固結(jié)磨料研磨石英玻璃的工藝參數(shù)優(yōu)化*

王占奎, 楊亞坤, 逄明華, 馬利杰, 梁明超, 李勇峰, 蘇建修

(河南科技學院 機電學院, 河南 新鄉(xiāng) 453003)

石英玻璃因具有透光性好、光譜頻帶寬、硬度高、耐腐蝕性強、絕緣性好以及化學性能穩(wěn)定等一系列優(yōu)異的物理化學性能，成為光電子、微電子、光學以及光纖技術(shù)行業(yè)的重要材料之一[1-3]。但是，石英玻璃同時具有較大脆性、較低的斷裂韌性等，傳統(tǒng)的游離磨料加工很容易在其表面產(chǎn)生裂紋、凹坑等缺陷，嚴重影響其產(chǎn)品的使用性能[4-5]。因此，如何改善其表面加工質(zhì)量、提高其加工效率，是石英玻璃超精密加工技術(shù)亟待解決的瓶頸問題。

固結(jié)磨料加工作為新興的超精密加工技術(shù)之一，在很多難加工材料特別是光學玻璃的加工中得到了廣泛應(yīng)用[6-7]。該技術(shù)可顯著提高石英玻璃加工的材料去除率并改善其表面質(zhì)量。對固結(jié)磨料加工而言，研磨墊和工藝參數(shù)是影響其加工效率和表面質(zhì)量的關(guān)鍵因素，因而是當前固結(jié)磨料加工研究的熱點。為提高石英玻璃加工的材料去除率，改善其表面質(zhì)量，朱永偉等[8-9]制備了粒徑為14 μm的親水性金剛石固結(jié)磨料墊，并利用它對石英玻璃進行精研，獲得了材料去除率為2.5～3.0 μm/min ，表面粗糙度Ra為 31.6 nm的良好表面。CHOI等[10-11]采用親水性聚合物黏結(jié)劑制備固結(jié)研磨墊，能夠?qū)崿F(xiàn)固結(jié)磨料研磨墊的自修整，顯著改善了石英玻璃加工后的表面質(zhì)量。SURATWALA等[12-14]對比研究了研磨和磨削的石英玻璃表面微觀形貌、表面損傷特征、亞表面微裂紋深度及其分布特征，結(jié)果表明：采用研磨工藝加工石英玻璃，使石英玻璃的加工質(zhì)量得到明顯改善。

目前，雖有很多研究者對石英玻璃固結(jié)磨料加工的研拋墊和加工工藝參數(shù)進行了研究，但有關(guān)工藝參數(shù)對加工效率和表面質(zhì)量影響規(guī)律的研究不夠詳細，涉及加工工藝優(yōu)化和參數(shù)影響規(guī)律模型的研究也較少。為此，擬采用正交試驗方法，探討石英玻璃固結(jié)磨料研磨過程中的研磨盤轉(zhuǎn)速、研磨壓力、研磨液種類等因素對其材料去除率和表面質(zhì)量的影響，并對試驗結(jié)果做回歸分析，得到材料去除率和工件表面粗糙度與轉(zhuǎn)速、壓力等的回歸方程，獲得研磨加工中各影響因素的顯著性大小和最優(yōu)的工藝參數(shù)組合。

1 試驗

1.1 試驗條件

試驗用研磨墊為試驗室自制的固結(jié)磨料研磨墊，它是由質(zhì)量分數(shù)為11.3%的M10/20金剛石、質(zhì)量分數(shù)為5.0%的平均粒徑為10 μm的硫酸鎂及質(zhì)量分數(shù)為83.7%的不飽和聚酯經(jīng)熱引發(fā)固化而成，其具體制備工藝見文獻[15]。加工工件是尺寸為φ25 mm×3 mm的石英玻璃晶圓，加工設(shè)備為圖1所示的ZPY300研磨拋光機。研磨試驗前每個工件的表面狀態(tài)基本一致，其表面粗糙度Ra均在 150～200 nm。每次試驗前，均采用金剛石平均粒徑為150 μm的金剛石修整器，在研拋盤轉(zhuǎn)速為80 r/min、修整壓力為27.58 kPa條件下對固結(jié)磨料研磨墊修整5 min，以確保固結(jié)磨料研磨墊每次試驗前表面狀況一致。

