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    膨潤土成型顆粒的制備及處理氨氮廢水的研究

    2020-11-14 05:24:34周娜娜石永杰胡坤宏
    關(guān)鍵詞:造粒靜置膨潤土

    周娜娜,石永杰,胡坤宏

    (合肥學(xué)院 能源材料與化工學(xué)院,合肥 230061)

    0 引 言

    膨潤土是以蒙脫石為主要礦物成分的一種儲(chǔ)量豐富的非金屬礦產(chǎn),具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能,廣泛用于鑄造型砂、鉆井泥漿、鐵礦球團(tuán)、油脂精煉脫色、污水治理、空氣凈化和醫(yī)藥品等行業(yè)。[1]由于蒙脫石獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和較弱的層間作用力,使得膨潤土具有較大的比表面積,所以膨潤土具有較強(qiáng)的吸附能力,作為吸附劑處理廢水具有良好的發(fā)展前景。[2]

    氨氮廢水來源廣泛、危害嚴(yán)重,因此,對氨氮的去除研究是至關(guān)重要的。[3-4]王代芝[5]等研究了鈉基膨潤土對氨氮廢水的處理,結(jié)果表明:膨潤土對氨氮的最高去除率可達(dá)93.78%,處理后的氨氮廢水達(dá)到國家一級排放標(biāo)準(zhǔn)。膨潤土對氨氮具有良好的處理效果,但膨潤土粉末易水化粘結(jié),呈懸浮聚集微粒,使用后難與廢水分離,不利于膨潤土的回收和利用。陳仕穩(wěn)[6]等研究表明經(jīng)造粒后的膨潤土有利于提高對氨氮的吸附,使用方便,易于從水中分離出來。擠壓造粒與其他造粒方式相比具有操作簡單,制得顆粒粒徑均勻,而且可實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)自動(dòng)化控制等明顯的優(yōu)勢。[7]因此,本文利用擠壓造粒法將膨潤土粉末制成顆粒,進(jìn)而研究顆粒對氨氮廢水的處理效果。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料

    試劑:膨潤土粉末(400目),四川仁壽興大工貿(mào)有限公司。

    1.2 試劑與儀器

    試劑:碳酸氫鈉,分析純;酒石酸鉀鈉,分析純;納氏試劑,參照文獻(xiàn)[8]配制;氯化銨溶液模擬氨氮廢水,所用氯化銨為分析純。

    儀器:擠壓造粒機(jī),常州中振干燥設(shè)備有限公司;拋圓機(jī),江蘇道諾干燥設(shè)備有限公司;NH-50S氨氮測定儀,杭州贏傲儀器有限公司。

    1.3 膨潤土顆粒成型

    (1)混料:稱取一定量的膨潤土和一定量的添加劑,并向其加入適量的水,充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆蛑痢笆治粘蓤F(tuán)輕壓即散”的潮濕狀態(tài);

    (2)擠壓:調(diào)節(jié)擠壓機(jī)轉(zhuǎn)速,將混料放進(jìn)擠壓機(jī)中,擠壓機(jī)中一組相對旋轉(zhuǎn)的旋槳旋轉(zhuǎn)從而推動(dòng)混料通過孔徑大小為2 mm的不銹鋼圓筒,最終將微潮濕的粉料碾出成棒狀。

    (3)拋圓:將適量的擠出物輕輕放入到拋圓機(jī)中,將棒狀擠出物拋圓成球,最后由排料口小心取出。

    (4)烘干:將其放入180℃烘箱中烘干2h,即可獲得最終的膨潤土成型顆粒。

    1.4 吸氨率測試

    室溫下取50 mL一定濃度的模擬氨氮廢水于100 mL燒杯中,向其加入一定質(zhì)量的膨潤土顆粒,靜置吸附一段時(shí)間后,取其上清液放于離心管中進(jìn)行離心。在12000 r/min的速度下離心10 min,取上清液于比色管中,用納氏試劑分光光法測定水樣的氨氮濃度,然后計(jì)算膨潤土顆粒對氨氮的吸氨率。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 顆粒制備對吸氨率的影響

