一種鐵鎳基高溫合金的熱加工性能研究

王婷婷,秦學(xué)智

(1.寶武特種冶金有限公司,上海 200940; 2.中科院金屬研究所,遼寧 沈陽 110016)

鈉冷快堆作為當(dāng)今世界最前沿的核電技術(shù)之一,是我國發(fā)展第四代先進核能系統(tǒng)的主力堆型,也是中國核能技術(shù)實現(xiàn)閉式燃料循環(huán)和可持續(xù)發(fā)展的重要戰(zhàn)略選擇[1-3]。目前我國已建成鈉冷試驗快堆,600 MW示范快堆工程正在積極建設(shè)中。由于鈉冷快堆的服役工況極其苛刻,長期處于高溫、腐蝕、輻照等苛刻環(huán)境,使得鈉冷快堆的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)材料選用標(biāo)準(zhǔn)明顯高于二代和三代壓水堆[2-5]。目前鈉冷快堆關(guān)鍵結(jié)構(gòu)件用材仍沒有實現(xiàn)完全國產(chǎn)化,部分仍依賴進口,這嚴(yán)重制約了中國快堆工程的長遠(yuǎn)發(fā)展[2]。

為了保障我國快堆工程的自主化建設(shè),寶武特種冶金有限公司聯(lián)合中科院金屬所、原子能院等單位開發(fā)了一種鐵鎳基高溫合金,以滿足我國快堆某些關(guān)鍵部件的使用需求。該合金屬于Fe-Ni-Cr 基合金,添加了Mo、Nb、Ti等合金元素,具有優(yōu)異的沖擊、疲勞性能及良好的組織穩(wěn)定性。前期實驗室開展了相關(guān)工作并取得了階段性結(jié)果,目前尚未進行大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。該合金主要用于制造棒材、無縫管等,需要經(jīng)歷鍛造、軋制、擠壓等熱加工過程,而目前仍比較缺乏熱加工方面的相關(guān)研究。通過研究最佳的熱加工工藝,不僅可以顯著改善合金組織性能[6-8],同時可以為工業(yè)生產(chǎn)顯著節(jié)能降耗。

為了摸索該合金的熱加工窗口,為工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù),本文重點研究了該合金的熱加工性能及不同熱變形條件下的顯微組織變化規(guī)律。

1 試驗方法

試驗合金采用25 kg真空感應(yīng)爐冶煉澆注為鑄錠,鍛造為φ30 mm鍛棒,主要化學(xué)成分見表1。從鍛棒上取熱模擬壓縮試樣(φ8 mm×12 mm),在Gleeble 3800熱模擬試驗機上進行試驗。

表1 試驗合金的主要化學(xué)成分 Table 1 The main compositions of the experimental alloy %

熱模擬壓縮試驗的參數(shù)為:首先以10K/s的加熱速率升溫至1 200 ℃并保溫2 min以確保試樣溫度均勻,然后以3 K/s的速率降至目標(biāo)變形溫度并保溫2 min,之后開始壓縮。目標(biāo)壓縮變形溫度為900、950、1 000、1 050、1 100、1 130、1 150、1 170 ℃,速率分別為0.01、0.1、1、10 s-1。所有試樣的壓縮變形量均為70%,壓縮后空冷至室溫。

經(jīng)過Gleeble熱壓縮的試樣呈鼓型,沿縱向的剖面如圖1所示。根據(jù)變形特點將剖面分為4個區(qū)域,Ⅰ區(qū)為剪切變形區(qū),Ⅱ區(qū)為自由變形區(qū),Ⅲ區(qū)為難變形區(qū),Ⅳ區(qū)為易變形區(qū),Ⅳ區(qū)組織比較具有代表性。利用裝有OXFORD-Nordlysmax3型EBSD系統(tǒng)的TESCAN MAIA3型掃描電子顯微鏡重點觀察了Ⅳ區(qū)內(nèi)的顯微組織。EBSD試樣制備經(jīng)過機械研磨拋光后,應(yīng)用振動拋光儀對樣品進行振動拋光以消除樣品表面應(yīng)力。對清洗后的樣品進行EBSD測試,測試步長為0.6 μm,加速電壓為20 kV。

2 結(jié)果與討論

2.1 熱模擬壓縮真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線

圖2為試驗合金的熱模擬壓縮真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線,可以看出呈典型的動態(tài)再結(jié)晶型曲線。在熱變形剛開始時,真應(yīng)力均隨著真應(yīng)變的增加而增加,此時材料發(fā)生了加工硬化,原因是由于位錯增殖導(dǎo)致位錯密度升高和位錯強化效果增加。隨著真應(yīng)變的繼續(xù)增加,位錯密度不斷增高,動態(tài)再結(jié)晶加快從而軟化作用逐漸增強,當(dāng)軟化作用大于加工硬化時,應(yīng)力開始下降。當(dāng)變形造成的硬化與再結(jié)晶造成的軟化作用達(dá)到平衡時,應(yīng)力—應(yīng)變曲線進入穩(wěn)定階段。