圖1 ZPY300研磨拋光機

1.2 正交試驗設(shè)計

采用L1645正交表進行3因素4水平正交試驗，所考察的因素有轉(zhuǎn)速(A)、壓力(B)、研磨液種類(C)。為充分分析各因素對研磨效果的影響及顯著性，每個因素選取4個水平，每組試驗做3次，求其平均值。故正交試驗所采用的因素水平如表1所示，正交試驗表如表2所示。由于實際加工中，一般工件的轉(zhuǎn)速和研磨盤轉(zhuǎn)速及方向一致，故表1中的轉(zhuǎn)速指二者的共同轉(zhuǎn)速。正交試驗表所列參數(shù)之外的其他工藝參數(shù)設(shè)定為研磨液流速50 mL/min,研磨時間20 min。表1中的研磨液種類由質(zhì)量分數(shù)分別為97.5%的去離子水、1.0%的丙三醇及1.5%的酸性或堿性單獨或混合物質(zhì)均勻混合構(gòu)成。

表1 正交試驗因素及水平表

表2 正交試驗表

1.3 工件的材料去除率和表面質(zhì)量

工件加工效率的評價指標為材料去除率，工件表面質(zhì)量的評價指標為表面粗糙度數(shù)值、表面三維形貌。

(1)材料去除率檢測

用Satorious CP225D精密天平稱量加工前后石英玻璃樣品的質(zhì)量，用千分尺測量石英玻璃的直徑，然后通過失重法計算出石英玻璃在研磨中的材料去除率，具體計算公式為：

(1)

式中：RMRR為材料去除率，nm/min；Δm為石英玻璃加工前后的質(zhì)量差，g；ρ為石英玻璃的密度，試驗樣品ρ為2.2 g/mm3；t為加工時間，取值20 min；r為試驗用石英圓片半徑，mm。

(2)表面粗糙度和表面形貌檢測

每次試驗結(jié)束后，在超聲清洗機中經(jīng)無水乙醇超聲清洗5 min，晾干后，采用Contour GT-X3/X8白光干涉儀對研磨后樣品的表面粗糙度Ra值和表面三維形貌進行檢測。表面粗糙度測量時，在樣品表面間隔均勻地選取5個點檢測，最后取其平均值為最終測量結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 試驗結(jié)果

表3顯示了正交試驗樣品的材料去除率均值與極差值，其中：k(i，j)表示表1中第j列中對應(yīng)水平i的所有材料去除率數(shù)據(jù)的平均值，Δrj表示第j列的去除率數(shù)據(jù)極差值。在正交試驗中，可以根據(jù)不同因素試驗結(jié)果的極差值大小來判斷其對材料去除率的影響強弱。由表3所示的各因素的極差值大小可知：B的極差值最大，A的極差值最小，C的極差值居中。因此，影響工件材料去除率的各因素大小順序為B(壓力)>C(研磨液種類)>A(轉(zhuǎn)速)，最佳的工藝參數(shù)組合是A4B4C1。

表3 工件的材料去除率與極差正交試驗結(jié)果

表4顯示了正交試驗后工件的表面粗糙度值與極差值，其中：l(i，j)表示表1中第j列中對應(yīng)水平i的所有材料表面粗糙度數(shù)據(jù)的平均值，ΔRj表示第j列的表面粗糙度極差值。由表4所示的各因素的極差值的大小可知：A的極差最大，C的極差最小，B的居中。所以，影響表面粗糙度的因素大小為A(轉(zhuǎn)速)>B(壓力)>C(研磨液種類)，最佳的工藝參數(shù)組合為A4B4C2。

