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    國(guó)內(nèi)氯堿行業(yè)二次鹽水分析檢測(cè)現(xiàn)狀調(diào)查報(bào)告

    2020-11-03 03:35:10費(fèi)紅麗
    氯堿工業(yè) 2020年7期
    關(guān)鍵詞:分析儀器滴定法續(xù)表

    費(fèi)紅麗

    (1.全國(guó)氯堿工業(yè)信息中心,遼寧 葫蘆島 125000; 2.錦西化工研究院有限公司,遼寧 葫蘆島 125000)

    (續(xù)上期)

    續(xù)表

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    續(xù)表

    續(xù)表

    2 二次鹽水分析檢測(cè)調(diào)查數(shù)據(jù)分析

    共收集到34家氯堿企業(yè)的二次精制鹽水分析檢測(cè)調(diào)查數(shù)據(jù),具體情況分析如下。

    (1)NaCl含量。

    用莫爾法滴定法、沉淀滴定法、硝酸銀滴定法、容量法、銀量法,所用分析儀器和設(shè)備有四川蜀牛玻璃儀器公司、天津市天玻玻璃儀器有限公司、天津市天科玻璃儀器制造有限公司的滴定管等分析儀器。

    在分析過程中,標(biāo)準(zhǔn)物不準(zhǔn)、容量瓶不凈、移取液不準(zhǔn)等導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,通過混配置標(biāo)準(zhǔn)溶液、充分清瓶、準(zhǔn)確移取及校正儀器予以解決;由于溫度而影響分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,通過調(diào)節(jié)樣品的溫度來解決。

    二次精制鹽水中ρ(NaCl)的控制指標(biāo)為295~325 g/L。

    (2)各種金屬陽(yáng)離子含量。

    采用利曼、斯派克分析儀器公司、賽默飛、珀金埃爾默股份有限公司的ICP進(jìn)行儀器法分析。

    分析過程中發(fā)生的問題及解決方法:氯化鈉結(jié)晶導(dǎo)致矩管堵塞,通過硝酸清洗解決;機(jī)械磨損而導(dǎo)致數(shù)據(jù)偶爾不穩(wěn)定,通過關(guān)機(jī)放置、重新分析得以解決;樣品中的高鹽導(dǎo)致噴射管堵塞,通過時(shí)間長(zhǎng)沖洗予以解決;系統(tǒng)漏氣而使點(diǎn)不著火,通過參數(shù)重新設(shè)置、調(diào)整炬管或點(diǎn)火絲位置得以解決;長(zhǎng)時(shí)間分析產(chǎn)生高鹽物質(zhì),通過修改校驗(yàn)方法得以解決。二次鹽水中各陽(yáng)離子控制指標(biāo)分別為:

    w(Ca2++Mg2+)指標(biāo)控制得低的<2×10-8,指標(biāo)控制得高的<2×10-9;或者ρ(Ca2++Mg2+)<5 mg/L。

    w(SiO2)指標(biāo)控制得低的<5×10-6,指標(biāo)控制得高的<1×10-7。

    w(Al3+)指標(biāo)控制得低的<1×10-7,指標(biāo)控制得高的<2×10-11;或者ρ(Al3+)<0.1 mg/L。

    w(Ba2+)指標(biāo)控制得低的<5.6×10-8,指標(biāo)控制得高的<1×10-10;或者ρ(Ba2+)指標(biāo)控制得低的<0.5 mg/L,指標(biāo)控制得高的<0.1 μg/L。

    w(Sr2+)指標(biāo)控制得低的<3×10-7,指標(biāo)控制得高的<6×10-8或者<50 μg/L。

    w(Fe3+)指標(biāo)控制得低的<3×10-7,指標(biāo)控制得高的<1×10-11;或者ρ(Fe3+)<0.02 mg/L。

    w(Ni2+)指標(biāo)控制得低的<2×10-8,指標(biāo)控制得高的<1×10-11。

    w(Hg2+)指標(biāo)控制得低的<1×10-7,指標(biāo)控制得高的<1×10-11。

    w(Mn2+)指標(biāo)控制得低的<1.5×10-7,指標(biāo)控制得高的<1×10-8;或者ρ(Mn2+)<0.01 mg/L。

    有氯堿企業(yè)采用凱氏定氮法的,有采用上海精密儀器儀表有限公司、北京普析通用儀器有限責(zé)任公司的分光光度計(jì)進(jìn)行分析。

    在分析過程中,取樣瓶不凈、取樣閥堵塞導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準(zhǔn),操作失誤、取樣瓶亂裝樣品而導(dǎo)致ICP讀取時(shí)出現(xiàn)問題,通過清洗取樣瓶、不亂裝樣品、清洗取樣閥、正確操作及檢修設(shè)備予以解決;測(cè)氨儀因爆沸而倒吸,放沸石后問題得到解決。

    (4)I-含量。

    有采用容量分析法、催化比色法的,但大多采用利曼、德國(guó)斯派克分析儀器有限公司、珀金埃爾默公司的ICP,上海精密儀器儀表有限公司的分光光度計(jì),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司的紫外-可見分光光度計(jì)等離子發(fā)射光譜儀等進(jìn)行分析。

