng)吸光程度3min后，趨勢(shì)逐漸放緩，而在達(dá)到30min前后時(shí)，反應(yīng)程度已經(jīng)趨于穩(wěn)定，吸光度也達(dá)到了最終的恒定階段。因此在顯色時(shí)間的選擇上，討論得出時(shí)間應(yīng)在10min左右為宜，此時(shí)吸光度達(dá)到較大平衡，且節(jié)省反應(yīng)時(shí)間，不用等到耗時(shí)30min，得出數(shù)據(jù)較為準(zhǔn)確，也盡量避免影響實(shí)驗(yàn)步驟其他環(huán)節(jié)進(jìn)行。

3.5工作曲線的討論

工作中的變化曲線應(yīng)控制在試劑空白組作為參照組，實(shí)驗(yàn)需要對(duì)照，因此進(jìn)行工作曲線的分析時(shí)，將各個(gè)變量及對(duì)照組實(shí)驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行充分解讀，將得出最終精準(zhǔn)度較高數(shù)據(jù)結(jié)果。吸光度的測(cè)定環(huán)節(jié)按照上文所述實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行，在吸光度與待測(cè)定樣本濃度的二者關(guān)系中，能得到工作曲線。按照工作曲線數(shù)據(jù)可知，在顯色劑的使用量增加同時(shí)，該曲線的線性范圍得到了有效增加。

3.6結(jié)果的準(zhǔn)確把控

關(guān)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確把控，需要對(duì)實(shí)驗(yàn)的各項(xiàng)分析方法、步驟流程進(jìn)行仔細(xì)討論，最簡(jiǎn)單的針對(duì)檢測(cè)結(jié)果是否準(zhǔn)確的方法便是通過再一次試驗(yàn)，該試驗(yàn)采用的是使用抗壞血酸作為實(shí)驗(yàn)還原劑，試驗(yàn)測(cè)得結(jié)果無明顯偏差，由此可知，本文實(shí)驗(yàn)分析方法可行，且精準(zhǔn)度較高。

結(jié)論：綜上，對(duì)廢水總磷含量進(jìn)行精準(zhǔn)化測(cè)定，有利于工業(yè)生產(chǎn)實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益同時(shí)，保持對(duì)環(huán)境的相對(duì)友好。通過把控好測(cè)定過程中的吸收曲線、水樣消解、還原劑相關(guān)選擇、顯色時(shí)間、工作曲線等方面因素，能為總磷測(cè)定環(huán)節(jié)的分析方法做出較大準(zhǔn)確度保障，使用顯色方式突出磷元素化合物存在總量，比色法測(cè)定時(shí)會(huì)取得較明顯效果，測(cè)定總磷含量后，針對(duì)不同條件施加除磷方式，最終實(shí)現(xiàn)工業(yè)產(chǎn)業(yè)廢水凈化至可排放標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)。

參考文獻(xiàn)：

[1]韓惠芳，吳學(xué)貴，王一晨等.水質(zhì)總磷測(cè)定中水樣的貯存方法及穩(wěn)定性研究[J].工業(yè)用水與廢水，2020，51（02）：85-87.

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