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    室溫下電子束輻照快速合成共價有機框架

    2020-10-30 04:42:36張明星陳俊暢張仕通周小琪何林瑋MatthewSheridan袁夢嘉張茂江馬付銀王敬東胡江濤吳國忠孔學謙周如鴻ThomasAlbrechtSchmitt柴之芳王殳凹
    輻射研究與輻射工藝學報 2020年5期
    關(guān)鍵詞:吸收劑量電子束熱穩(wěn)定性

    張明星 陳俊暢 張仕通 周小琪 何林瑋 Matthew V. Sheridan 袁夢嘉張茂江 陳 龍 代 星 馬付銀 王敬東 胡江濤 吳國忠 孔學謙周如鴻 Thomas E. Albrecht-Schmitt 柴之芳 王殳凹

    1(蘇州大學放射醫(yī)學與輻射防護國家重點實驗室 放射醫(yī)學及交叉學科研究院(RAD-X)江蘇省高等學校醫(yī)學協(xié)同創(chuàng)新中心蘇州215123) 2(中國科學院上海應用物理研究所 上海201800) 3(中國科學院大學 北京100049)4(浙江大學化學系 杭州310027) 5(佛羅里達州立大學化學與生物化學系 佛羅里達塔拉哈西32306)

    由于有機連接單元的結(jié)構(gòu)可調(diào)控性和共價鍵的結(jié)構(gòu)牢固性,最新進展的結(jié)晶多孔材料正在應用于許多研究領域,如共價有機框架(COFs),包括氣體純化、催化、生物醫(yī)學和能源存儲。目前,COFs 主要采用溶劑熱或水熱反應來制備,而熱能作為僅有的能量輸入用于活化反應。然而,由于大部分能量以熱運動的形式作用于反應物和溶劑,而不是直接活化化學鍵,因此,該熱活化過程效率低下。此外,采用溶劑熱或水熱反應合成COFs一般需要較長的反應時間(3~7 d)和較高的反應溫度(100 ℃以上),并且反應通常在密閉的環(huán)境下進行,以維持一定的溶劑水平和內(nèi)在壓力。這些因素導致溶劑熱或水熱反應合成COFs工藝很難實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)[1-8]。

    為了完善更加綠色、高通量的合成策略,研究主要集中于發(fā)展新類型的能量輸入模式,如微波輻射能、紫外光輻照產(chǎn)生的低能光子以及最近報道的電場,均已用于加速化學合成反應[9-11]。然而,密封的反應體系、高溫和特殊的反應裝置仍被需要,并且對于COFs合成而言,這些方法不具有普適性。在過去的幾十年里,高能電離輻射源(如γ 射線和電子束)已經(jīng)作為一種獨特的能量輸入源用于合成和改性各種功能材料,包括有機聚合物和無機納米材料[12-14]。在輻照過程中,高能粒子與反應體系中的溶質(zhì)或溶劑發(fā)生相互作用,通過復雜的物理-化學過程及一系列離子-分子反應,直接或間接地電離或活化反應物,從而顯著加速化學反應。相比于傳統(tǒng)的熱活化反應過程,這種獨特的活化模式簡化了操作過程,使反應條件變得更溫和,并能快速且定量地合成產(chǎn)物。然而,先前的研究只報道了合成無定型的產(chǎn)物,輻射法制備結(jié)晶多孔材料仍是空白。

    傳統(tǒng)觀念認為,材料在高能射線照射下會發(fā)生輻射損傷效應。對于結(jié)晶多孔材料而言,在高能射線的照射下,材料的結(jié)晶性會嚴重下降,甚至發(fā)生質(zhì)的改變,由晶型材料轉(zhuǎn)變成無定型材料[15]。本研究在合適的吸收劑量下,采用電子束輻照成功制備出了結(jié)晶多孔的COFs,如圖1所示。

    圖1 電子束輻照合成EB-COF-1示意圖[16]Fig.1 Scheme for synthesis of EB-COF-1 via electron beam irradiation[16]

    該方法是將所制備的COFs的單體溶于有機溶劑中,超聲混合均勻,通氮氣除氧后用封口膜密封,再置于電子束下,室溫照射160 s,累積吸收劑量為100 kGy,接著將所得的固體物用一定的有機溶劑洗滌,最終產(chǎn)物在烘箱中烘干,所得的COFs命名為EB-COF-1。

