粉末壓片-X射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中氧化鉀、氧化鈉和硫

樊 鑫，趙艷兵

(1. 太原鋼鐵(集團(tuán))有限公司先進(jìn)不銹鋼材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西 太原 030003；2. 山西太鋼不銹鋼股份有限公司技術(shù)中心，山西 太原 030003)

鐵礦石中主、次成分的含量對(duì)評(píng)價(jià)鐵礦石質(zhì)量以及后續(xù)冶煉十分重要[1]。鐵礦石中氧化鉀、氧化鈉和硫?qū)儆谟泻﹄s質(zhì)成分，會(huì)導(dǎo)致高爐技術(shù)指標(biāo)下滑，影響高爐生產(chǎn)[2-3]，因此對(duì)鐵礦石中氧化鉀、氧化鈉和硫的快速、準(zhǔn)確測(cè)定十分必要。目前，鐵礦石中硫多采用高頻感應(yīng)紅外線吸收法測(cè)定；氧化鉀、氧化鈉多采用原子吸收法(AAS)和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)等[4]，這些方法需要不同的試樣前處理技術(shù)和不同的儀器測(cè)定，操作復(fù)雜。X射線熒光光譜法可以多元素同時(shí)測(cè)定，且測(cè)定范圍較寬，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于鐵礦石分析[5-10]。本文采用X射線熒光光譜法，通過(guò)選擇合適的壓片機(jī)的壓力、保壓時(shí)間、樣品粒度，獲得最佳的制樣條件，建立一種快速、準(zhǔn)確分析鐵礦石中氧化鉀、氧化鈉和硫含量的方法，縮短分析周期，滿足生產(chǎn)要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

ARL 9900 X射線熒光光譜儀，瑞士 ARL，OXSAS 操作軟件；SM-1型振動(dòng)研磨機(jī)，丹東北方科學(xué)儀器有限公司；YY-600實(shí)驗(yàn)室壓片機(jī)，南京和澳自動(dòng)化科技有限公司。

鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品：YSBC 19709-2000、YSBC 19710-2000、YSBC 19708-2000，攀鋼；W 88306a、GBW 07218a、W-88302、W-88304、W-88307b，武鋼；93-34、93-35，山東；GSBH 30003-97，冶金工業(yè)部；GSB03-2022-2006、GSB03-2024-2006、GSB03-2025-2006、 GSB03-2026-2006，山冶。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品制備

將試樣用研磨機(jī)研磨過(guò)200目(74 μm)篩后，在壓力20 MPa條件下保壓30 s，制成用于分析的樣片，取下后用洗耳球吹干凈表面，檢查是否有裂紋、斑點(diǎn)等，并在背面標(biāo)記樣號(hào)。

1.2.2 分析條件

將制備好的分析樣片放入光譜儀中，對(duì)每個(gè)測(cè)定元素進(jìn)行PHD檢測(cè)，確定最佳的背景點(diǎn)。將儀器的管壓設(shè)為50 kV，管流設(shè)為50 mA ，各元素均使用Kα1，2分析線。優(yōu)化后的分析條件見(jiàn)第68頁(yè)表1所示。

1.2.3 校準(zhǔn)曲線建立

根據(jù)生產(chǎn)試樣的含量范圍，選擇合適的鐵礦石標(biāo)樣繪制曲線。利用X射線熒光光譜儀，通過(guò)OXSAS軟件，測(cè)定鐵礦石中氧化鉀、氧化鈉、硫組分的強(qiáng)度，利用強(qiáng)度和含量回歸校準(zhǔn)曲線(見(jiàn)第68頁(yè)表2)。

表1 各元素分析條件

表2 線性范圍和相關(guān)系數(shù)

2 結(jié)果及討論

2.1 壓片機(jī)壓力

同一鐵礦石試樣，分別在10、15、20、25 MPa的壓力條件下，各壓一個(gè)片，在熒光儀上測(cè)量強(qiáng)度，結(jié)果見(jiàn)表3。通過(guò)表3可以看出，當(dāng)壓片機(jī)壓力超過(guò)20 MPa后，鐵礦石中氧化鉀、氧化鈉、硫組分的強(qiáng)度變化不明顯，故壓片機(jī)壓力選定為20 MPa。

表3 壓片的壓力試驗(yàn)

2.2 保壓時(shí)間

將壓片機(jī)的保壓時(shí)間分別設(shè)定為10、20、30、40 s，取同一鐵礦石試樣，各制得一塊樣片，測(cè)量其強(qiáng)度，結(jié)果見(jiàn)表4。通過(guò)表4可以看出，當(dāng)壓片機(jī)保壓時(shí)間超過(guò)30 s后，鐵礦石中氧化鉀、氧化鈉、硫組分的強(qiáng)度變化不明顯，故壓片機(jī)保壓時(shí)間選定為30 s。

表4 保壓時(shí)間試驗(yàn)

2.3 樣品粒度的影響

粉末壓片-X射線熒光光譜法分析中，樣品粒度是影響光譜強(qiáng)度準(zhǔn)確測(cè)定的一個(gè)重要因素，因此考察了樣品粒度對(duì)分析結(jié)果的影響。

選取一個(gè)鐵礦石試樣，研磨至100目(149 μm，下同)，混勻后均分為5份，將其中4份分別用瑪瑙研缽研磨至140目(106 μm，下同)、180目(90 μm，下同)、200目(74 μm，下同)和300目(48 μm，下同)，得到不同粒度的粉末樣品，每份樣品按照2.1、2.2條件制備樣片，測(cè)定熒光強(qiáng)度。結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 樣品粒度對(duì)熒光強(qiáng)度的影響

從表5可以看到：當(dāng)粒度在200目以上時(shí)，粒度影響區(qū)別較小，所以把標(biāo)樣和試樣的粒度均控制在200目左右。

2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)同一個(gè)鐵礦石試樣隨機(jī)壓制11個(gè)樣片，并進(jìn)行測(cè)量，檢測(cè)結(jié)果如表6所示。

表6 精密度試驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)表6可以看出，本方法測(cè)量精密度較好，能滿足生產(chǎn)分析要求。

2.5 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

用未參加校準(zhǔn)的鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW 07223a、W-88306、93-37來(lái)判斷本方法的準(zhǔn)確度，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表7所示。

表7 正確度試驗(yàn)結(jié)果

表7結(jié)果顯示，這三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合良好，均在誤差允許范圍內(nèi)，可滿足日常檢驗(yàn)要求。

3 結(jié)論

本文建立了粉末壓片-X射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中氧化鉀、氧化鈉和硫含量的方法。采用本方法檢測(cè)大批量采購(gòu)的鐵礦石，可縮短分析周期，節(jié)約檢測(cè)成本，提高分析效率，滿足鋼鐵廠日常生產(chǎn)要求。