表4 工件的表面粗糙度與極差值正交試驗結(jié)果

2.2 轉(zhuǎn)速對材料去除率和表面粗糙度的影響

在B4C1條件下，不同轉(zhuǎn)速時的材料去除率如圖2a所示。由圖2a可知：工件的材料去除率隨轉(zhuǎn)速增加而增大。這是由于，當金剛石磨粒與工件表面接觸面積一定時，轉(zhuǎn)速越高磨料對工件材料的作用就越大，磨粒越容易從基體中脫落，磨粒的更新就較快，研磨墊的自修整性能就越好，使工件的材料去除率增大；此外，工件轉(zhuǎn)速越高，單位時間內(nèi)劃過工件表面的磨粒數(shù)就越多，工件表面被去除的材料就越多，因而其材料去除率就越高。對圖2a結(jié)果進行回歸分析，回歸曲線為二次函數(shù)形式，其預(yù)測值與試驗數(shù)據(jù)的標準誤差Se僅為0.597，表明了回歸方程的合理性。

在B4C2條件下，不同轉(zhuǎn)速下材料去除后的表面粗糙度如圖2b所示。圖2b的結(jié)果表明：工件表面粗糙度隨著轉(zhuǎn)速的增加而減小。其原因是，研磨過程中轉(zhuǎn)速越高，單位時間內(nèi)劃過工件表面的磨粒數(shù)就越多，工件表面產(chǎn)生的劃痕就越多，工件表面去除的材料痕跡就越細密，形成的工件表面就越光滑，其表面粗糙度就越小。對圖2b結(jié)果進行回歸分析，回歸曲線為冪函數(shù)形式，其預(yù)測值與試驗數(shù)據(jù)的標準誤差為0.072，表明了回歸方程的合理性。

(a) 材料去除率Material removal rate

當圖2中轉(zhuǎn)速為100 r/min時，材料去除率最大，為160.956 7 nm/min；表面粗糙度最低，為66.799 7 nm，玻璃的表面質(zhì)量最優(yōu)。此時，研磨后的工件表面形貌如圖3所示。

圖3的工件表面較為光滑，表面僅有金剛石磨粒劃擦所產(chǎn)生的細密劃痕，沒有脆性斷裂所產(chǎn)生的凹坑和粗大劃痕；且圖3a的X軸和Y軸的線掃結(jié)果也表明，材料表面沒有出現(xiàn)高低相差較大的點(圖3c、圖3d)。由此可知，100 r/min的轉(zhuǎn)速為試驗的最佳工件轉(zhuǎn)速。

(a) 二維形貌圖 (b) 三維形貌圖2D topography3D topography(c) X向線掃圖 (d) Y向線掃圖Line scan diagram in X directionLine scan diagram in Y direction圖3 轉(zhuǎn)速為100 r/min時的工件表面形貌 Fig. 3 Workpiece surface morphology at a speed of 100 r/min

2.3 壓力對材料去除率和表面粗糙度的影響

在A4C1和A4C2條件下，不同研磨壓力下研磨石英玻璃的材料去除率和表面粗糙度分別如圖4a和圖4b所示。

由圖4a可知：工件的材料去除率隨研磨壓力的增加而增大。這是由于，隨著研磨壓力的增加，單個磨粒對工件材料施加的有效載荷就變大，在工件表面的切入深度就越深，工件表面材料的去除就越快，其材料去除率就越大。對其結(jié)果進行回歸分析，回歸曲線為指數(shù)函數(shù)形式，其預(yù)測值與試驗數(shù)據(jù)的標準誤差僅為0.094，表明了回歸方程的合理性。

(a) 材料去除率 (b) 表面粗糙度Material removal rateSurface roughness圖4 不同研磨壓力下的材料去除率和表面粗糙度Fig. 4 Material removal rate and surface roughness at different lapping pressures

圖4b中：工件表面粗糙度隨研磨壓力的增加而減小。其原因是，由于研磨前表面較為粗糙，其研磨壓力大，材料去除率高，在研磨時間內(nèi)前道工序形成的表面層被研磨去除的材料就多，工件表面就越光滑。對其結(jié)果進行回歸分析，回歸曲線為冪函數(shù)形式，其預(yù)測值與試驗數(shù)據(jù)的標準誤差為0.034，表明了回歸方程的合理性。