對比合金不同條件下的應(yīng)力應(yīng)變數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn),應(yīng)變速率一定時,隨著變形溫度升高,流變應(yīng)力呈降低的變化趨勢。例如變形速率為10 s-1時,變形溫度從900 ℃到1 170 ℃,對應(yīng)的峰值應(yīng)力從477 MPa降低至 195 MPa。變形溫度一定時,隨著應(yīng)變速率增加,流變應(yīng)力呈升高趨勢。例如變形溫度為1 100 ℃時,應(yīng)變速率 0.01 s-1增加至10 s-1,對應(yīng)的峰值應(yīng)力從107 MPa升高至 263 MPa。相同應(yīng)變速率下,變形溫度越高,原子的熱振動振幅越大,滑移系開動的數(shù)量越多,越容易發(fā)生再結(jié)晶,從而峰值應(yīng)力越低。而在相同的變形溫度下,應(yīng)變速率越大,發(fā)生塑性變形的時間越短,動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶過程進行不充分而導(dǎo)致軟化作用較弱,表現(xiàn)為軟化作用滯后且流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增大而增大。

2.2 熱變形組織的演化規(guī)律

圖3是不同熱變形條件下的壓縮試樣對應(yīng)的Ⅳ區(qū)晶粒形貌變化情況?？梢钥闯?變形溫度和應(yīng)變速率對顯微組織影響顯著。當(dāng)變形溫度為900 ℃時,在低應(yīng)變速率(0.01 s-1)下,發(fā)生了部分動態(tài)再結(jié)晶,在原始晶界處分布著細(xì)小動態(tài)再結(jié)晶晶粒;在高應(yīng)變速率(10 s-1)下,原奧氏體晶粒被嚴(yán)重拉長,幾乎未發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。當(dāng)溫度升高到1 100 ℃時,在低應(yīng)變速率(0.01 s-1)下,合金已完全再結(jié)晶;而在高應(yīng)變速率(10s-1)下,在局部仍存在變形的拉長晶粒。當(dāng)溫度升高到1 150 ℃以上時,不管是低應(yīng)變速率還是高應(yīng)變速率下,均已完全再結(jié)晶,說明變形溫度高于1 150 ℃時,合金再結(jié)晶程度不受應(yīng)變速率影響。此外,從圖3可以看出,相同應(yīng)變速率下,隨變形溫度升高,再結(jié)晶晶粒組織呈現(xiàn)粗化趨勢。相同溫度下,隨應(yīng)變速率增高,再結(jié)晶晶粒變細(xì)。

使用EBSD技術(shù)統(tǒng)計了試驗合金不同熱變形條件下的動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和平均晶粒尺寸。

從圖4(a)可以看出,當(dāng)應(yīng)變速率相同時,隨變形溫度的提高,合金的動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)明顯提升,變形溫度達(dá)到1 150 ℃以上時,合金在不同應(yīng)變速率下的動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)均達(dá)到100%;當(dāng)變形溫度相同時,從整體上看,動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨應(yīng)變速率增加而降低。從圖4(b)可以看出,隨著變形溫度升高,合金變形后的平均晶粒尺寸呈現(xiàn)粗化趨勢,尤其1 050 ℃以上晶粒粗化速率開始顯著加快;在低應(yīng)變速率范圍(0.01～0.1 s-1),隨應(yīng)變速率降低,晶粒粗化趨勢明顯增加;應(yīng)變速率增加至1 s-1以上,晶粒粗化受應(yīng)變速率的影響幾乎可以忽略;在高應(yīng)變速率下變形時,整個變形過程很快結(jié)束,沒有過多的時間讓再結(jié)晶晶粒長大,且以高應(yīng)變速率變形時,合金在短時間內(nèi)達(dá)到較高的變形量,導(dǎo)致合金內(nèi)部各個位置的位錯密度很高,以至于沒有足夠大的位錯密度差為再結(jié)晶核心長大提供必要的驅(qū)動力,因此表現(xiàn)為高應(yīng)變速率下合金的再結(jié)晶晶粒粗化速率遠(yuǎn)低于低應(yīng)變速率。

2.3 對工業(yè)生產(chǎn)的指導(dǎo)

從上述研究結(jié)果可以看出,工業(yè)生產(chǎn)時,制定合理的加熱溫度和應(yīng)變速率對熱加工過程及微觀組織控制極為重要。變形溫度低(900和1 000 ℃)時,變形抗力大,且不管是在低應(yīng)變速率還是高應(yīng)變速率下,組織均容易出現(xiàn)混晶,熱加工過程難控制;溫度適中,變形抗力適中,晶粒均勻且沒有明顯粗化;溫度過高時,變形抗力小,但晶粒長大趨勢較明顯。此外,提高應(yīng)變速率至1 s-1以上,可實現(xiàn)細(xì)化晶粒效果。

最終結(jié)合生產(chǎn)裝備實際及組織性能要求,有效地開發(fā)了工業(yè)化熱擠壓制管的熱加工工藝。圖5為熱擠壓態(tài)的典型金相組織?？梢钥闯?合金熱擠壓態(tài)的晶粒細(xì)小而均勻,能夠很好地滿足晶粒度極差的要求。

3 結(jié)論

(1) 試驗合金的流變應(yīng)力—應(yīng)變曲線呈典型的動態(tài)再結(jié)晶型曲線。流變應(yīng)力對變形溫度和應(yīng)變速率較為敏感,隨變形溫度的降低和應(yīng)變速率的增加而顯著升高。

(2) 動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨變形溫度的升高而升高,隨應(yīng)變速率的升高而下降,當(dāng)變形溫度高于1 150 ℃時,合金再結(jié)晶程度不受應(yīng)變速率影響。平均晶粒尺寸隨變形溫度升高而增大;應(yīng)變速率不低于1 s-1時,可實現(xiàn)較明顯的細(xì)化晶粒效果。

(3) 以上述研究為指導(dǎo)開發(fā)的工業(yè)化熱擠壓制管工藝可以獲得細(xì)小而均勻的晶粒組織。