    造粒工藝對顆粒吸附性能影響因素選定四個(gè)因素:加水量(A)、擠壓機(jī)擠出速度(B)、拋圓時(shí)間(C)和拋圓速度(D)。每個(gè)因素取三個(gè)水平:A(100mL、120mL、150mL);B(5 r/min、7 r/min、9 r/min);C(2 min、3 min、4 min);D(25 r/min、27 r/min、29 r/min)

    由表1可知,膨潤土顆粒制備的影響因素先后順序依次是拋圓速度、加水量、擠出速度和拋圓時(shí)間。優(yōu)化工藝條件是A3、B3、C2、D1,即加水量為150mL,擠出速度為9 r/min,拋圓時(shí)間為3 min及拋圓速度為25 r/min。

    表1 正交試驗(yàn)分析結(jié)果

    2.2 吸附動(dòng)力學(xué)

    取5.0 mg/L的模擬氨氮廢水,按照60 g/L的比例加入膨潤土顆粒,在室溫下靜止放置30 min、60 min、90 min、120 min、150 min、180 min后依次取其上清液進(jìn)行測定溶液中的氨氮濃度,并將所得數(shù)據(jù)應(yīng)用于膨潤土顆粒吸附的動(dòng)力學(xué)研究。膨潤土顆粒靜置吸附氨氮?jiǎng)恿W(xué)曲線如圖1所示:

    圖1 膨潤土顆粒靜置吸附氨氮?jiǎng)恿W(xué)曲線

    從圖1可知,隨著膨潤土顆粒靜置吸附氨氮溶液的時(shí)間增加,吸附量先快速增加,后緩慢平衡。為了探究膨潤土顆粒對氨氮的吸附機(jī)理,對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行準(zhǔn)一級動(dòng)力學(xué)模型和準(zhǔn)二級動(dòng)力學(xué)模型線性擬合,結(jié)果見圖2與圖3。

    圖2 膨潤土顆粒吸附氨氮準(zhǔn)一級動(dòng)力學(xué)擬合曲線

    圖3 膨潤土顆粒吸附氨氮二級動(dòng)力學(xué)擬合曲線

    膨潤土顆粒靜置吸附氨氮廢水的準(zhǔn)一級和準(zhǔn)二級動(dòng)力學(xué)方程結(jié)果見表2。

    表2 準(zhǔn)一級和準(zhǔn)二級吸附動(dòng)力學(xué)擬合結(jié)果

    對比相關(guān)系數(shù)R2大小發(fā)現(xiàn):準(zhǔn)一級動(dòng)力學(xué)模型擬合的結(jié)果相關(guān)性較差,在靜置吸附條件下,膨潤土顆粒對氨氮廢水的吸附更符合準(zhǔn)二級吸附動(dòng)力學(xué)模型,這與Vimonses V[9]和張廣興[10]的結(jié)果是一致的。結(jié)果說明膨潤土對氨氮的吸附過程中主要存在著化學(xué)吸附,是由水溶液里的氨向膨潤土顆粒界面移動(dòng)、進(jìn)而向表面移動(dòng),進(jìn)一步的進(jìn)入到膨潤土顆粒內(nèi)部。

    2.3 吸附等溫線

    在不同溫度下,依據(jù)如下Freundlich等溫線模型對膨潤土顆粒吸附氨氮實(shí)驗(yàn)過程中的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,F(xiàn)reundlich模型方程如下:

