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    空氣中總揮發(fā)性有機物檢測吸附率影響因素分析

    2020-11-02 01:12:46劉雄鷹梁緝攀江偉武
    工程質(zhì)量 2020年6期
    關(guān)鍵詞:炭黑正己烷串聯(lián)

    劉雄鷹,梁緝攀,余 塘,江偉武

    (1.珠海市建設(shè)工程質(zhì)量監(jiān)測站,廣東 珠海 519015;2.廣東省建筑科學研究院集團股份有限公司,廣東 廣州 510000)

    0 引言

    吸附管采樣熱解析氣相色譜(或氣-質(zhì)聯(lián)合)檢測空氣中揮發(fā)性有機物,多個標準中均采用 Tenax TA 為吸附劑,采樣時正己烷、苯等組分極易發(fā)生穿透,吸附率僅為 12 %~78 %,且隨溫度大幅度變化,甲苯在 30 ℃ 以上也可發(fā)生穿透,嚴重影響方法的準確度,張?zhí)忑埖龋?]用致冷法提高了苯的吸附率,但有冷凝水等問題;何小軍等[2]采取了加大 Tenax TA 用量等措施提高了苯的吸附率,但方法不能適用于 30 ℃ 以上采樣;黃翠華等[3]分析了 Tenax TA 采樣時苯吸附率的影響因素、江偉武等[4]用復合吸附管提高了正己烷、苯的吸附率,但未對其影響因素進行分析。

    本文采用正交實驗分析了 Tenax TA 為吸附劑、復合吸附劑采樣各因素對正己烷、苯吸附率的影響及優(yōu)化,采用復合吸附管采樣,使正己烷、苯的吸附率達到99 % 以上,吸附率非常理想,為檢測方法準確度的提高奠定了基礎(chǔ)。

    1 實驗

    1.1 儀器

    ①靜態(tài)標準氣體室:標準氣袋,可控制溫度、各組分濃度。

    ②氣相色譜儀:Clarus 580。

    ③熱解析儀:TurboMatrix 350。

    ④采樣器:QC-1S。

    ⑤電子皂膜流量計:計量誤差 0.5 %。

    1.2 材料

    標準物質(zhì):正己烷、苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯、十一烷混合標樣,釋放到標準氣袋中。

    Tenax TA 吸附劑:60~80 目

    石墨化炭黑 -X 吸附劑:60~80 目

    采樣管:外徑 6.35 mm,內(nèi)徑 4.95 mm,長 89.0 mm的不銹鋼管,將 Tenax TA、石墨化炭黑 -X 分別填充于管內(nèi)。

    1.3 正交實驗

    按表 1 設(shè)計正交實驗,按圖 1 方式連接采樣,采樣后將串聯(lián)第 1 級、第 2 級和第 3 級樣品管分別解吸、氣相色譜測量得到串聯(lián) 1 級樣品管目標組分含量 m串1、串聯(lián) 2 級樣品管目標組分含量 m串2和串聯(lián) 3 級樣品管目標組分含量 m串3,第 1 級采樣管的吸附率計算見公式(1):

    表1 正交實驗條件設(shè)計表

    圖1 串聯(lián) 3 級采樣連接圖

    第 1 級采樣管和第 2 級采樣管的模擬復合吸附率計算見公式(2):

    1.4 復合后樣品管采樣吸附率實驗

    將 175 mg Tenax TA 和 75 mg 石墨化炭黑 -X 復合分層填充于同一根管內(nèi),按圖 2 串聯(lián)采樣,采樣后分別解吸、氣相色譜測量串聯(lián) 1 級復合樣品管目標組分含量 m復合和串聯(lián) 2 級樣品管目標組分含量 m串2,復合采樣管的吸附率計算見公式(3):

    圖2 串聯(lián) 2 級采樣連接圖

    2 結(jié)果及討論

    2.1 串聯(lián) 1 級吸附率實驗結(jié)果

    串聯(lián) 1 級吸附率正交實驗結(jié)果如表 2 所示。

    表2 串聯(lián)第 1 級 TenaxTA 管采集物質(zhì)吸附率(3 平行平均)

    10 種組分中,正己烷和苯是吸附率最低的 2 種組分,對其正交實驗結(jié)果進行因素分析,結(jié)果如表 3 和表 4 所示。

    由表 3 可見,對吸附率影響最大的因素是采樣溫度,其次依次為采樣流量、采樣時間、Tenax 含量、各組分濃度;由表 4 可見,對吸附率影響的因素從大到小依次為采樣溫度、采樣流量、采樣時間、Tenax 含量、各組分濃度,各因素對正己烷和苯吸附率影響的順序是一致的。

    表3 正交實驗串聯(lián)第1級正己烷吸附率結(jié)果分析

    表4 正交實驗串聯(lián)第 1 級苯吸附率結(jié)果分析

    2.2 模擬復合吸附率實驗結(jié)果

    模擬復合吸附率實驗結(jié)果如表 5 所示。對正交實驗苯吸附率結(jié)果進行因素分析,結(jié)果如表 6 所示。

    由表 6 可見,各因素對苯吸附率的影響由大到小依次為:各組分濃度、采樣時間、石墨化炭黑 -X 含量、采樣流量、采樣溫度、Tenax TA 含量。

    實際檢測時各目標組分濃度、采樣溫度是無法控制的,需檢測方法適應的因素,其他因素中采樣時間盡可能長、石墨化炭黑 -X 含量盡可能大、采樣流量盡可能大、Tenax TA 含量盡可能大均有利于提高吸附率,考慮實際檢測時設(shè)備效率、人員效率、樣品管容量、樣品管阻力等因素,確定 Tenax TA 含量為 175 mg、石墨化炭黑 -X 含量為 75 mg、采樣時間為 20 min、采樣流量為0.4 L/min 為最優(yōu)條件。

    2.3 復合樣品管吸附率實驗結(jié)果

    不同濃度、溫度下,復合樣品管吸附率實驗結(jié)果如表 7 所示。

    表5 串聯(lián)第 1 級及第 2 級模擬復合對各組分吸附率(3 平行平均)

    由表 7 可見,在檢測目標組分濃度 0.03~1.80 mg/m3, 溫度 25~45℃ 范圍內(nèi),采樣吸附率>99 %。

    3 結(jié)論

    1)采用 Tenax TA 吸附管采樣,各因素對正己烷、苯吸附率的影響很大,影響順序為采樣溫度、采樣流量、采樣時間、Tenax TA 含量、各組分濃度。

    2)采用復合吸附劑方案采樣,各因素對苯吸附率的影響較小或很小,影響順序為各組分濃度、采樣時間、石墨化炭黑 -X 含量、采樣流量、采樣溫度、Tenax TA 含量。

    表6 正交實驗模擬復合對苯吸附率結(jié)果分析

    表7 復合樣品管吸附率(6~12平行平均)

    3)采用復合吸附管采樣,各組分濃度0.03~1.80 mg/m3,溫度 25~45℃ 范圍內(nèi),采樣吸附率>99 %, 非常理想。

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