    EB-COF-1 化學結(jié)構(gòu)、微觀形貌、熱穩(wěn)定性、結(jié)晶性及多孔性能的詳細表征見圖2。

    圖2 100 kGy吸收劑量下制備出的EB-COF-1:(a)紅外譜圖;(b)X射線光電子能譜圖;(c)掃描電子顯微鏡圖片;(d)熱重曲線;(e)粉末X射線衍射圖;(f)77 K下氮氣吸附(實圈)和脫附(空圈)曲線[16]Fig.2 Synthesis of EB-COF-1 under absorbed dose of 100 kGy:(a)FTIR spectra;(b)XPS spectra;(c)SEM image;(d)TGA curve;(e)PXRD patterns;(f)adsorption(solid circles)and desorption(open circles)curves in nitrogen sorption at 77 K[16]

    EB-COF-1 的紅外光譜圖(FTIR,圖2(a))和X射線光電子能譜(XPS,圖2(b))都證明了–C=N 的存在,表明了亞胺鍵連接的產(chǎn)物生成。從掃描電子顯微鏡(SEM,圖2(c))圖片中發(fā)現(xiàn),EB-COF-1 由密集的球狀顆粒堆積而成,且顆粒的平均直徑約為250 nm。從熱重(TGA,圖2(d))曲線中可知, EB-COF-1 具有高的熱穩(wěn)定性,能穩(wěn)定至410 ℃。通過粉末X 射線衍射儀對EB-COF-1 的結(jié)晶性能進行了測試,粉末X 射線衍射(PXRD,圖2(e))譜圖呈現(xiàn)出典型的二維COFs 的衍射峰,且低角度2θ 為3.9°左右的衍射峰峰強很強,表明了成功制備出了二維EB-COF-1,且具有很高的結(jié)晶性能。此外,理論模擬結(jié)果指出,EB-COF-1 的層與層之間更傾向于AA 的堆積模式。通過77 K 下N2吸附-脫附實驗測試,EBCOF-1 的Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面積為738 m2/g,且呈現(xiàn)出經(jīng)典的I型吸附等溫線(圖2(f)),表明EB-COF-1存在微孔。

    我們也研究了不同吸收劑量對合成EB-COF-1的影響,在電子束下分別照射了8 s、160 s、480 s和800 s,累積吸收劑量分別對應為5 kGy、100 kGy、300 kGy 和500 kGy。通過一系列的表征表明,吸收劑量對所制備的EB-COF-1 的宏觀形貌(圖3(a))、微觀形貌(圖3(b))、結(jié)晶性能(圖3(c))、BET 比表面積(圖3(d))和熱穩(wěn)定性(圖3(e1)~(e4))產(chǎn)生了巨大影響。

    隨著吸收劑量的增加,宏觀上所制備的EBCOF-1的顏色逐漸加深,微觀形貌所呈現(xiàn)的球狀顆粒逐漸減小;而結(jié)晶性能、BET 比表面積和熱穩(wěn)定性卻呈現(xiàn)出先變好后變差的趨勢,表明過高的吸收劑量將對合成出的COFs 產(chǎn)生輻射破壞,而100 kGy是本體系合成EB-COF-1的最佳吸收劑量。

    圖3 不同吸收劑量下制備出的EB-COF-1:(a)實物照片;(b)掃描電子顯微鏡圖片;(c)粉末X射線衍射圖;(d)77 K下氮氣吸附(實圈)和脫附(空圈)曲線;(e1)~(e4)熱重曲線[16]Fig.3 Synthesis of EB-COF-1 under different absorbed doses:(a)real photos;(b)SEM images;(c)PXRD patterns;(d)adsorption(solid circles)and desorption(open circles)curves in nitrogen sorption at 77 K;(e1)~(e4)TGA curves[16]

    我們還研究了該方法的普適性,結(jié)果表明,該方法不僅適合于經(jīng)典的剛性COFs制備,還適用于溶劑熱或水熱法不易合成甚至無法合成的柔性COFs[16]。我們進一步將該策略拓展到其他多孔結(jié)晶材料如金屬有機框架(MOFs)和無機沸石分子篩體系,結(jié)果表明經(jīng)典的MOFs和沸石材料也能通過該方法在室溫下快速合成。綜上所述,輻射法制備多孔結(jié)晶材料不僅拓展了輻射化學在功能材料制備方面的應用,而且為結(jié)晶多孔材料快速合成和工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)及應用找到了新路徑。

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