    式中:KF為Freundlich常數(shù);n是表征膨潤土顆粒吸附強(qiáng)度的常數(shù)。n<0.5時(shí),吸附難以進(jìn)行。

    線性擬合結(jié)果如圖4所示。

    圖4 膨潤土顆粒吸附氨氮的Freundlich方程擬合曲線

    由圖4得到的直線截距和斜率計(jì)算出Freundlich模型擬合參數(shù),膨潤土顆粒吸附氨氮Freundlich模型擬合參數(shù)如表3所示。

    表3 膨潤土顆粒吸附氨氮Freundlich模型擬合參數(shù)

    膨潤土顆粒對氨氮的吸附與Freundlich方程擬合接近,相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.99以上,此外,F(xiàn)reundlich常數(shù)是表征吸附強(qiáng)度的常數(shù),本實(shí)驗(yàn)中n均大于0.5,說明膨潤土顆粒對氨氮的吸附具有較好的吸附性能。[11]

    2.4 吸附熱力學(xué)函數(shù)

    任意選擇一組平衡吸附量qe如圖5所示,然后根據(jù)擬合的Freundlich方程求出不同溫度下(單位:K)的Ce(單位:mg/L)值,再根據(jù)克勞修斯-克萊貝龍方程算出熱力學(xué)函數(shù)值。[12]

    圖5 膨潤土顆吸附氨氮廢水的熱力學(xué)研究

    首先以lnCe對1/T作圖,對曲線進(jìn)行線性擬合求得標(biāo)準(zhǔn)焓變?chǔ),因吸附平衡符合Freundlich方程,可采用公式ΔG=-nRT計(jì)算吉布斯自由能ΔG,進(jìn)而根據(jù)ΔH=ΔG+TΔS求得標(biāo)準(zhǔn)熵變?chǔ)。分析結(jié)果如下所示。

    由圖5得到的直線截距和斜率計(jì)算出不同溫度下膨潤土顆粒吸附氨氮的熱力學(xué)參數(shù)如表4所示。

    表4 不同溫度下膨潤土顆粒吸附氨氮的熱力學(xué)參數(shù)

    在298K、313K和328K下,均有吉布斯自由能ΔG<0,表明膨潤土顆粒對氨氮的吸附是自發(fā)的,有關(guān)研究[13]表明一般物理吸附的ΔG在-20~0 kJ/mol之間,因此,可認(rèn)為膨潤土顆粒對氨氮的吸附以物理吸附為主。標(biāo)準(zhǔn)焓變?chǔ)>0,表明膨潤土顆粒對氨氮的吸附是吸熱過程,但吸附熱較小。標(biāo)準(zhǔn)熵變?chǔ)>0,說明膨潤土顆粒對氨氮的吸附過程中體系混亂度增大。此外,隨著溫度的升高,吉布斯自由能ΔG降低,說明溫度升高有利于膨潤土顆粒對氨氮的吸附。

    3 結(jié)論

    (1)通過三水平四因素正交實(shí)驗(yàn)得出膨潤土顆粒制備工藝條件對氨氮吸附的影響因素優(yōu)先順序是:拋圓速度>加水量>擠出速度>拋圓時(shí)間;擠壓速度為9 r/min,拋圓速度為25 r/min,拋圓時(shí)間為3 min,所制備的膨潤土顆粒吸附性能較好。

    (2)膨潤土顆粒對氨氮廢水的吸附更符合準(zhǔn)二級動(dòng)力學(xué)吸附模型,在溫度為298 K~328 K條件下,膨潤土顆粒對氨氮的吸附與Freundlich方程擬合接近,相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.99以上。在吸附等溫線研究的基礎(chǔ)上,通過熱力學(xué)函數(shù)分析發(fā)現(xiàn)在298 K~328 K下,均有吉布斯自由能ΔG<0、標(biāo)準(zhǔn)焓變?chǔ)>0,標(biāo)準(zhǔn)熵變?chǔ)>0,表明膨潤土顆粒對氨氮的吸附是可自發(fā)進(jìn)行的以物理吸附為主的過程,吸附過程吸熱,但吸附熱較小。

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