圖4的結(jié)果表明：研磨壓力為27.58 kPa時，材料去除率最大，為159.220 5 nm/min；表面粗糙度最小，為 76.274 3 nm，玻璃的表面質(zhì)量最優(yōu)。此時的表面形貌如圖5所示。圖5顯示工件表面較光滑，但仍存在金剛石磨粒劃擦所產(chǎn)生的粗大劃痕；且圖5a所示的X軸和Y軸的線掃結(jié)果也表明表面材料僅有數(shù)量極少的高點(圖5c、圖5d)。綜合起來，27.58 kPa壓力即為試驗的最佳研磨壓力。

(a) 二維形貌圖(b) 三維形貌圖2D topography3D topography(c) X向線掃圖 (d) Y向線掃圖Line scan diagram in X directionLine scan diagram in Y direction圖5 研磨壓力為27.58 kPa時的工件表面形貌 Fig. 5 Workpiece surface morphology at the grinding pressure of 27.58 kPa

2.4 研磨液種類對材料去除率和表面粗糙度的影響

在A4B4條件下，不同種類研磨液作用后的工件材料去除率和表面粗糙度如圖6所示。試驗所采用的研磨液分酸性和堿性2大類，他們均對工件產(chǎn)生化學作用，這有利于工件材料的去除和表面質(zhì)量的改善[16]。圖6顯示：單獨的三乙醇胺研磨液對工件的作用較差，此時材料去除的主要形式可能為機械去除，即表面粗糙度較大，但此時的材料去除率也較大；乙二胺研磨液加工后得到的工件表面最為光滑，工件表面粗糙度最小，但此時的材料去除率較低；乙二胺和三乙醇胺以體積比1∶1混合后的研磨液的材料去除率均比前二者低，表面粗糙度也介于二者之間；草酸研磨液作用的表面質(zhì)量優(yōu)于三乙醇胺研磨液的而差于乙二胺研磨液的，但其材料去除率最低。綜合以上結(jié)果，若以材料去除率為優(yōu)先考慮目標可選擇三乙醇胺研磨液；若以表面質(zhì)量為優(yōu)先考慮目標則可選擇乙二胺研磨液。

圖6 不同種類研磨液時的材料去除率和表面粗糙度

3 結(jié)論

研究了石英玻璃的固結(jié)磨料研磨工藝，分析了研磨轉(zhuǎn)速、研磨壓力和研磨液種類對石英玻璃研磨的影響因素大小，確定了最佳工藝參數(shù)組合，擬合了材料去除率和表面粗糙度與研磨轉(zhuǎn)速、研磨壓力的回歸方程，得出如下結(jié)論：

(1)影響工件材料去除率的因素大小為壓力(B)>研磨液種類(C)>轉(zhuǎn)速(A)；影響表面粗糙度的因素大小為轉(zhuǎn)速(A)>壓力(B)>研磨液種類(C)。

(2)根據(jù)極差分析，優(yōu)先考慮材料去除率的最佳工藝參數(shù)組合為A4B4C1，優(yōu)先考慮表面粗糙度的最佳工藝參數(shù)組合A4B4C2，即：材料去除率最佳的研磨工藝參數(shù)組合為轉(zhuǎn)速100 r/min，壓力27.580 kPa，三乙醇胺研磨液；表面粗糙度最佳的工藝參數(shù)組合為轉(zhuǎn)速100 r/min，壓力27.580 kPa，乙二胺研磨液。

(3)材料去除率與轉(zhuǎn)速的關(guān)系為二次函數(shù)形式，材料去除率與壓力的關(guān)系為指數(shù)函數(shù)形式；表面粗糙度與轉(zhuǎn)速及壓力的關(guān)系均為冪函數(shù)形式。

(4)以材料去除率為優(yōu)先考慮目標可選擇三乙醇胺研磨液，以表面質(zhì)量為優(yōu)先考慮目標則可選擇乙二胺研磨液。