    采用容量分析法、催化比色法出現(xiàn)超差,手工滴定難操作等,通過加強(qiáng)對(duì)操作人員的培訓(xùn)得以解決;點(diǎn)不著火,系統(tǒng)漏氣等,通過參數(shù)設(shè)置、調(diào)整炬管或點(diǎn)火絲位置得以解決。

    w(I-)的指標(biāo)控制得低的<2×10-6,指標(biāo)控制得高的<2×10-10;或者ρ(I-)<0.2 mg/L。

    (6)pH值。

    使用江蘇江分電分析儀器有限公司和上海雷磁儀電科學(xué)儀器股份有限公司的酸度計(jì),上海精科儀器有限公司、托利多、上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司、賽多利斯科學(xué)儀器有限公司的pH計(jì),DKK的pH分析器 。

    在分析過程中,因電極污染導(dǎo)致測(cè)量波動(dòng),通過清洗電極并重標(biāo)定予以解決;因電極頭老化而出現(xiàn)超差,通過更換電極頭予以解決;因儀器長(zhǎng)時(shí)間使用而導(dǎo)致分析結(jié)果誤差增大,通過改變儀器效驗(yàn)的方法得以解決。

    pH值的控制指標(biāo)為5~12。

    (7)游離氯含量。

    采用氧化還原法/碘量法、硫代硫酸鈉滴定法及ORP儀器分析法,使用天津市天玻玻璃儀器有限公司的滴定法分析裝置、DKK的ORP分析器。

    在分析過程中,因操作失誤,滴定管未清洗、漏氣、內(nèi)管存氣泡、一次測(cè)量、斜看數(shù)據(jù)、終點(diǎn)滴速加快等造成分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn),采取清洗滴定管,擰緊接頭、閥,擠出氣泡,多次測(cè)定后取平均值、水平看數(shù)據(jù)、終點(diǎn)慢滴、邊滴邊振蕩,換用準(zhǔn)確試劑,保證正確操作等方式問題得到解決;因空白不穩(wěn)定導(dǎo)致樣品中含游離氯,通過檢查藥劑予以解決;使用ORP裝置時(shí)的分析結(jié)果與在線檢測(cè)差異大因固堿檢修管道時(shí)少量熔鹽進(jìn)入鹽水系統(tǒng)而影響了分析結(jié)果,將固堿廢水切出系統(tǒng)后再測(cè),問題得到解決。

    ρ(游離氯)大多為0 mg/L,或者不檢測(cè)此項(xiàng),個(gè)別檢測(cè)的控制指標(biāo)在0~2 mg/L。

    (8)有機(jī)物含量。

    采用德國(guó)耶拿分析儀器股份公司和島津制作所株式會(huì)社的TOC分析儀進(jìn)行分析。

    w(有機(jī)物)的指標(biāo)控制得低的<1×10-5,指標(biāo)控制得高的<1×10-8;大多氯堿企業(yè)不檢測(cè)此項(xiàng)。

    (9)SS含量。

    采用天津市津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司的三聯(lián)過濾器和隔膜真空泵,天津奧特賽恩斯儀器公司的分析天平和溶劑過濾器進(jìn)行檢測(cè)。

    w(SS)的指標(biāo)控制得低的<1×10-6,指標(biāo)控制得高的<1×10-9;或者ρ(SS)<1 mg/L。

    (10)溫度。

    有的氯堿企業(yè)采用江蘇金能自控設(shè)備有限公司的鉑熱電阻 PT100連續(xù)在線分析儀,也有的采用天康儀表有限公司、安徽天康股份有限公司、淄博益源工程技術(shù)有限公司和重慶川儀十七廠有限公司的熱電阻,有的用溫度計(jì)及遠(yuǎn)傳溫度表,也有的企業(yè)是采用電解槽制造廠家原廠帶的熱電偶進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

    因腐蝕而導(dǎo)致連續(xù)在線分析儀數(shù)值不準(zhǔn),采取重新接線的方式問題得到解決;因內(nèi)套管腐蝕導(dǎo)致熱電阻顯示異常,更換套管和阻芯后問題得到解決;因溫度計(jì)出問題而導(dǎo)致溫度測(cè)量不準(zhǔn),通過校驗(yàn)溫度計(jì),調(diào)整或更換溫度表后,問題得到解決。

    二次鹽水溫度控制指標(biāo)為55~65 ℃。

    致謝

    本項(xiàng)調(diào)查歷時(shí)近1年,幾十家氯堿企業(yè)、100多名氯堿技術(shù)人員接受調(diào)查,相關(guān)企業(yè)的領(lǐng)導(dǎo)和個(gè)人都給予了不同程度的支持,特別是得到了反饋調(diào)查表的34家氯堿企業(yè)的領(lǐng)導(dǎo)和同仁的全力支持。

    本項(xiàng)調(diào)查得到全國(guó)氯堿工業(yè)信息中心副主任、錦西化工研究院有限公司氯堿中心主任高旭東的大力支持,得到以下設(shè)備企業(yè)的贊助:保定市順業(yè)通用電器有限公司、江蘇一脈科技有限公司、利曼、瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司、德國(guó)斯派克分析儀器公司。

    筆者僅在此表示衷心的感謝!

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